傅若農(nóng)：一掃而光——吹掃捕集-氣相色譜的發(fā)展

2015-01-07 作者：瀏覽數(shù)：1802

編者注：傅若農(nóng)教授生于1930年，1953年畢業(yè)于北京大學(xué)化學(xué)系，而后一直在北京理工大學(xué)(原北京工業(yè)學(xué)院)從事教學(xué)與科研工作。1958年，傅若農(nóng)教授開始帶領(lǐng)學(xué)生初步進(jìn)入吸附柱色譜和氣相色譜的探索;1966到1976年文化大革命的后期，傅若農(nóng)教授在干校勞動(dòng)的間隙，系統(tǒng)地閱讀并翻譯了兩本氣相色譜啟蒙書，從此進(jìn)入其后半生一直從事的事業(yè)——色譜研究。傅若農(nóng)教授是我國老一輩色譜研究專家，見證了我國氣相色譜研究的發(fā)展，為我國培養(yǎng)了眾多色譜研究人才。此次儀器信息網(wǎng)特邀傅若農(nóng)教授親述氣相色譜技術(shù)發(fā)展歷史及趨勢，以饗讀者。

第一講：傅若農(nóng)講述氣相色譜技術(shù)發(fā)展歷史及趨勢

第二講：傅若農(nóng)：從三家公司GC產(chǎn)品更迭看氣相技術(shù)發(fā)展

第三講：傅若農(nóng)：從國產(chǎn)氣相產(chǎn)品看國內(nèi)氣相發(fā)展脈絡(luò)及現(xiàn)狀

第四講：傅若農(nóng)：氣相色譜固定液的前世今生

第五講：傅若農(nóng)：氣-固色譜的魅力

第六講：傅若農(nóng)：PLOT氣相色譜柱的誘惑力

第七講：傅若農(nóng)：酒駕判官—頂空氣相色譜的前世今生

酒駕判官—頂空氣相色譜的前世今生-2

動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣——吹掃捕集

　　動(dòng)態(tài)頂空常用的方法是吹掃捕集技術(shù)，吹掃-捕集實(shí)質(zhì)上是一種連續(xù)氣體萃取技術(shù)，吹掃氣(一般使用氮?dú)?通過液體或固體樣品，將樣品中的可揮發(fā)組分(其中包括欲測組分)帶出，然后用冷凍或固體吸附劑吸附的方法，將欲測組分捕集下來，再通過熱解吸的方法，將欲測組分解吸下來，進(jìn)行分析。

　　1974年在美國辛辛那提市環(huán)保局工作的Tom Bellar 為了分析10-9濃度揮發(fā)性污染物(如苯)，開發(fā)了“吹掃-捕集”技術(shù)，使分析靈敏度比當(dāng)時(shí)現(xiàn)有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到“吹掃-捕集”技術(shù)是一個(gè)潛力股，于1976開發(fā)了第一個(gè)商品化“吹掃-捕集”設(shè)備LSC-1。在以后的發(fā)展中Tekmar成為制造分析水、空氣和土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的知名廠家。世界上有很多領(lǐng)域使用這一技術(shù)，美國EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 與524.2 等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù)。

吹掃-捕集的示意圖見圖1，實(shí)際使用的吹掃-捕集裝置如圖2所示

圖1 吹掃-捕集的示意圖

　　A 是用惰性氣體(IG)從樣品容器(SV)中把要分析的樣品吹掃出來，吸附于吸附劑管(TB)中。

　　B 是把吸附劑管加熱用載氣(CG)把樣品吹掃到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用載氣經(jīng)分流管(SP)到色譜柱(CC)

圖2 吹掃-捕集（右）連接到氣相色譜儀上

　　吹掃捕集的特點(diǎn)是可使揮發(fā)性欲測組分與不揮發(fā)性基體和不揮發(fā)性干擾組分分離，在捕集的過程中通過吸附劑的選擇，可使欲測組分進(jìn)一步與干擾組分分離，并得到富集。吹掃和捕集是兩個(gè)獨(dú)立進(jìn)行的過程，此技術(shù)的主要問題是捕集技術(shù)和捕集后的解吸技術(shù)。當(dāng)樣品本身是氣體時(shí)，可直接引入捕集裝置捕集，解吸后進(jìn)行分析。

吹掃-捕集裝置由吹掃裝置、捕集器及解吸系統(tǒng)組成:

　　(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測限時(shí),使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。

　　(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。吸附管長度不小于25 cm , 內(nèi)徑不小于0 .27 cm , 為了防止高沸點(diǎn)的有機(jī)物使吸附劑永久性吸附,在吸附管入口處分別填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷漬在載體的固定相、Tenax GC(聚2，6-苯基對苯醚,擔(dān)體或等效物)、硅膠等。初次使用前, 捕集器應(yīng)在180 ℃下, 用惰性氣體以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排氣不得進(jìn)入色譜柱內(nèi)。日常使用捕集器前, 應(yīng)在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器進(jìn)口的填充物。

　　(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開始時(shí), 可快速地將捕集器加熱到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超過200 ℃, 否則會(huì)縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機(jī)物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。因此, 當(dāng)吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時(shí), 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過捕集器, 揮發(fā)性有機(jī)物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機(jī)物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。如在吹掃時(shí)通過捕集器的壓力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿檢測的靈敏度很低均說明捕集器失效。(張莘民，環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備,2002,3(11):31-37)

　　為了了解吹掃捕集實(shí)際的應(yīng)用和多數(shù)人所使用的吹掃捕集裝置，表1列出了近年國內(nèi)文獻(xiàn)中吹掃捕集技術(shù)的應(yīng)用論文和所使用的吹掃捕集裝置。

表1 吹掃捕集論文的對象和儀器

序號(hào)	題目	儀器	文獻(xiàn)
1	常溫吹掃捕集-氣相色譜法測定海水中氧化亞氮	吹掃捕集裝置( Encon,美國EST公司)	陳勇等，分析化學(xué), 2007,35（6）：897～900
2	吹掃-捕集-氣相色譜法測定海水中氯甲烷和溴甲烷	自己設(shè)計(jì)	楊桂朋等，分析化學(xué)，2010,38（5）：719～722
3	吹掃-捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法分析測定側(cè)柏?fù)]發(fā)物	TCT-GC/MS(熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用)，(Chrompack公司)	武曉穎,等，生態(tài)學(xué)報(bào)，2009,29（10）：5708～5712
4	吹掃/捕集-熱脫附氣質(zhì)聯(lián)用法對荷葉揮發(fā)油成分的對比分析	Gerstel TDS3 半自動(dòng)熱脫附進(jìn)樣器(德國Gerstel公司), 吹掃捕集器(自制)	張赟彬等，化學(xué)學(xué)報(bào)，2009,67（20）：2368～2374
5	吹掃-捕集氣相色譜法測定海水中揮發(fā)性鹵代烴	自己設(shè)計(jì)	楊桂朋等，中國海洋大學(xué)學(xué)報(bào)，2007，37 (2) :299～304
6	吹掃/捕集與氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定水中揮發(fā)性有機(jī)物	TEKMR DOHRMNN 3100 樣品濃縮器	張燦等，云南環(huán)境科學(xué)　2006, 25 (2) : 50 ～ 52
7	吹掃捕集2GC-MS-SIM法測定水中揮發(fā)性硫化合物	Tekmar 2016吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣器 , Tekmar 3000吹掃捕集裝置	吳婷等，分析試驗(yàn)室，2007，26（4）：54～57
8	吹掃捕集-GC-MS-測定底泥中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物	Tekmar 3000吹掃捕集裝置	張占恩等，蘇州科技學(xué)院學(xué)報(bào))工程技術(shù)版，2006，19（2）：42～46
9	吹掃捕集-GC-MS 測定廢水中的硝基氯苯	Tekmar 3000吹掃捕集裝置	張麗萍等，環(huán)境污染與防治2007，29（4）：306～308，318
10	吹掃捕集- GC/MS法測定生活飲用水中13種苯系物的方法研究	美國O I公司4560型P&T裝，置配4551A型自動(dòng)進(jìn)樣器	許瑛華等，中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志， 2006，16（8）：914～915，949
11	吹掃-捕集-氣相色譜法測定海水中氯甲烷和溴甲烷	自己設(shè)計(jì)	楊桂朋等，分析化學(xué)，2010，38（5）：719～722
12	吹掃捕集-GC-MS法測定水中２６種揮發(fā)性有機(jī)物	EST 7000 型吹掃-捕集濃縮器、自動(dòng)進(jìn)樣器	張芹等，西南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2013，35（3）：146～151
13	吹掃捕集- GC /MS法測定飲用水中致嗅物質(zhì)	美國O I公司4660型吹掃捕集樣品濃縮儀, 帶4551A型液體自動(dòng)進(jìn)樣器	沈斐等，環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2010，22（5）：31～34
14	吹掃捕集/GC-MS聯(lián)用法測定水中揮發(fā)性鹵代烴的方法優(yōu)化	EST 7000型吹掃-捕集濃縮器、自動(dòng)進(jìn)樣器	張芹等，熱帶作物學(xué)報(bào)，2013， 34（9）： 1831～1835
15	吹掃捕集-串連雙檢測器氣相色譜同時(shí)測定卷煙包裝材料中的6種溶劑殘留	美國O I公司 4660型吹掃捕集樣品濃縮儀	孫林等，中國煙草學(xué)報(bào)，2008,14（3）：8～12
16	吹掃捕集- 毛細(xì)管氣相色譜法測定飲用水中的揮發(fā)性有機(jī)物	美國O I公司4660型吹掃捕集裝置,配4552型自動(dòng)進(jìn)樣器	甘鳳娟等，中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18（1）：92-93
17	吹掃捕集/氣相色譜－質(zhì)譜法測定地下水中30 種揮發(fā)性有機(jī)物	美國O I公司4660型吹掃捕集裝置,配4552型自動(dòng)進(jìn)樣器	馮麗等，巖礦測試，2012,31（6）：1037～1042
18	吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定地下水中苯系物的不確定度評定	美國O I公司4660型吹掃捕集裝置	李松等，光譜實(shí)驗(yàn)室，2010,27（2）：423～429
19	吹掃捕集－氣相色譜/質(zhì)譜法測定地下水中的揮發(fā)性有機(jī)物	Tekmar Stratum 型吹掃捕集濃縮儀，配Aquatek 70 液體自動(dòng)進(jìn)樣器	李麗君等，巖礦測試，2010，29（5）547 ～ 551
20	吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定地下水中揮發(fā)性有機(jī)物	PTA 3000 型吹掃捕集器及液體自動(dòng)進(jìn)樣器	胡璟珂等，理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2009，45（3）：280～284
21	吹掃捕集－氣相色譜－質(zhì)譜法測定海岸帶表層沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物	PTA 3000 型吹掃捕集器及液體自動(dòng)進(jìn)樣器	胡璟珂等，理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2012,48（2）：165～168
22	吹掃捕集- 氣相色譜- 質(zhì)譜法測定水中9 種揮發(fā)性有機(jī)物	HP- 7695 吹掃捕集裝置	羅光華等，實(shí)用預(yù)防醫(yī)學(xué)， 2006，13 （4）：1036～1037
23	吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測定土壤中揮發(fā)性有機(jī)化合物	美國O I公司4660型吹掃捕集裝置,配4552型自動(dòng)進(jìn)樣器	賈靜等，巖礦測試，2008,27（6）： 413 ～ 417
24	吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法分析卷煙煙絲的嗅香成分張	美國O I公司4660型吹掃捕集裝置,	張麗等，煙草化學(xué)，2013，（4）：63～70
25	吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測定土壤中27 種揮發(fā)性有機(jī)物	Tekmar Stratum 吹掃捕集濃縮儀, Tekmar Aqua 70 液體自動(dòng)進(jìn)樣器	李麗君等，理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2011,47（）：937-941
26	吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)分析飲用水源水中9 種氯苯系化合物	意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹掃捕集儀	賴永忠，化學(xué)分析計(jì)量， 2011，20 （5 ）：50～53
27	吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定城市飲用水中苯系物	Tekmar 3100吹掃捕集裝置	華樹岸等，光譜實(shí)驗(yàn)室，2005，22（3）：641～644
28	吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定飲用水中痕量1，2 - 二溴乙烯與五氯丙烷	ENCON Evolution 吹掃捕集濃縮儀， Centurion 自動(dòng)進(jìn)樣器	魏立菲，水資源保護(hù)， 2014，30（5）： 73～75
29	吹掃捕集/氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中54 種揮發(fā)性有機(jī)物	Tekmar Atomx 型吹掃捕集儀	曹林波等，中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 2011，21 （12）：2857～2862
30	吹掃捕集/氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測定水中62種揮發(fā)性有機(jī)物	Tekmar Atomx型吹掃捕集儀	鄭能雄等，中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 2010，20 （6）：1268～1270,1489
31	吹掃捕集-氣相色譜法測定海水中的氟氯烴	吹掃捕集儀( Tekmar-Dohramann 3100，美國Tekmar 公司	蔡明剛等，分析化學(xué)，2013,41（2）：268 ～ 272
32	吹掃捕集-氣相色譜法測定生活飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物	美國OI 公司4560 型吹掃捕集儀，配置4551A 型自動(dòng)進(jìn)樣器,	許瑛華等，衛(wèi)生研究，2006,35（5）：644～646
33	吹掃捕集- 氣相色譜法測定水中的乙醛和丙烯醛	美國Tekmar 公司3100 型吹掃捕集儀	許雄飛等，環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2011，34 （1）：121～123
34	吹掃捕集氣相色譜法測定水中七種氯苯類化合物	吹掃捕集濃縮器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配樣品加熱器)	張?jiān)虑俚?，巖礦測試，2005,24（3）：189～193
35	吹掃捕集—氣相色譜法測定水中一氯苯	吹掃捕集設(shè)備：Tekmar 8900 型，美國安普科技中心	羅文斌等，中國科技信息2012 ，（01）： 43-44
36	吹掃捕集－氣相色譜法測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈	Tekmar velocity XPT吹掃捕集濃縮儀	陸文娟等，理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2011,47（10）：1214～1215,1252
37	吹掃捕集氣相色譜- 質(zhì)譜法測定全國地下水調(diào)查樣品中揮發(fā)性有機(jī)污染物	美國OI 公司Eclipse 4660吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣器	黃毅等，巖礦測試，2009,28（1）：15-20
38	吹掃捕集氣相色譜法測定水性涂料中的苯系物	Tekmar Stratum 吹掃捕集濃縮儀	張瑞平等，涂料工業(yè)，2012，42(10):69～72
39	吹掃捕集氣相色譜法測定水中苯系物	TMR-9800 型吹掃捕集濃縮儀( 美國Tekmar 公司)	國青等，干旱環(huán)境監(jiān)測，2011,25（2）：115～118
40	吹掃捕集氣相色譜法測定水中苯系物	Tekmar velocity XPT吹掃捕集濃縮儀	盧明偉，化學(xué)分析計(jì)量2008，17(2): 25～27
41	吹掃捕集氣相色譜法測定飲用水中多種鹵代烴	美國0I公司4660型吹掃捕集裝置，配4551A 型自動(dòng)迸樣器,	劉盛田，中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，20（10）： 2450～2452
42	吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物	TekmarXPT 吹掃捕集裝置	秦宏兵等，中國環(huán)境監(jiān)測2009,25（4）：38～41
43	吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法測定飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物	美國Tekmar 公司Tekmar 3100吹掃捕集裝置	羅添等，衛(wèi)生研究，2006,35（4）：504～50
44	吹掃捕集氣質(zhì)聯(lián)用法測定水中4種揮發(fā)性有機(jī)物	美國EST 公司ENCON EVOLUTION吹掃捕集儀	秦明友等，環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2013,36（1）：93～96
45	吹掃捕集與氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用測定水體中的芳烴化合物	Tekmar velocity XPT吹掃捕集裝置	何桂英等，光譜實(shí)驗(yàn)室，2005,22（3）：502～505
46	吹掃捕集與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定飲用水和地表水中揮發(fā)性有機(jī)污染物	HP 7695 吹掃捕集濃縮器	劉勁松等，中國環(huán)境監(jiān)測，2000.16（4）：18～22
47	吹掃捕集與色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定水中揮發(fā)性有機(jī)物	美國 Tekmar 3000吹掃捕集濃縮器	張立尖等，上海環(huán)境科學(xué)，1998,17（9）：40～42
48	吹脫-捕集氣相色譜法測定底質(zhì)中易揮發(fā)性有機(jī)物	HP 7695 吹掃捕集濃縮器	應(yīng)紅梅等，環(huán)境污染與防治，1999,21（5）：43～46
49	吹脫捕集-毛細(xì)管氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的苯系物	HL- 800 型二次熱解吸儀( 上 ?？苿?chuàng)色譜儀器有限公司)	王春風(fēng)等，科技信息。2008，（13）：24～25
50	吹脫捕集-毛細(xì)管氣相色譜法測定飲用水及水源水中苯系物	美國O I公司4660型吹掃捕集裝置	陳斌生等,中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009，19（9）：2008～2009

　　從表1 中的數(shù)據(jù)可見使用最多的是美國Tekmar公司的幾種吹掃捕集裝置和美國O I公司的幾種吹掃捕集裝置。圖 3是美國O I公司4660型吹掃捕集裝置。

　　4660型吹掃捕集樣品濃縮器的設(shè)計(jì)符合美國EPA的方法標(biāo)準(zhǔn)，它將水、空氣、土壤/固體/軟泥中易揮發(fā)的有機(jī)物吹掃并濃縮到一個(gè)富集管中，然后熱脫附與GC或GC/MS聯(lián)機(jī)分析。

4660型吹掃捕集樣品濃縮器的特點(diǎn)：

　　1. 專利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水對色譜柱及色譜檢測器的影響。

　　2. Trap的快速升溫(800-1000℃/min)、冷卻技術(shù)，大大縮短運(yùn)行周期。

　　3. 紅外線樣品吹掃管加熱器，可有效地提取極性化合物。

　　4. 泡沫過濾器，防止樣品的攜帶，減少交叉污染，提高回收。

　　5. 惰性取樣路徑，減少了樣品傳輸過程中的損失。

　　6. 反吹烘焙技術(shù)，可有效地防止交叉污染的發(fā)生。

　　7. 微阱選擇，可實(shí)現(xiàn)無分流進(jìn)樣的高靈敏度分析。

圖 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT™ 吹掃捕集濃縮器和進(jìn)樣器

圖4 Velocity XPT™ 吹掃捕集濃縮器和進(jìn)樣器

Velocity XPT吹掃捕集濃縮儀特點(diǎn)：

　　1. Velocity XPT吹掃捕集濃縮儀是美國Tekmar公司根據(jù)美國EPA標(biāo)準(zhǔn)方法推出的新一代吹掃捕集濃縮儀。

　　2. 吹掃時(shí)間設(shè)定為11 min時(shí)，Velocity XPT的運(yùn)行周期在15min以內(nèi)，與氣相色譜同步運(yùn)行，可顯著提高工作效率。

　　3. 捕集管后配有專利技術(shù)FFC™前聚焦系統(tǒng)能有效改善色譜峰型。

　　4. 專利技術(shù)DryFlow濕氣捕集器，從樣品解析到色譜柱之前去水效率≥90%。

　　5. 采用加溫的High Temperature OptiRinseTM自動(dòng)清洗樣品通道和吹掃系統(tǒng)，有效消除殘留，防止交叉污染。

　　6. 自動(dòng)進(jìn)樣器同樣是根據(jù)美國EPA標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)計(jì)，有70個(gè)樣品位。

圖 5是Tekmar 公司的3100吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)。

圖 5 Tekmar 3100吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)

吹掃捕集的3個(gè)步驟的設(shè)備：

吹掃捕集的樣品容器

吹掃捕集的樣品容器多為U型玻璃管，典型的結(jié)構(gòu)如圖6所示。吹掃捕集容器有各種各樣形式見圖7。圖6中右下方是吹掃氣入口，先經(jīng)過13 X分子篩干燥，通過1.6mm外徑的不銹鋼管和吹掃容器6.4mm 外徑的進(jìn)口管相連。吹掃管寬的部分直徑為14mm，長100 mm，窄的部分為10mm。吹掃氣出口為6.4mm，最上面是一個(gè)消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。掃捕集管頂部是進(jìn)樣口，有兩通針閥，通過6mm橡膠隔墊注入樣品。

圖 6 典型吹掃捕集容器

（美國衛(wèi)生協(xié)會(huì)，試驗(yàn)水和廢水的標(biāo)準(zhǔn)方法，1998，p.568）

圖 7 各種吹掃捕集容器試樣

捕集管和吸附劑

　　捕集管用不銹鋼制成，內(nèi)徑3-4mm，長100mm，如圖 8所示(美國SIS公司—— Scientific instrument services Inc)。管子兩端裝玻璃棉，中間裝所需要的吸附劑。常用聚合物型吸附劑見表2，所用碳類型吸附劑見表 3.

圖 8 捕集管示意圖

表2 捕集管使用的聚合物型吸附劑類型和性質(zhì)

吸附劑	組成	比表面/(m²/g)	溫度上限/℃
Tenax GC	聚（2,6-二苯基-p-二苯醚	19-30	450
Tenax TA	聚（2,6-二苯基-p-二苯醚	35	300
Tenax GR	聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑		350
Chromosorb 101	苯乙烯二乙烯基苯共聚物	350	275
Chromosorb 102	苯乙烯二乙烯基苯共聚物	350	250
Chromosorb 103	交聯(lián)聚苯乙烯	350	275
Chromosorb 104	丙烯腈二乙烯基苯共聚物	100-200	250
Chromosorb 105	聚芳烴	600-700	250
Chromosorb 106	聚苯乙烯	700-800	225
Chromosorb 107	聚丙烯酸酯	400-500	225
Chromosorb 108	交聯(lián)丙烯酸酯	100-200	225
Porapak N	聚乙烯吡咯烷酮	225-350	190
Porapak P	苯乙烯二乙烯基苯共聚物	100-200	250
Porapak Q	乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物	500-600	250
Porapak R	聚乙烯吡咯烷酮	450-600	250
Porapak S	聚乙烯吡啶	300-450	250
Porapak T	二甲基己二酸乙二醇酯	250-350	190
HaeSep A	二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物	526	165
HaeSep D	二乙烯基苯聚合物	795	290
HaeSep N	二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物	405	165
HaeSep P	苯乙烯二乙烯基苯共聚物	165	230
HaeSep Q	二乙烯基苯聚合物	582	275
HaeSep R	二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物	344	250
HaeSep S	二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物	583	250
XAD-2	苯乙烯二乙烯基苯共聚物	300	200
XAD-4	苯乙烯二乙烯基苯共聚物	750	150
XAD-7	聚甲基丙烯酸酯樹脂	450	150
XAD-8	聚甲基甲基丙烯酸酯樹脂	140	150

V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19

表3 捕集管使用的碳吸附劑類型和性質(zhì)

吸附劑	比表面/(m²/g)	溫度上限/℃
椰子殼活性炭	1070	220
石墨化炭黑
carbotrap	100	400
Carbotrap C	10	400
Carbopack
Carbopack B	100	〉400
Carbopack C	10	〉400
Carbopack F	5
碳分子篩
Corbosive G	910	225
Corbosive S-III	820	400
Corboxen
Corboxen 563	510	400
Corboxen 564	400	400
Corboxen 569	485	400
Corboxen 1000	1200	400
Corboxen 1004	1100	225

V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19

圖 9 是各種吸附劑適合適用于各類化合物及溫度

圖 9 吸附劑適合適用于各類化合物及溫度

對不同的分析樣品使用相應(yīng)的吸附管，有各種針對性商品供應(yīng)，如：

用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹掃捕集富集器的捕集管

說明部件號(hào)

捕集管，Vocarb 3000 5188-2795

捕集管，Vocarb 4000 5188-2796

捕集管，Tenax #1 5188-2790

捕集管，Tenax/硅膠/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791

捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792

捕集管，OV-1/Tenax/硅膠/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794

捕集管，OV-1/Tenax/硅膠，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793

捕集管，BTEX 5188-2797

2010-2011版名稱和部件號(hào)

用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹掃捕集富集器的捕集管

說明部件號(hào)

捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775

捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774

捕集管，Tenax（A管） 5182-0783

捕集管，Tenax/硅膠/活性炭（C管） 5182-2781

捕集管，BTEX 5182-0773

DryFlow 水分捕集管 14-8911-003

（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后幾經(jīng)合并后，于2003年成立的公司名稱）

3 捕集管中吸附樣品的熱脫附

吸附到捕集管中樣品要在加熱和氣流的幫助下脫附，用氣流沖洗到色譜儀中進(jìn)行分離分析。一些自動(dòng)化吹掃捕集儀器都可以把捕集阱快速地加熱, 六通閥的閥芯轉(zhuǎn)換位置, 采用反向的載氣流將分析物快速脫附到GC的柱子。旋風(fēng)式除水系統(tǒng)將在濃縮儀的吹掃階段, 樣品基體中傳輸過來的大量的水分離之后儲(chǔ)存在水分離裝置中。然后在烘焙階段, 除水裝置排放掉殘留的物質(zhì)和捕集到的水, 可極大地降低了隨后的再次濃縮, 分離以及分析物檢測過程中的干擾。