傅若農：一掃而光——吹掃捕集-氣相色譜的發展

2015-01-07 作者：瀏覽數(shu)：1707

編者注：傅(fu)若(ruo)農教(jiao)授生于1930年，1953年畢(bi)業(ye)于北(bei)京大學化(hua)學系(xi)，而(er)后(hou)一(yi)直在北(bei)京理(li)工(gong)大學(原(yuan)北(bei)京工(gong)業(ye)學院)從(cong)事教(jiao)學與(yu)科研(yan)(yan)(yan)工(gong)作。1958年，傅(fu)若(ruo)農教(jiao)授開始帶領學生初(chu)步進入吸(xi)附柱色譜和氣(qi)(qi)相色譜的探索;1966到1976年文化(hua)大革命的后(hou)期，傅(fu)若(ruo)農教(jiao)授在干校(xiao)勞動的間隙，系(xi)統地閱讀并翻譯了(le)兩本氣(qi)(qi)相色譜啟蒙(meng)書，從(cong)此(ci)進入其后(hou)半生一(yi)直從(cong)事的事業(ye)——色譜研(yan)(yan)(yan)究(jiu)。傅(fu)若(ruo)農教(jiao)授是我(wo)國老一(yi)輩色譜研(yan)(yan)(yan)究(jiu)專家(jia)，見證了(le)我(wo)國氣(qi)(qi)相色譜研(yan)(yan)(yan)究(jiu)的發(fa)展，為我(wo)國培養了(le)眾多色譜研(yan)(yan)(yan)究(jiu)人才。此(ci)次(ci)儀器信息網特邀(yao)傅(fu)若(ruo)農教(jiao)授親述氣(qi)(qi)相色譜技術發(fa)展歷史及趨(qu)勢，以饗讀者(zhe)。

第一講(jiang)：傅若農講(jiang)述氣相色譜技(ji)術發展歷史及趨勢

第二講：傅若農：從(cong)三家公司GC產(chan)品(pin)更迭看氣(qi)相技術發(fa)展(zhan)

第三講：傅若農：從(cong)國產氣相(xiang)產品看國內氣相(xiang)發(fa)展(zhan)脈絡及現狀

第四(si)講：傅若農：氣相色(se)譜(pu)固定(ding)液的前世今生

第五講：傅(fu)若農：氣(qi)-固色譜的魅力

第六講：傅若農(nong)：PLOT氣相色譜(pu)柱的(de)誘(you)惑力

第七講：傅若農：酒駕判官(guan)—頂空氣相色譜的前世今(jin)生

酒駕判官—頂空氣相色譜的前世今生-2

動態頂空進樣——吹掃捕集

　　動態頂空(kong)常(chang)用的(de)方(fang)(fang)法是吹掃捕集(ji)技術(shu)(shu)，吹掃-捕集(ji)實(shi)質(zhi)上(shang)是一種連續(xu)氣(qi)體(ti)萃(cui)取技術(shu)(shu)，吹掃氣(qi)(一般(ban)使用氮氣(qi))通(tong)過液體(ti)或固(gu)體(ti)樣(yang)品，將樣(yang)品中的(de)可(ke)揮發組(zu)(zu)分(fen)(fen)(其中包括欲測(ce)組(zu)(zu)分(fen)(fen))帶出，然后(hou)用冷凍(dong)或固(gu)體(ti)吸(xi)附劑吸(xi)附的(de)方(fang)(fang)法，將欲測(ce)組(zu)(zu)分(fen)(fen)捕集(ji)下來，再(zai)通(tong)過熱解(jie)吸(xi)的(de)方(fang)(fang)法，將欲測(ce)組(zu)(zu)分(fen)(fen)解(jie)吸(xi)下來，進行分(fen)(fen)析。

　　1974年在美國辛(xin)(xin)辛(xin)(xin)那(nei)提市環保局工(gong)作的(de)Tom Bellar 為(wei)了分析10-9濃度揮發性污(wu)染物(如(ru)苯)，開(kai)發了“吹(chui)掃(sao)-捕(bu)集”技術(shu)，使分析靈(ling)敏度比(bi)當(dang)時現有方(fang)法提高了100倍(bei)。1972年成(cheng)立的(de)Tekmar公司(si)敏感地(di)捕(bu)捉到“吹(chui)掃(sao)-捕(bu)集”技術(shu)是(shi)一個潛力股，于1976開(kai)發了第一個商品(pin)化“吹(chui)掃(sao)-捕(bu)集”設(she)備LSC-1。在以后(hou)的(de)發展中(zhong)Tekmar成(cheng)為(wei)制(zhi)造分析水、空氣和土壤中(zhong)揮發性有機物的(de)知名廠家。世界上有很(hen)多領域(yu)使用這一技術(shu)，美國EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 與524.2 等標(biao)準方(fang)法均采用吹(chui)掃(sao)捕(bu)集技術(shu)。

吹掃-捕集的示(shi)意圖(tu)見圖(tu)1，實際使用(yong)的吹掃-捕集裝(zhuang)置(zhi)如(ru)圖(tu)2所示(shi)

圖1 吹(chui)掃-捕集的示意圖

　　A 是(shi)用惰性氣體(ti)(IG)從(cong)樣品容器(SV)中(zhong)把要(yao)分析的樣品吹(chui)掃出(chu)來，吸(xi)附(fu)于吸(xi)附(fu)劑(ji)管(TB)中(zhong)。

　　B 是(shi)把(ba)吸附劑(ji)管加熱用載氣(qi)(CG)把(ba)樣品吹(chui)掃到冷阱(CT)中，再(zai)去掉冷阱用載氣(qi)經(jing)分(fen)流管(SP)到色譜柱(CC)

圖2 吹掃-捕(bu)集（右）連(lian)接到氣相色譜儀上(shang)

　　吹掃捕(bu)(bu)(bu)集(ji)(ji)(ji)的(de)特點是(shi)可使揮發性(xing)欲測組(zu)(zu)分(fen)與不(bu)揮發性(xing)基體和不(bu)揮發性(xing)干(gan)擾(rao)組(zu)(zu)分(fen)分(fen)離，在捕(bu)(bu)(bu)集(ji)(ji)(ji)的(de)過(guo)(guo)程中通過(guo)(guo)吸(xi)附劑的(de)選(xuan)擇，可使欲測組(zu)(zu)分(fen)進(jin)一(yi)步與干(gan)擾(rao)組(zu)(zu)分(fen)分(fen)離，并得到富集(ji)(ji)(ji)。吹掃和捕(bu)(bu)(bu)集(ji)(ji)(ji)是(shi)兩個獨立進(jin)行的(de)過(guo)(guo)程，此技(ji)術(shu)的(de)主要問題是(shi)捕(bu)(bu)(bu)集(ji)(ji)(ji)技(ji)術(shu)和捕(bu)(bu)(bu)集(ji)(ji)(ji)后的(de)解(jie)吸(xi)技(ji)術(shu)。當樣品(pin)本身(shen)是(shi)氣體時，可直接引入捕(bu)(bu)(bu)集(ji)(ji)(ji)裝置捕(bu)(bu)(bu)集(ji)(ji)(ji)，解(jie)吸(xi)后進(jin)行分(fen)析。

吹掃-捕集裝置由吹掃裝置、捕集器及解吸系統組成:

　　(1)玻璃(li)吹(chui)(chui)掃(sao)裝置可具(ju)有(you)容納5 mL 或25 mL樣(yang)品(pin), 當檢(jian)測的靈(ling)敏度能以達到方法的檢(jian)測限時,使用(yong)5 mL 的吹(chui)(chui)掃(sao)裝置, 應盡量減少樣(yang)品(pin)上(shang)方氣(qi)(qi)體(ti)空間,減少死體(ti)積的影響, 吹(chui)(chui)掃(sao)瓶底部有(you)一玻璃(li)砂芯, 它使吹(chui)(chui)掃(sao)氣(qi)(qi)成為分散細微(wei)的氣(qi)(qi)泡通過水樣(yang), 并使吹(chui)(chui)掃(sao)氣(qi)(qi)從(cong)距水樣(yang)底部5 mm 處引(yin)入, 初始氣(qi)(qi)泡直徑(jing)應<3 mm , 吹(chui)(chui)掃(sao)裝置也可使用(yong)針型(xing)噴(pen)口。

　　(2)捕集(ji)(ji)器(qi)是一(yi)種(zhong)裝(zhuang)有吸附(fu)劑(ji)短柱的(de)(de)(de)裝(zhuang)置, 人們普遍使用的(de)(de)(de)美(mei)國(guo)EPA 方法(fa)。使用Tenax GC 、活性(xing)(xing)炭和硅(gui)膠(jiao)組成的(de)(de)(de)混合吸附(fu)劑(ji)，富集(ji)(ji)樣品中痕量揮發性(xing)(xing)物質(zhi)。吸附(fu)管(guan)(guan)長度(du)不小于(yu)(yu)25 cm , 內(nei)徑不小于(yu)(yu)0 .27 cm , 為(wei)了防止高沸點的(de)(de)(de)有機物使吸附(fu)劑(ji)永(yong)久性(xing)(xing)吸附(fu),在(zai)(zai)(zai)吸附(fu)管(guan)(guan)入(ru)口(kou)處分(fen)別填充一(yi)些固定(ding)相如聚二甲基硅(gui)氧烷(wan)漬在(zai)(zai)(zai)載體的(de)(de)(de)固定(ding)相、Tenax GC(聚2，6-苯基對苯醚,擔(dan)體或(huo)等(deng)效物)、硅(gui)膠(jiao)等(deng)。初(chu)次使用前(qian), 捕集(ji)(ji)器(qi)應在(zai)(zai)(zai)180 ℃下(xia), 用惰性(xing)(xing)氣體以不小于(yu)(yu)20 mL/min 的(de)(de)(de)速度(du)反吹一(yi)夜, 排(pai)氣不得進(jin)入(ru)色譜柱內(nei)。日常使用捕集(ji)(ji)器(qi)前(qian), 應在(zai)(zai)(zai)180 ℃反吹10 min。硅(gui)化(hua)玻璃棉(mian)可以代(dai)替捕集(ji)(ji)器(qi)進(jin)口(kou)的(de)(de)(de)填充物。

　　(3)解(jie)(jie)吸(xi)(xi)(xi)器(qi)必(bi)須在(zai)解(jie)(jie)吸(xi)(xi)(xi)氣(qi)流到達以(yi)(yi)前(qian)或(huo)剛開始時, 可(ke)快速地將(jiang)(jiang)捕集(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)器(qi)加(jia)熱到180 ℃, 捕集(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)器(qi)聚合物部(bu)分(fen)(fen)不要(yao)超(chao)過(guo)200 ℃, 否(fou)則(ze)會縮(suo)短捕集(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)器(qi)的(de)使用(yong)壽(shou)命。解(jie)(jie)吸(xi)(xi)(xi)系統的(de)作用(yong)在(zai)于經過(guo)解(jie)(jie)吸(xi)(xi)(xi)器(qi)加(jia)熱解(jie)(jie)析(xi), 可(ke)將(jiang)(jiang)被富集(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)有機(ji)物以(yi)(yi)柱塞式(shi)釋(shi)放, 反吹(chui)(chui)(chui)入(ru)(ru)氣(qi)相(xiang)色(se)(se)譜(pu)進樣口進行檢(jian)測(ce)。因此, 當吹(chui)(chui)(chui)掃(sao)氣(qi)通(tong)過(guo)玻璃吹(chui)(chui)(chui)掃(sao)裝置中樣品時, 經鼓泡使揮發(fa)性(xing)組(zu)(zu)分(fen)(fen)由水(shui)相(xiang)轉入(ru)(ru)吹(chui)(chui)(chui)氣(qi)中, 將(jiang)(jiang)含有揮發(fa)性(xing)組(zu)(zu)分(fen)(fen)的(de)吹(chui)(chui)(chui)氣(qi)經過(guo)捕集(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)器(qi), 揮發(fa)性(xing)有機(ji)物則(ze)被吸(xi)(xi)(xi)附劑捕集(ji)(ji)(ji)(ji)(ji), 由解(jie)(jie)吸(xi)(xi)(xi)器(qi)加(jia)熱解(jie)(jie)析(xi)將(jiang)(jiang)有機(ji)物反吹(chui)(chui)(chui)入(ru)(ru)氣(qi)相(xiang)色(se)(se)譜(pu)進樣口進行檢(jian)測(ce)。如(ru)在(zai)吹(chui)(chui)(chui)掃(sao)時通(tong)過(guo)捕集(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)器(qi)的(de)壓力下降(jiang)3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以(yi)(yi)上或(huo)溴仿檢(jian)測(ce)的(de)靈敏度很低均說明捕集(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)器(qi)失(shi)效。(張莘(xin)民(min)，環境(jing)污染治理技(ji)術與設備,2002,3(11):31-37)

　　為了(le)了(le)解吹(chui)(chui)掃(sao)(sao)捕集(ji)實際的應用和多(duo)數人所使用的吹(chui)(chui)掃(sao)(sao)捕集(ji)裝置，表1列(lie)出了(le)近年國內文獻中吹(chui)(chui)掃(sao)(sao)捕集(ji)技術的應用論文和所使用的吹(chui)(chui)掃(sao)(sao)捕集(ji)裝置。

表1 吹掃捕集論文的對象和儀器

序號(hao)	題目	儀器(qi)	文獻
1	常溫吹掃(sao)捕集-氣(qi)相色譜法測定(ding)海水中氧(yang)化亞氮	吹(chui)掃捕集裝置(zhi)( Encon,美國EST公司)	陳勇(yong)等，分析化學, 2007,35（6）：897～900
2	吹掃-捕集-氣相色譜(pu)法測定海水中氯(lv)甲烷(wan)和溴甲烷(wan)	自己設計	楊桂朋等，分析(xi)化學，2010,38（5）：719～722
3	吹掃(sao)-捕集-氣質聯用(yong)法(fa)分(fen)析測定(ding)側柏揮發(fa)物	TCT-GC/MS(熱脫附-氣相色譜(pu)/質譜(pu)聯(lian)用(yong))，(Chrompack公司)	武(wu)曉穎,等，生態學報，2009,29（10）：5708～5712
4	吹掃/捕集(ji)-熱(re)脫附氣質聯用法對荷葉揮(hui)發油成分(fen)的對比分(fen)析	Gerstel TDS3 半自動熱脫附(fu)進(jin)樣器(德國Gerstel公司), 吹掃捕集器(自制)	張赟(yun)彬等(deng)，化學(xue)學(xue)報，2009,67（20）：2368～2374
5	吹掃-捕集氣相色譜法測定海水中揮發性鹵代烴(jing)	自(zi)己設計	楊桂朋等，中國(guo)海洋大學學報(bao)，2007，37 (2) :299～304
6	吹掃(sao)/捕集與氣質聯用(yong)技術測定水中揮發性(xing)有機物(wu)	TEKMR DOHRMNN 3100 樣品(pin)濃縮器(qi)	張燦等，云南環境科學(xue)　2006, 25 (2) : 50 ～ 52
7	吹掃捕集2GC-MS-SIM法測(ce)定水中(zhong)揮(hui)發性硫化(hua)合物	Tekmar 2016吹(chui)掃捕集(ji)自動進樣器 , Tekmar 3000吹(chui)掃捕集(ji)裝(zhuang)置	吳婷(ting)等(deng)，分析試驗室(shi)，2007，26（4）：54～57
8	吹(chui)掃(sao)捕集-GC-MS-測定(ding)底(di)泥中(zhong)的揮(hui)發(fa)性和半揮(hui)發(fa)性有機物	Tekmar 3000吹掃捕集裝置	張占恩(en)等，蘇州(zhou)科技學(xue)院學(xue)報)工(gong)程(cheng)技術版，2006，19（2）：42～46
9	吹掃捕集-GC-MS 測定廢水中的硝基氯苯	Tekmar 3000吹掃捕集(ji)裝置	張麗(li)萍等(deng)，環境污染與防治2007，29（4）：306～308，318
10	吹掃捕集- GC/MS法(fa)(fa)測定生(sheng)活(huo)飲(yin)用水(shui)中13種苯系(xi)物的方(fang)法(fa)(fa)研究(jiu)	美國O I公司4560型P&T裝，置配4551A型自動進樣器	許瑛華等，中國(guo)衛生檢驗(yan)雜志， 2006，16（8）：914～915，949
11	吹掃(sao)-捕(bu)集-氣(qi)相色譜法測(ce)定海水中氯甲烷(wan)(wan)和溴甲烷(wan)(wan)	自己設計	楊桂朋等，分析化學(xue)，2010，38（5）：719～722
12	吹掃捕集-GC-MS法測定水中２６種揮發性有機物	EST 7000 型吹掃-捕集濃縮器、自動進(jin)樣器	張(zhang)芹等，西南大學(xue)學(xue)報（自然科學(xue)版），2013，35（3）：146～151
13	吹掃(sao)捕集- GC /MS法(fa)測定飲用水(shui)中(zhong)致嗅物(wu)質	美國O I公司(si)4660型吹(chui)掃(sao)捕集樣(yang)品(pin)濃縮(suo)儀, 帶(dai)4551A型液體自動進(jin)樣(yang)器	沈斐等，環境監測管(guan)理與技(ji)術，2010，22（5）：31～34
14	吹掃捕集/GC-MS聯(lian)用(yong)法測定水中(zhong)揮發性鹵代(dai)烴的(de)方法優化	EST 7000型吹掃-捕集濃縮器(qi)、自動(dong)進(jin)樣器(qi)	張芹等，熱帶作物學報，2013， 34（9）： 1831～1835
15	吹掃捕集-串連(lian)雙檢測器氣(qi)相色譜同(tong)時測定卷煙包(bao)裝材料(liao)中的6種溶劑殘留	美國O I公司 4660型吹掃捕集樣品濃(nong)縮儀(yi)	孫林等(deng)，中國(guo)煙草學報，2008,14（3）：8～12
16	吹掃捕集- 毛細管氣相(xiang)色譜法測定飲用水中的揮發性有機物	美國O I公司4660型(xing)吹(chui)掃捕(bu)集(ji)裝置,配4552型(xing)自動進(jin)樣器	甘鳳娟等，中國衛生檢(jian)驗雜志，2008，18（1）：92-93
17	吹掃(sao)捕集/氣(qi)相色譜－質譜法(fa)測定(ding)地下水中30 種揮發性有(you)機物	美國O I公司4660型(xing)吹掃捕集裝(zhuang)置,配(pei)4552型(xing)自(zi)動(dong)進樣器	馮麗等(deng)，巖礦測(ce)試，2012,31（6）：1037～1042
18	吹(chui)掃捕集-氣相色譜-質譜法測定(ding)(ding)地下(xia)水(shui)中苯系物的不確定(ding)(ding)度評定(ding)(ding)	美國O I公(gong)司(si)4660型吹掃捕(bu)集裝(zhuang)置	李松等，光譜實驗室，2010,27（2）：423～429
19	吹(chui)掃捕(bu)集－氣相色譜/質譜法測定地下水中的揮發性(xing)有(you)機物	Tekmar Stratum 型吹(chui)掃(sao)捕(bu)集(ji)濃縮儀(yi)，配Aquatek 70 液體(ti)自(zi)動進樣器	李麗君等，巖(yan)礦(kuang)測試，2010，29（5）547 ～ 551
20	吹掃捕集-氣相(xiang)色譜(pu)-質譜(pu)法測定地下水中揮發性有機物	PTA 3000 型吹掃捕集(ji)器及液體(ti)自動進樣器	胡璟(jing)珂(ke)等，理化檢驗-化學分冊(ce)，2009，45（3）：280～284
21	吹掃捕集－氣相色譜－質譜法測(ce)定海岸(an)帶(dai)表層沉積物(wu)中揮發性有機物(wu)	PTA 3000 型(xing)吹掃捕集(ji)器(qi)及液體自動進樣器(qi)	胡璟珂等，理(li)化檢驗-化學分冊，2012,48（2）：165～168
22	吹掃捕(bu)集- 氣(qi)相(xiang)色譜- 質譜法(fa)測定水中(zhong)9 種揮發性有機物(wu)	HP- 7695 吹掃捕(bu)集裝(zhuang)置	羅光華(hua)等，實(shi)用預防醫學， 2006，13 （4）：1036～1037
23	吹掃(sao)捕(bu)集-氣相色譜(pu)/質譜(pu)法測定土壤中(zhong)揮(hui)發性有(you)機化合物	美(mei)國O I公(gong)司4660型吹掃捕集裝置,配4552型自動進樣器(qi)	賈(jia)靜等，巖礦測試，2008,27（6）： 413 ～ 417
24	吹掃(sao)捕集-氣相色譜/質譜法分析(xi)卷煙煙絲的嗅(xiu)香(xiang)成分張	美國O I公(gong)司4660型吹掃捕集裝置,	張麗等(deng)，煙草化(hua)學(xue)，2013，（4）：63～70
25	吹掃(sao)捕集(ji)-氣(qi)相色譜-質(zhi)譜法同時測(ce)定土壤(rang)中(zhong)27 種揮發性(xing)有機(ji)物	Tekmar Stratum 吹掃捕集濃縮儀, Tekmar Aqua 70 液體自動(dong)進樣(yang)器	李麗君等，理(li)化檢(jian)驗-化學分冊(ce)，2011,47（）：937-941
26	吹掃捕集(ji)-氣(qi)相色譜-質譜法(fa)同時分(fen)析飲用水(shui)源(yuan)水(shui)中9 種氯苯系化(hua)合物(wu)	意大(da)利DANI 公司SPT 37．50 型吹(chui)掃捕集(ji)儀	賴永忠，化學分析計量， 2011，20 （5 ）：50～53
27	吹(chui)掃捕集-氣相色譜(pu)-質譜(pu)聯用測定(ding)城市(shi)飲用水(shui)中苯系物	Tekmar 3100吹掃捕集(ji)裝(zhuang)置	華樹岸(an)等，光譜實(shi)驗室，2005，22（3）：641～644
28	吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯用法測定(ding)飲用(yong)水中痕量1，2 - 二溴乙(yi)烯(xi)與五氯丙烷	ENCON Evolution 吹掃捕集濃縮儀， Centurion 自動進樣器	魏立菲，水資源保護， 2014，30（5）： 73～75
29	吹掃捕集/氣相色譜－質譜聯用法測定水中54 種揮發性有機物	Tekmar Atomx 型吹掃捕集儀	曹林(lin)波(bo)等，中(zhong)國衛(wei)生檢驗雜(za)志 2011，21 （12）：2857～2862
30	吹掃捕(bu)集/氣相色(se)譜(pu)- 質(zhi)譜(pu)聯用法同時(shi)測定水中62種(zhong)揮(hui)發(fa)性有機(ji)物	Tekmar Atomx型吹掃捕集儀	鄭(zheng)能雄等，中國衛生檢驗雜志(zhi) 2010，20 （6）：1268～1270,1489
31	吹掃捕集-氣相色譜法測定海水中的氟(fu)氯烴(jing)	吹掃捕集(ji)儀( Tekmar-Dohramann 3100，美國Tekmar 公司	蔡(cai)明剛等，分(fen)析化學，2013,41（2）：268 ～ 272
32	吹掃捕集-氣相色(se)譜法測定(ding)生活(huo)飲用水(shui)中(zhong)揮發(fa)性(xing)有機物	美(mei)國(guo)OI 公(gong)司4560 型(xing)吹掃捕集儀，配(pei)置4551A 型(xing)自(zi)動進樣器,	許瑛華等，衛生研(yan)究，2006,35（5）：644～646
33	吹掃捕集- 氣相(xiang)色譜法測定水中的乙醛和(he)丙烯醛	美國Tekmar 公(gong)司3100 型吹(chui)掃捕(bu)集儀(yi)	許雄(xiong)飛等(deng)，環境(jing)科學與(yu)技術，2011，34 （1）：121～123
34	吹掃捕(bu)集氣相色譜(pu)法測定水中七種氯苯(ben)類化合(he)物	吹掃捕集濃縮器(qi)( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配樣(yang)品加熱器(qi))	張月琴等，巖(yan)礦(kuang)測試，2005,24（3）：189～193
35	吹掃捕集—氣相(xiang)色譜法(fa)測定水中一氯苯	吹掃捕集設備：Tekmar 8900 型(xing)，美(mei)國(guo)安普科技中心	羅文斌等，中國科技信息(xi)2012 ，（01）： 43-44
36	吹掃捕集－氣相(xiang)色譜法測定(ding)水中乙醛、丙(bing)烯(xi)醛、丙(bing)烯(xi)腈	Tekmar velocity XPT吹掃捕集(ji)濃縮(suo)儀	陸(lu)文(wen)娟等，理化(hua)檢驗-化(hua)學分冊，2011,47（10）：1214～1215,1252
37	吹掃捕集氣(qi)相色譜(pu)- 質譜(pu)法測(ce)定(ding)全國(guo)地下水(shui)調查樣品中揮發性有(you)機污染物	美國(guo)OI 公(gong)司Eclipse 4660吹掃(sao)捕集自動(dong)進(jin)樣器	黃毅(yi)等，巖礦(kuang)測試，2009,28（1）：15-20
38	吹掃(sao)捕集氣相色譜(pu)法(fa)測定水(shui)性涂(tu)料中的苯系物(wu)	Tekmar Stratum 吹掃捕集(ji)濃縮儀	張瑞平等，涂料工業，2012，42(10):69～72
39	吹掃捕集氣相(xiang)色譜法測(ce)定水中(zhong)苯系物	TMR-9800 型吹(chui)掃捕(bu)集濃縮儀( 美國Tekmar 公司)	國青(qing)等，干旱環境監測，2011,25（2）：115～118
40	吹掃捕集氣相色譜(pu)法測定水中苯系物	Tekmar velocity XPT吹掃捕集濃(nong)縮儀	盧明偉(wei)，化(hua)學分析(xi)計量(liang)2008，17(2): 25～27
41	吹掃捕集氣相色譜法測定飲用水中多(duo)種鹵代烴	美國0I公司4660型吹(chui)掃捕集裝(zhuang)置(zhi)，配(pei)4551A 型自(zi)動(dong)迸樣(yang)器(qi),	劉盛田，中國衛生檢驗雜志(zhi)，2010，20（10）： 2450～2452
42	吹掃捕集氣相色譜質譜法測(ce)定土壤中揮發性有機(ji)物	TekmarXPT 吹掃捕集裝置	秦宏(hong)兵等，中國環境監測2009,25（4）：38～41
43	吹掃捕集氣相(xiang)色譜質(zhi)譜法測定飲(yin)用水中揮(hui)發性有機(ji)物	美國Tekmar 公司Tekmar 3100吹(chui)掃捕集裝置	羅添(tian)等，衛生研究，2006,35（4）：504～50
44	吹掃(sao)捕(bu)集氣質聯用法(fa)測定水中(zhong)4種揮(hui)發性(xing)有機物	美國EST 公司(si)ENCON EVOLUTION吹掃捕集(ji)儀	秦明(ming)友等，環境科學與技術，2013,36（1）：93～96
45	吹掃捕(bu)集與氣(qi)相(xiang)色譜一(yi)質譜聯(lian)用測定水體中的芳(fang)烴化合物	Tekmar velocity XPT吹掃捕集裝置	何桂英等，光譜實驗(yan)室(shi)，2005,22（3）：502～505
46	吹(chui)掃捕(bu)集(ji)與氣(qi)相色譜-質譜聯用(yong)測定飲用(yong)水和地(di)表水中(zhong)揮發性有機污染(ran)物	HP 7695 吹掃捕集濃縮器(qi)	劉勁松等，中(zhong)國環境(jing)監(jian)測，2000.16（4）：18～22
47	吹掃捕(bu)集與色譜質(zhi)譜聯用測定水中揮發性(xing)有機物	美(mei)國 Tekmar 3000吹掃捕集(ji)濃(nong)縮器(qi)	張立尖(jian)等，上海環(huan)境科(ke)學，1998,17（9）：40～42
48	吹脫(tuo)-捕集氣相色譜法測(ce)定底質中易揮發(fa)性有機物	HP 7695 吹掃(sao)捕集濃縮器	應紅梅等，環境(jing)污染(ran)與防(fang)治，1999,21（5）：43～46
49	吹脫捕集-毛細管氣相色譜法(fa)測定環境空氣中(zhong)的苯系物	HL- 800 型二次熱解(jie)吸儀( 上(shang) 海科創色(se)譜儀器有(you)限(xian)公司)	王春風等，科技信息。2008，（13）：24～25
50	吹脫捕集-毛細管氣(qi)相色(se)譜法測定飲(yin)用水(shui)及水(shui)源水(shui)中苯系物(wu)	美國O I公(gong)司4660型吹掃捕集(ji)裝置	陳斌生(sheng)等,中國(guo)衛生(sheng)檢驗雜志，2009，19（9）：2008～2009

　　從表1 中的(de)數據(ju)可(ke)見使用最多的(de)是美國(guo)Tekmar公司(si)的(de)幾(ji)種吹掃(sao)捕(bu)集(ji)裝置(zhi)(zhi)和美國(guo)O I公司(si)的(de)幾(ji)種吹掃(sao)捕(bu)集(ji)裝置(zhi)(zhi)。圖 3是美國(guo)O I公司(si)4660型吹掃(sao)捕(bu)集(ji)裝置(zhi)(zhi)。

　　4660型吹掃(sao)捕集樣品濃(nong)縮器的(de)設計符合美國EPA的(de)方法標準，它將水、空氣、土(tu)壤/固體/軟泥中(zhong)易揮(hui)發的(de)有機物吹掃(sao)并濃(nong)縮到一個富集管中(zhong)，然后(hou)熱脫附(fu)與GC或GC/MS聯機分析。

4660型(xing)吹(chui)掃捕集樣品濃縮器的特點：

　　1. 專利的(de)(de)水(shui)管理器(可(ke)有效地(di)去除80-90%的(de)(de)水(shui))消(xiao)除水(shui)對色譜柱及(ji)色譜檢測器的(de)(de)影(ying)響(xiang) 。

　　2. Trap的快速升溫(wen)(800-1000℃/min)、冷卻技(ji)術，大大縮短運行周期。

　　3. 紅外線樣品(pin)吹掃管加熱器，可有效地(di)提取(qu)極性化合物。

　　4. 泡沫過濾器，防(fang)止樣品(pin)的攜帶(dai)，減少交叉污染，提(ti)高回收。

　　5. 惰性取樣(yang)路(lu)徑，減少了樣(yang)品傳輸過程中的損失。

　　6. 反吹烘焙技(ji)術，可有效地(di)防止交(jiao)叉污染的發生。

　　7. 微阱選(xuan)擇，可(ke)實現無分流(liu)進樣的高(gao)靈敏度分析。

圖(tu) 4 是(shi)Tekmar 公(gong)司(si)的Velocity XPT™ 吹掃捕集濃(nong)縮器和進樣(yang)器

圖4 Velocity XPT™ 吹掃(sao)捕集(ji)濃縮器(qi)和(he)進樣器(qi)

Velocity XPT吹掃捕集濃(nong)縮儀特點：

　　1. Velocity XPT吹(chui)掃捕集濃縮(suo)儀(yi)是美國Tekmar公司根據(ju)美國EPA標準方法推(tui)出的新一代(dai)吹(chui)掃捕集濃縮(suo)儀(yi)。

　　2. 吹(chui)掃時間設(she)定(ding)為11 min時，Velocity XPT的運(yun)行(xing)周期(qi)在(zai)15min以(yi)內(nei)，與氣相色(se)譜同步運(yun)行(xing)，可顯著提高工作(zuo)效率。

　　3. 捕集(ji)管后配(pei)有(you)專利技(ji)術FFC™前(qian)聚焦(jiao)系統能(neng)有(you)效(xiao)改善色譜(pu)峰型。

　　4. 專利技術DryFlow濕氣捕集器，從樣品解析到(dao)色譜柱(zhu)之前去水效率≥90%。

　　5. 采用加溫(wen)的(de)High Temperature OptiRinseTM自動清洗樣品通道和(he)吹掃系統(tong)，有效消(xiao)除殘留(liu)，防止交叉污(wu)染。

　　6. 自動進(jin)樣(yang)器(qi)同(tong)樣(yang)是根(gen)據美國(guo)EPA標(biao)準方法設計，有70個樣(yang)品位。

圖 5是Tekmar 公司的3100吹掃捕集進樣(yang)系(xi)統。

圖 5 Tekmar 3100吹掃捕集進樣(yang)系統

吹掃捕集的3個步驟的設備：

吹掃(sao)捕集的(de)樣品容(rong)器

吹掃(sao)(sao)(sao)捕集(ji)的樣品容(rong)器多為(wei)(wei)(wei)U型玻(bo)璃(li)管，典(dian)型的結構(gou)如圖(tu)6所(suo)示。吹掃(sao)(sao)(sao)捕集(ji)容(rong)器有各種各樣形式見(jian)圖(tu)7。圖(tu)6中右下方(fang)是吹掃(sao)(sao)(sao)氣入口(kou)，先經(jing)過13 X分(fen)子篩(shai)干燥，通(tong)(tong)過1.6mm外徑的不(bu)銹鋼管和吹掃(sao)(sao)(sao)容(rong)器6.4mm 外徑的進口(kou)管相連(lian)。吹掃(sao)(sao)(sao)管寬的部分(fen)直徑為(wei)(wei)(wei)14mm，長100 mm，窄(zhai)的部分(fen)為(wei)(wei)(wei)10mm。吹掃(sao)(sao)(sao)氣出(chu)口(kou)為(wei)(wei)(wei)6.4mm，最上面是一個消除(chu)泡沫的球，其出(chu)口(kou)也是6.4mm。掃(sao)(sao)(sao)捕集(ji)管頂部是進樣口(kou)，有兩通(tong)(tong)針(zhen)閥(fa)，通(tong)(tong)過6mm橡膠隔墊注入樣品。

圖(tu) 6 典型吹(chui)掃(sao)捕集(ji)容器(qi)

（美國(guo)衛生(sheng)協會(hui)，試驗水和廢(fei)水的標準方法，1998，p.568）

圖 7 各種吹掃捕(bu)集容器(qi)試樣

捕集管和吸附劑

　　捕集管(guan)用不銹鋼(gang)制成，內(nei)徑3-4mm，長100mm，如圖 8所(suo)示(美國SIS公司(si)—— Scientific instrument services Inc)。管(guan)子(zi)兩端裝(zhuang)玻(bo)璃棉，中間裝(zhuang)所(suo)需要(yao)的(de)吸(xi)附劑。常用聚合物(wu)型吸(xi)附劑見表2，所(suo)用碳類(lei)型吸(xi)附劑見表 3.

圖 8 捕集管示意圖

表2 捕集管使用的(de)聚合物(wu)型(xing)吸附劑類型(xing)和性質

吸(xi)附劑(ji)	組成	比表面/(m²/g)	溫(wen)度(du)上限/℃
Tenax GC	聚（2,6-二苯基-p-二苯醚	19-30	450
Tenax TA	聚（2,6-二苯基-p-二苯醚	35	300
Tenax GR	聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑		350
Chromosorb 101	苯乙烯二乙烯基(ji)苯共(gong)聚物(wu)	350	275
Chromosorb 102	苯乙(yi)烯二乙(yi)烯基苯共聚物	350	250
Chromosorb 103	交聯聚苯(ben)乙烯	350	275
Chromosorb 104	丙烯腈二乙烯基苯(ben)共聚物	100-200	250
Chromosorb 105	聚芳烴(jing)	600-700	250
Chromosorb 106	聚苯乙烯	700-800	225
Chromosorb 107	聚丙(bing)烯酸(suan)酯	400-500	225
Chromosorb 108	交聯丙烯酸酯	100-200	225
Porapak N	聚乙烯吡咯烷酮	225-350	190
Porapak P	苯(ben)乙烯(xi)二乙烯(xi)基(ji)苯(ben)共(gong)聚(ju)物	100-200	250
Porapak Q	乙(yi)基乙(yi)烯苯-二乙(yi)烯基苯共聚物	500-600	250
Porapak R	聚乙烯吡咯烷酮	450-600	250
Porapak S	聚乙烯吡啶	300-450	250
Porapak T	二甲基己二酸乙二醇酯	250-350	190
HaeSep A	二乙烯基(ji)苯(ben)-二甲基(ji)丙烯酸乙二醇酯共聚(ju)物	526	165
HaeSep D	二乙烯基苯聚合物(wu)	795	290
HaeSep N	二(er)乙烯基苯(ben)-二(er)甲基丙烯酸乙二(er)醇酯共(gong)聚物(wu)	405	165
HaeSep P	苯(ben)乙烯二乙烯基苯(ben)共聚物	165	230
HaeSep Q	二乙烯(xi)基苯聚合(he)物(wu)	582	275
HaeSep R	二乙烯(xi)基苯-N-乙烯(xi)-2-吡咯烷酮共聚物	344	250
HaeSep S	二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共(gong)聚物	583	250
XAD-2	苯乙烯二乙烯基苯共(gong)聚物(wu)	300	200
XAD-4	苯乙烯二(er)乙烯基苯共聚物	750	150
XAD-7	聚甲(jia)基丙烯酸酯樹脂	450	150
XAD-8	聚甲基(ji)甲基(ji)丙(bing)烯酸(suan)酯樹脂(zhi)	140	150

V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19

表3 捕集管使用的碳吸(xi)附劑(ji)類型和性(xing)質

吸附劑	比表面/(m²/g)	溫度上限/℃
椰子(zi)殼活性炭(tan)	1070	220
石(shi)墨化炭黑
carbotrap	100	400
Carbotrap C	10	400
Carbopack
Carbopack B	100	〉400
Carbopack C	10	〉400
Carbopack F	5
碳(tan)分(fen)子篩(shai)
Corbosive G	910	225
Corbosive S-III	820	400
Corboxen
Corboxen 563	510	400
Corboxen 564	400	400
Corboxen 569	485	400
Corboxen 1000	1200	400
Corboxen 1004	1100	225

V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19

圖 9 是(shi)各種(zhong)吸附劑(ji)適合適用于各類(lei)化合物及溫度

圖 9 吸(xi)附劑(ji)適(shi)合適(shi)用于各類化(hua)合物及溫度(du)

對不(bu)同的分析樣(yang)品(pin)使(shi)用相應的吸附管，有各種針(zhen)對性(xing)商品(pin)供應，如：

用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹掃捕集(ji)(ji)(ji)富集(ji)(ji)(ji)器的捕集(ji)(ji)(ji)管(guan)

說明 ; 部件(jian)號

捕(bu)集(ji)管(guan)，Vocarb 3000 5188-2795

捕集(ji)管，Vocarb 4000   5188-2796

捕集管，Tenax #1   5188-2790

捕(bu)集管，Tenax/硅膠/活性炭，12英(ying)寸(cun)(cun)x1/8英(ying)寸(cun)(cun)(#3) 5188-2791

捕集管(guan)，Tenax/活性炭，12英(ying)寸x1/8英(ying)寸(#4) 5188-2792

捕集管(guan)，OV-1/Tenax/硅(gui)膠/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794

捕(bu)集管，OV-1/Tenax/硅膠，12英寸(cun)(cun)x1/8英寸(cun)(cun)(#6)   5188-2793

捕集管，BTEX 5188-2797

2010-2011版名稱和部(bu)件號

用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹掃捕集富集器的捕集管

說(shuo)明 ;   部件號

捕(bu)集管，Vocarb 3000 （K 管）     5182-0775

捕集管(guan)，Vocarb 4000（l 管(guan)） ; 5182-0774

捕集管，Tenax（A管）   5182-0783

捕集管，Tenax/硅(gui)膠/活性炭（C管）    5182-2781

捕集管，BTEX ; 5182-0773

DryFlow 水分(fen)捕集管 14-8911-003

（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后幾經(jing)合(he)并(bing)后，于2003年成立的公司名稱(cheng)）

3 捕集管中吸附(fu)樣(yang)品的熱脫附(fu)

吸附到捕(bu)集管中(zhong)樣品要在加熱和(he)氣流(liu)的(de)(de)幫(bang)助(zhu)下脫附，用(yong)氣流(liu)沖(chong)洗到色(se)譜儀(yi)中(zhong)進行(xing)分(fen)離分(fen)析。一(yi)些自動(dong)化吹掃(sao)捕(bu)集儀(yi)器都(dou)可以把捕(bu)集阱快(kuai)速(su)地(di)加熱, 六通(tong)閥的(de)(de)閥芯轉換位(wei)置(zhi), 采用(yong)反向的(de)(de)載氣流(liu)將分(fen)析物(wu)(wu)快(kuai)速(su)脫附到GC的(de)(de)柱子。旋風式除水系統將在濃(nong)縮(suo)儀(yi)的(de)(de)吹掃(sao)階段(duan), 樣品基體中(zhong)傳輸(shu)過來的(de)(de)大(da)量的(de)(de)水分(fen)離之后(hou)儲存在水分(fen)離裝置(zhi)中(zhong)。然后(hou)在烘焙階段(duan), 除水裝置(zhi)排放掉殘留的(de)(de)物(wu)(wu)質(zhi)和(he)捕(bu)集到的(de)(de)水, 可極大(da)地(di)降(jiang)低了隨后(hou)的(de)(de)再次濃(nong)縮(suo), 分(fen)離以及分(fen)析物(wu)(wu)檢測過程中(zhong)的(de)(de)干擾(rao)。