分享|能力驗證的常見問題以及不滿意結果如何處理？

2022-10-31 作者：瀏覽數：1333

　　在進行能(neng)(neng)力(li)驗證時，絕大(da)部分的(de)檢驗檢測機構(gou)都能(neng)(neng)順(shun)利通過能(neng)(neng)力(li)驗證，只有少數機構(gou)不(bu)(bu)能(neng)(neng)通過，不(bu)(bu)能(neng)(neng)順(shun)利通過驗證的(de)問題常(chang)出在哪里，當能(neng)(neng)力(li)驗證結(jie)果有問題時，又該如(ru)何處理，今天我們一起來(lai)看(kan)看(kan)!

　　一、什么(me)情(qing)況(kuang)下要做能力驗(yan)證

　　《檢(jian)驗檢(jian)測(ce)機(ji)構資質認定管理(li)辦法》

　　(國家質檢總局(ju) 163號(hao))

　　第三(san)十五條檢(jian)驗檢(jian)測機構(gou)應當按照資(zi)質認(ren)定(ding)部門(men)的(de)要求，參加其(qi)組織開展的(de)能力驗證或者比對，以保證持續符合(he)資(zi)質認(ren)定(ding)條件和(he)要求。

　　鼓(gu)勵檢(jian)驗檢(jian)測(ce)(ce)機構參加有(you)關政府部門、國際組織(zhi)、專(zhuan)業技術評價機構組織(zhi)開展的(de)檢(jian)驗檢(jian)測(ce)(ce)機構能力(li)驗證或者比對(dui)。

　　CNAS-RLO2:2018《能(neng)力驗(yan)證(zheng)規則(ze)》

　　4.3.1.1 只要存在可獲(huo)得(de)的(de)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證，合(he)格評定(ding)機構申請(qing)(qing)認(ren)可的(de)每個子領域應至少參加(jia)過1次(ci)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證且獲(huo)得(de)滿(man)意(yi)結果(申請(qing)(qing)認(ren)可之日前(qian)3年內參加(jia)的(de)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證有(you)效)，或(huo)雖為(wei)有(you)問題(可疑)結果，但仍符合(he)認(ren)可項目(mu)依據的(de)標準或(huo)規范所(suo)規定(ding)的(de)判定(ding)要求。

　　4.3.2.1 只(zhi)要存在可(ke)獲得的(de)(de)能(neng)(neng)力(li)驗證(zheng)(zheng)，獲準(zhun)認可(ke)合格(ge)評(ping)定機構參加(jia)能(neng)(neng)力(li)驗證(zheng)(zheng)的(de)(de)領(ling)(ling)域和頻次應(ying)滿足CNAS能(neng)(neng)力(li)驗證(zheng)(zheng)領(ling)(ling)域和頻次的(de)(de)要求(qiu)。對CNAS能(neng)(neng)力(li)驗證(zheng)(zheng)領(ling)(ling)域和頻次表中(zhong)未列入的(de)(de)領(ling)(ling)域(子領(ling)(ling)域)，只(zhi)要存在可(ke)獲得的(de)(de)能(neng)(neng)力(li)驗證(zheng)(zheng)，鼓勵獲準(zhun)認可(ke)合格(ge)評(ping)定機構積極參加(jia)。

　　總結：從以上要(yao)求(qiu)看，不管是獲得CMA、CATL、CNAS認證的實驗(yan)室還(huan)是初次申請認證的實驗(yan)室，檢驗(yan)檢測機構(gou)都(dou)應該主動積極參(can)加能力驗(yan)證。

　　二、能力驗證的常(chang)見問題

　　1. 未按照作業指導書要求進行檢測

　　能力(li)驗(yan)證計劃的(de)作(zuo)業(ye)(ye)指導(dao)書是針對(dui)該項(xiang)目(mu)特(te)點而編(bian)制，其(qi)(qi)(qi)作(zuo)用(yong)就是統一檢測(ce)過(guo)程的(de)關鍵環節，具(ju)有(you)很(hen)強的(de)操(cao)作(zuo)性(xing)和針對(dui)性(xing)。檢測(ce)人員未嚴格按照(zhao)(zhao)作(zuo)業(ye)(ye)指導(dao)書要求操(cao)作(zuo)，造(zao)成其(qi)(qi)(qi)操(cao)作(zuo)環節與其(qi)(qi)(qi)他實驗(yan)室(shi)有(you)所不同(tong)，可能導(dao)致結果的(de)偏離(li)(li)(例如：在(zai)蛋白質的(de)能力(li)驗(yan)證中能力(li)驗(yan)證提供方通(tong)常會(hui)提供F系數，如果不按照(zhao)(zhao)主辦方提供的(de)系數進行計算，會(hui)造(zao)成結果有(you)很(hen)大偏離(li)(li))。

　　2. 對檢測技術關鍵點的掌握不夠

　　檢(jian)(jian)測人(ren)員的(de)(de)檢(jian)(jian)測技(ji)術(shu)會影(ying)響檢(jian)(jian)測結果(guo)的(de)(de)準(zhun)確(que)性(xing)，檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)人(ren)員在操(cao)作(zuo)過程中(zhong)的(de)(de)任一(yi)點(dian)疏(shu)忽都可以導致最終結果(guo)的(de)(de)偏離。只有充分認識質量控(kong)制的(de)(de)重(zhong)要(yao)性(xing)，加強學習(xi)，不斷提高自身素質，正確(que)理(li)解、全(quan)面(mian)掌握實驗(yan)(yan)技(ji)術(shu)關(guan)鍵(jian)點(dian)，檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)人(ren)員才(cai)能出色完(wan)成能力(li)驗(yan)(yan)證活動(dong)。

　　3. 儀器設備的工作狀態不佳

　　儀(yi)器設備運行(xing)狀(zhuang)(zhuang)態(tai)(tai)(tai)可影響檢(jian)測(ce)(ce)(ce)結果(guo)的(de)精(jing)密度(du)、準確度(du)，所以檢(jian)測(ce)(ce)(ce)人員應(ying)調整儀(yi)器到最(zui)佳工作狀(zhuang)(zhuang)態(tai)(tai)(tai)，使(shi)儀(yi)器的(de)各(ge)項指標趨于穩定(ding)后再開始檢(jian)測(ce)(ce)(ce)。儀(yi)器處(chu)于穩定(ding)狀(zhuang)(zhuang)態(tai)(tai)(tai)，則檢(jian)測(ce)(ce)(ce)數據(ju)的(de)復現性得以實現，也進一步提高了測(ce)(ce)(ce)定(ding)結果(guo)的(de)精(jing)密度(du)，減小檢(jian)測(ce)(ce)(ce)數據(ju)間的(de)偏差，從而使(shi)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)結果(guo)更加準確可靠(kao)。

　　在(zai)(zai)進(jin)行能力驗證前，需(xu)對檢測儀器(qi)的性(xing)(xing)(xing)能狀(zhuang)態進(jin)行確認(ren)，可請專業人員比(bi)如合知(zhi)行工(gong)程師(shi)對相關檢測儀器(qi)進(jin)行系(xi)統性(xing)(xing)(xing)維護保(bao)養(yang)，排查儀器(qi)是否存在(zai)(zai)隱患的故障(zhang)問題，使儀器(qi)性(xing)(xing)(xing)能穩定、狀(zhuang)態良好。

　　4. 標準曲線的線性范圍設計不合理

　　多數理化檢(jian)驗(yan)項目需事先制備標(biao)準曲線，計算(suan)樣(yang)品(pin)濃(nong)度(du)(du)時，給出響應(ying)值y，即可(ke)算(suan)出濃(nong)度(du)(du)x。在標(biao)準曲線的濃(nong)度(du)(du)范圍(wei)內，根據分(fen)析方(fang)法精度(du)(du)的要(yao)求和對曲線的偏離情(qing)況將(jiang)標(biao)準系列的第一點(最(zui)低濃(nong)度(du)(du)點) 稱(cheng)為測(ce)(ce)定(ding)下(xia)限(xian)，標(biao)準曲線的最(zui)高濃(nong)度(du)(du)點稱(cheng)為測(ce)(ce)定(ding)上限(xian)，兩(liang)限(xian)間的濃(nong)度(du)(du)(含兩(liang)限(xian))范圍(wei)稱(cheng)為線性范圍(wei)。也(ye)就是(shi)說只(zhi)有(you)當測(ce)(ce)量(liang)信號處于線性范圍(wei)內時，其對應(ying)的濃(nong)度(du)(du)結果才(cai)可(ke)接(jie)受，否則就應(ying)增加取樣(yang)量(liang)或稀釋試樣(yang)。

　　檢驗中遇到(dao)最多的(de)是測量信(xin)號處于原點和(he)測定(ding)(ding)下限(xian)之(zhi)間(jian)的(de)情(qing)況。解決這個(ge)問題，首先(xian)應(ying)該確定(ding)(ding)的(de)是，第一標(biao)準點是否能(neng)滿足分(fen)析精(jing)度(du)要求的(de)最低(di)(di)濃(nong)度(du)點，可以(yi)在標(biao)準曲線(xian)(xian)低(di)(di)濃(nong)度(du)區域增加幾個(ge)點，視測定(ding)(ding)精(jing)度(du)而定(ding)(ding)。低(di)(di)于測定(ding)(ding)下限(xian)的(de)值(zhi)就不(bu)能(neng)接(jie)受(shou)。如遇測量結果超出標(biao)準曲線(xian)(xian)的(de)上(shang)限(xian)或下限(xian)，應(ying)重(zhong)新制作(zuo)標(biao)準曲線(xian)(xian)并對樣品做必要的(de)復測。

　　5. 各實驗室檢測系統不同導致偏差

　　實驗(yan)室通常是(shi)按照自己的(de)(de)(de)(de)(de)意愿(yuan)，選(xuan)擇需(xu)要的(de)(de)(de)(de)(de)儀器、試(shi)劑、操作程序等組合(he)的(de)(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)系統(tong)。近年來隨(sui)著檢(jian)驗(yan)技術的(de)(de)(de)(de)(de)不斷發(fa)展，越來越多(duo)的(de)(de)(de)(de)(de)實驗(yan)室使用原(yuan)理各異(yi)的(de)(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)系統(tong)。不同的(de)(de)(de)(de)(de)儀器、方法(fa)所測(ce)定的(de)(de)(de)(de)(de)結果間存在的(de)(de)(de)(de)(de)差(cha)異(yi)可能(neng)導(dao)致能(neng)力驗(yan)證的(de)(de)(de)(de)(de)結果偏離，實驗(yan)室應(ying)在查找(zhao)原(yuan)因(yin)時仔細分析辨別，因(yin)檢(jian)測(ce)系統(tong)不同而產生偏離是(shi)否影響檢(jian)測(ce)結果的(de)(de)(de)(de)(de)準確性(xing)。

　　6. 樣品前處理不徹底

　　在(zai)實(shi)際檢測(ce)過(guo)程(cheng)中(zhong)，樣(yang)本基(ji)質(zhi)可能與標準溶液有所不(bu)同，故樣(yang)品需經消化(hua)、提取(qu)等前處(chu)理之后，才進(jin)行含量測(ce)定(ding)。如果樣(yang)品前處(chu)理不(bu)完(wan)全，基(ji)質(zhi)中(zhong)的干擾(rao)物質(zhi)排(pai)除不(bu)充分，或者前處(chu)理過(guo)程(cheng)中(zhong)造成目標物損失，則可能導(dao)致測(ce)定(ding)結果的不(bu)準確(這種情況(kuang)通常可以選擇與能力驗(yan)證樣(yang)品相似的基(ji)質(zhi)同時進(jin)行添加回收實(shi)驗(yan))。

　　7. 樣品的取樣量不足

　　能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)樣品(pin)濃度比較低時(shi)，按照一般的(de)取(qu)樣量進行測(ce)定，往往造成測(ce)定值處于(yu)標(biao)準曲線(xian)的(de)下段，并非處于(yu)標(biao)準曲線(xian)的(de)最佳線(xian)性范圍，可能(neng)導致結(jie)果出(chu)現偏差。因此，當遇到(dao)低濃度的(de)樣本時(shi)，可以考慮加大(da)取(qu)樣量，使測(ce)定數值落在曲線(xian)的(de)線(xian)性范圍，提高結(jie)果的(de)準確(que)性(當無法(fa)確(que)定能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)樣品(pin)濃度時(shi)，通常可以提前進行預實驗(yan)，確(que)定樣品(pin)濃度的(de)大(da)約范圍)。

　　8. 使用過期的標準物質

　　標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)有效期是(shi)指標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)在(zai)規(gui)定(ding)的(de)儲存條件下，經穩(wen)定(ding)性試驗(yan)證明其特性值(zhi)穩(wen)定(ding)的(de)時間(jian)間(jian)隔。標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)穩(wen)定(ding)性好，則有效性長，反之則有效性短。在(zai)實際工作中(zhong)檢(jian)驗(yan)人員應密切監測標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)變化情(qing)況(kuang)，注(zhu)意收(shou)集相關信息(xi)，積累經驗(yan)，正確使用標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)(在(zai)進行能(neng)力驗(yan)證樣品檢(jian)測前，最好對(dui)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)進行核查，并(bing)重(zhong)新配(pei)制標(biao)準(zhun)溶液)。

　　三、驗證結果不滿意的處理

　　1. 暫停標識的使用

　　當實驗室在參加能力驗證(zheng)計(ji)劃中結果為不滿意(yi)且已不能符合(he)認可項(xiang)目依據的(de)標準或規范所規定的(de)判定要求時：

　　要自行暫停在相應(ying)項目的(de)(de)證書/報告中(zhong)使(shi)用認可標(biao)識，并按(an)照實驗(yan)室體(ti)系文(wen)件的(de)(de)規定(ding)采取相應(ying)的(de)(de)糾正措(cuo)施，驗(yan)證措(cuo)施的(de)(de)有效性。

　　在驗證糾正(zheng)措施有(you)效后(hou)，實驗室自行恢復使用認可標識。保(bao)存上述記錄以備評審組檢查。

　　糾(jiu)正措施有效性(xing)的驗證方式包括：

　　(1)再次參加能力驗證計劃(包括測量(liang)審核);

　　(2)通過評審組的現(xian)場評審。

　　2. 可疑結果處理

　　能(neng)力(li)驗證結果為可疑或(huo)(huo)有(you)問(wen)題時(shi)，應(ying)對(dui)相(xiang)應(ying)項目進行風(feng)險(xian)評估(gu)，必要時(shi)，采取(qu)預防或(huo)(huo)糾正措(cuo)施。

　　3. 不滿意原因分析

　　造成結果(guo)不(bu)滿意或可疑(有問題)的原因(yin)(yin)，主要(yao)有管(guan)理和技(ji)術上(shang)的原因(yin)(yin)。

　　管理的原因如：

　　抄寫錯誤、貼錯標識、小數點錯誤等。

　　技術上(shang)的原因如：

　　物(wu)品(pin)(pin)的儲存或(huo)(huo)前(qian)處理不當、測量方法或(huo)(huo)內(nei)部質控有問題(ti)、標(biao)準(zhun)物(wu)質/標(biao)準(zhun)樣品(pin)(pin)異(yi)常、設(she)備狀態不佳、環境(jing)條件不適(shi)宜或(huo)(huo)數據處理出(chu)現問題(ti)等。

　　4. 特殊情況的處理

　　當利(li)用(yong)公議值(zhi)確定能力評定標準差時(shi)，如果：

　　(1)參加者總體(ti)水平高度一致;

　　(2)由于串通而使得能力評定標準差(cha)較小;

　　導致參(can)加(jia)者(zhe)結(jie)果(guo)(guo)不滿意(行動信號(hao))時，參(can)加(jia)者(zhe)可聯系能力(li)驗證實施機構了解結(jie)果(guo)(guo)離群原因。

　　如果：

　　(1)能力(li)驗證結果雖為不滿意，但仍符合認可項提取中的標準或規范所規定(ding)的判定(ding)要求(qiu);

　　(2)當實驗室的能力驗證結(jie)果為(wei)可疑或(huo)有問(wen)題(ti)時(shi);

　　實驗(yan)室要對相應項目進行(xing)風險評估，必要時，采取預(yu)防或(huo)糾正措施。

　　5. 通常的糾正措施列舉

　　(1)核查相關(guan)人員(yuan)是否理解并(bing)遵循測量程序;

　　(2)核(he)查測量程序的所(suo)有(you)細(xi)節是否正確;