農業部(bu)公告2386號

　　為統一(yi)規范農藥(yao)殘留(liu)檢測(ce)方法標準制(zhi)修訂(ding)工(gong)作(zuo)，我部(bu)組織制(zhi)定(ding)了《農藥(yao)殘留(liu)檢測(ce)方法國(guo)家標準編制(zhi)指南》，經第一(yi)屆國(guo)家農藥(yao)殘留(liu)標準審評委(wei)員(yuan)會第十二(er)次(ci)會議(yi)審議(yi)通過(guo)，現(xian)予以公布施行。

　　農 業 部

　　   2016年4月11日

農藥殘留檢測(ce)方法(fa)國家(jia)標(biao)準編制指南

　　一、概(gai)述

　　為保證農(nong)藥殘留(liu)檢(jian)(jian)測(ce)方(fang)法標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)科(ke)學(xue)性(xing)、先(xian)進性(xing)和適(shi)用(yong)性(xing)，參考GB/T 1.1-2009《標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)化(hua)工作導(dao)則 第1部分：標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)結(jie)構和編(bian)(bian)寫(xie)》、GB/T 20001.4-2001《標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)編(bian)(bian)寫(xie)規則 第4部分：化(hua)學(xue)分析(xi)方(fang)法》、GB/T 27404-2008《實驗(yan)室質量控制(zhi)(zhi)規范 食(shi)品(pin)理化(hua)檢(jian)(jian)測(ce)》、SN/T0005-1996《出(chu)口商品(pin)中農(nong)藥、獸(shou)藥殘留(liu)量及生物毒素生物檢(jian)(jian)驗(yan)方(fang)法 標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)編(bian)(bian)寫(xie)的(de)(de)(de)基本規定(ding)》、國際食(shi)品(pin)法典委員會(CAC)的(de)(de)(de)相關規定(ding)，編(bian)(bian)制(zhi)(zhi)《農(nong)藥殘留(liu)檢(jian)(jian)測(ce)方(fang)法國家標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)編(bian)(bian)制(zhi)(zhi)指(zhi)南》，作為農(nong)藥殘留(liu)檢(jian)(jian)測(ce)方(fang)法標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)編(bian)(bian)制(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)技(ji)術依據(ju)。

　　二、適(shi)用范圍(wei)

　　本(ben)指(zhi)南適用(yong)于食品(pin)安(an)全國家(jia)標準植物源性食品(pin)中農藥(yao)殘留檢測(ce)方(fang)法標準的編(bian)制，其它農產品(pin)、畜產品(pin)、水產品(pin)和(he)食品(pin)中農藥(yao)殘留檢測(ce)方(fang)法標準的編(bian)寫可(ke)參照(zhao)本(ben)指(zhi)南。

　　本(ben)指(zhi)南中植物源性食品是指(zhi)《用于農藥最大殘留限量制定的(de)作(zuo)物分類》(農業部公告(gao)第1490號公布)所(suo)列(lie)作(zuo)物對應的(de)農產品。

　　三(san)、基本要求

　　1符(fu)合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要(yao)求(qiu)。

　　2文字(zi)表達結(jie)構(gou)嚴謹、層次分(fen)明(ming)、用詞(ci)準(zhun)確、表述清楚，不致產生歧義。術語(yu)、符號(hao)統一，計(ji)量單(dan)位以法(fa)定計(ji)量單(dan)位表示(shi)。

　　3農(nong)藥殘留檢測方法技術指標(biao)符合附錄A的要(yao)求。

　　四(si)、標準的結構

　　1資料(liao)性概述要素(su)：封面、前言、引言。

 　　2規范(fan)性一般要(yao)素：標(biao)準名稱、警告、范(fan)圍、規范(fan)性引用(yong)文件。

　　3規范性技(ji)術要素：原理、試(shi)(shi)劑與材料、儀(yi)器和設(she)備(bei)、抽樣(yang)、試(shi)(shi)樣(yang)制備(bei)、分(fen)析步驟(zou)、結果計算、精密度、圖譜、質量(liang)保(bao)證和控制。

　　4資(zi)料(liao)性補充要素：資(zi)料(liao)性附錄。

　　5規范(fan)性補充要素：規范(fan)性附錄(lu)。

　　封面、前(qian)言、標準名稱、范(fan)圍、試(shi)劑與材料、儀器和設備(bei)、試(shi)樣制(zhi)備(bei)、分析步驟(zou)、結果計(ji)算、精(jing)密度和圖譜為必備(bei)要素，其它為可選要素。

　　五、資料性概述要素

　　1封面(mian)要求(qiu)

　　1.1封面標明以下信息：標準(zhun)名稱(cheng)、英(ying)文譯(yi)名、標志(zhi)、編號、國(guo)際標準(zhun)分類(lei)號(ICS號)、中(zhong)國(guo)標準(zhun)文獻分類(lei)號、發(fa)布日(ri)期、實施日(ri)期、發(fa)布部(bu)門(中(zhong)國(guo)人民共和國(guo)衛(wei)生部(bu)、中(zhong)國(guo)人民共和國(guo)農業部(bu))等。

　　1.2如果代替了某個(ge)或幾個(ge)標準，封面上標明被代替標準的(de)編號(hao)。

　　1.3如果采用(yong)了國際組織(zhi)標準，按(an)照(zhao)GB/T 20000.2的規定標明一致性程度。

　　2前言內(nei)容(rong)

　　2.1結構說明。

　　2.2代(dai)替情(qing)況說明(ming)，標(biao)明(ming)被代(dai)替標(biao)準或文件的編號和名稱(cheng)，列出(chu)與前一版本相(xiang)比主要技(ji)術(shu)變化(hua)。

　　2.3與(yu)國(guo)際(ji)組織或(huo)其(qi)(qi)它國(guo)家的標準(zhun)關(guan)系說明(ming)(ming)，與(yu)國(guo)際(ji)標準(zhun)一致性程度按等同(tong)(IDT)、修(xiu)改(MOD)和(he)非等效(NEQ)表述;以(yi)其(qi)(qi)它國(guo)家的標準(zhun)為(wei)基礎形成的標準(zhun)，表明(ming)(ming)與(yu)相(xiang)應(ying)標準(zhun)的關(guan)系。

　　2.4代替標準的歷次(ci)版本(ben)發布情況。

　　六、規范性(xing)一般要素

　　1標準名稱

　　1.1標準名稱(cheng)一般由引導要素(su)、主體要素(su)和補充(chong)要素(su)組成(cheng)。

　　1.1.1引導要素為“食(shi)品安全國家標準”。

　　1.1.2主體要素為產品的(de)名稱和檢測對象，

　　1.1.3補充要素(su)為檢測方(fang)法(fa)(fa)，名稱統一為紫(zi)外(wai)/可見分(fen)光光度法(fa)(fa)、原子(zi)吸收分(fen)光光度法(fa)(fa)、氣相色(se)(se)譜(pu)法(fa)(fa)、液(ye)相色(se)(se)譜(pu)法(fa)(fa)、氣相色(se)(se)譜(pu)-質(zhi)譜(pu)聯用(yong)法(fa)(fa)和液(ye)相色(se)(se)譜(pu)-質(zhi)譜(pu)聯用(yong)法(fa)(fa)等。

　　示例：

　　—— 食品安(an)全國家標準 植物性(xing)食品中多(duo)菌靈殘留量的測定 液(ye)相色(se)譜法

　　——英文譯(yi)名表述方式為Determination of??

　　2警告

　　2.1應用黑體(ti)標注對健康或環(huan)境有危(wei)險或危(wei)害的(de)分析(xi)產品、所用試劑或分析(xi)步驟(zou)及其注意(yi)事項。

　　2.2屬(shu)于(yu)(yu)一般性提(ti)示或(huo)來自所(suo)分(fen)析產品的(de)危險(xian)(xian)在范圍前標出;來自特殊試劑或(huo)材料(liao)的(de)危險(xian)(xian)在試劑或(huo)材料(liao)名稱后標出;屬(shu)于(yu)(yu)分(fen)析步驟固有的(de)危險(xian)(xian)在“分(fen)析步驟”一章的(de)開始(shi)標出。

　　3范圍

　　3.1明確(que)該標準檢(jian)測(ce)的產品(pin)范圍和被(bei)檢(jian)測(ce)的農(nong)(nong)(nong)藥名(ming)(ming)稱及(ji)檢(jian)測(ce)方(fang)法。用“本標準規定了【農(nong)(nong)(nong)產品(pin)】中【農(nong)(nong)(nong)藥名(ming)(ming)稱】殘留(liu)量【檢(jian)測(ce)方(fang)法】”表述。多殘留(liu)檢(jian)測(ce)可用附(fu)錄形(xing)式列出(chu)所有農(nong)(nong)(nong)藥的中、英文(wen)名(ming)(ming)稱。

　　3.2明確檢測方法的適用界(jie)限。用“本標(biao)準適用于【農(nong)產(chan)品】中【農(nong)藥名稱】殘留(liu)的定(ding)性鑒定(ding)/定(ding)量測定(ding)”表述(shu)。

　　3.3標明檢測方(fang)法的定量限，如為多殘(can)留檢測，應列表表示，參見附錄C。

　　4規范性引用文件

　　如(ru)果標準(zhun)中有(you)規范性(xing)引用文(wen)件(jian)(jian)，在(zai)該(gai)章中列(lie)出(chu)所(suo)引用文(wen)件(jian)(jian)的清單，并用下(xia)述(shu)引導語引出(chu)：

　　下列文件(jian)對于本(ben)文件(jian)的(de)(de)應用是必(bi)不(bu)可少的(de)(de)。凡是注日(ri)(ri)期(qi)的(de)(de)引用文件(jian)，僅注日(ri)(ri)期(qi)的(de)(de)版(ban)本(ben)適用于本(ben)文件(jian)。凡是不(bu)注日(ri)(ri)期(qi)的(de)(de)引用文件(jian)，其最新版(ban)本(ben)(包括所(suo)有的(de)(de)修(xiu)改單)適用于本(ben)文件(jian)。

　　七 規范性技術要素

　　1原(yuan)理

　　指明(ming)檢測方(fang)法的基本原理、方(fang)法特征和基本步驟。

　　2試劑(ji)與材料

　　2.1本章用下列導語(yu)開頭：“除非另(ling)有說明，在分(fen)析中僅使用確認為符合殘(can)留檢測要求(qiu)等級的試劑和符合GB/T 6682一級的水”。

　　2.2列出檢(jian)測過程中(zhong)(zhong)使(shi)用的所有試劑和材料及其主要理化特性(濃度(du)、密度(du)等(deng))。除(chu)了(le)多次(ci)使(shi)用的試劑和材料，僅在(zai)制備某(mou)試劑中(zhong)(zhong)用到的不(bu)應列在(zai)本章中(zhong)(zhong)。

　　2.3試劑和(he)材料按下列順(shun)序排列：

　　a)以市(shi)售狀(zhuang)態使用的產品(不包括溶液(ye))，注明其形態、特性(如化學名稱、分(fen)子式(shi)、純(chun)度、CAS號)，帶有結(jie)晶(jing)水(shui)的固體(ti)產品標明結(jie)晶(jing)水(shui)。

　　b)溶(rong)(rong)液或懸(xuan)浮液(不包括標(biao)準(zhun)滴定溶(rong)(rong)液和標(biao)準(zhun)溶(rong)(rong)液)，并說(shuo)明(ming)其含量;

　　注(zhu)：如果(guo)溶液由一種特定溶液稀釋配(pei)制，按下列方法表示：

 　　——“稀(xi)釋V1→V2”表示，將體(ti)(ti)積(ji)為(wei)V1的特定溶液稀(xi)釋為(wei)體(ti)(ti)積(ji)為(wei)V2的溶液;

　　——“V1+V2”表示，將體(ti)積為(wei)V1的特(te)定溶(rong)液加到體(ti)積為(wei)V2的溶(rong)劑中。

　　c)標準溶(rong)液和內標溶(rong)液，說明配制方法(fa);

　　注(zhu)1：質量濃度表示為g/L，或其(qi)分倍數表示，如毫克每升(mg/L)。

　　注2：注明有效(xiao)期(qi)和貯存條件。

　　d)指示劑;

　　e)輔助(zhu)材料(如干燥劑、固(gu)相萃(cui)取柱等)。

　　示例:

　　除非另有說明(ming)，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682規定的實驗室一(yi)級水。

　　a) 試劑(ji)

　　1) 氯(lv)化鈉(NaCl);

　　2) 乙腈(jing)(CH3CN);

　　3) 甲醇(CH3OH)。

　　b) 試劑(ji)配制

　　1) 氯(lv)化(hua)鈉溶(rong)液(20g/L)：稱取20g氯(lv)化(hua)鈉，加水溶(rong)解(jie)，用水定容(rong)至1000mL，搖(yao)勻。

　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫(hao)升(sheng)甲醇加入20毫(hao)升(sheng)水(shui)中，混勻。

　　c) 標準品(pin)

　　咖啡因標準品(pin)(C8H10N4O2，CAS號：58-08-2)：純度≥99 %。

　　d) 標(biao)準溶液配制

　　1) 咖啡因標準儲備液(2.0 mg/mL)：準確(que)稱(cheng)取咖啡因標準品(pin)20.0 mg于50mL燒杯(bei)中，用甲醇溶解，轉移到

　　10 mL容量(liang)瓶中，用甲醇(chun)定容。放(fang)置于4 ℃冰箱可保(bao)存半(ban)年。

　　2) 咖啡因標準中間液(200μg/mL)：準確吸取5.0 mL咖啡因標準儲備液于50 mL容量瓶中，用水定容。放(fang)置于4 ℃冰箱可(ke)保存一個月。

　　3儀器和(he)設備

　　應(ying)列出在分(fen)析(xi)過程中所用主要儀器(qi)和(he)設備的名(ming)稱及其主要技術指標(biao)。儀器(qi)設備的排列順序一般為(wei)分(fen)析(xi)儀器(qi)、常用儀器(qi)或設備。

　　注：編寫(xie)時不應(ying)規(gui)定儀器或設備(bei)的廠商或商標(biao)等內容(rong)。

　　4試樣制備(bei)

　　應(ying)具體寫(xie)明實(shi)驗室(shi)樣品縮分、試(shi)(shi)樣制備過程(如取樣量、研(yan)磨(mo)、干燥、勻漿等)、試(shi)(shi)樣特性(如粒度、質量或體積等)和(he)(he)試(shi)(shi)樣貯(zhu)存(cun)容(rong)(rong)器材料與特性(如類(lei)型、容(rong)(rong)量、氣(qi)密性)以及貯(zhu)存(cun)條件。試(shi)(shi)樣制備和(he)(he)貯(zhu)存(cun)參見附錄B。

　　5分析步驟(zou)

　　不同(tong)檢測項目試(shi)料(liao)的處理方(fang)法(fa)不同(tong)，在編寫(xie)(xie)時應注意寫(xie)(xie)清每一個步(bu)驟，通常使用祈使句敘述試(shi)驗步(bu)驟，以容易(yi)閱(yue)讀的形式陳(chen)述有關試(shi)驗。

　　5.1提取

　　應明確以質量(liang)或(huo)體積表示試樣的稱(cheng)量(liang)。

　　應寫明提(ti)取劑的名稱、用量、提(ti)取方式(shi)，以及收集容器的名稱和(he)濃縮條件。

　　5.2凈化

　　應寫明所用(yong)凈化(hua)(hua)材(cai)料(liao)和(he)凈化(hua)(hua)步驟，以及收集容器(qi)的名(ming)稱、濃(nong)縮條件、定容方式和(he)定容體積等(deng)。

　　5.3 衍生化

　　如方法需(xu)要衍生化(hua)，應寫明(ming)衍生化(hua)步驟。

　　5.4儀器參(can)考條件

　　應注明檢測技(ji)術參數及操作條件。

　　示例1：

　　氣相色(se)譜(pu)法：應寫(xie)明色(se)譜(pu)柱規格和型號、檢測器溫(wen)度(du)、進(jin)樣(yang)口溫(wen)度(du)、色(se)譜(pu)柱溫(wen)度(du)、進(jin)樣(yang)方式、進(jin)樣(yang)體積(ji)、氣體類型和純度(du)、流速等信息(xi)。

　　示例2：

　　氣(qi)相色譜(pu)-質(zhi)譜(pu)聯用(yong)法：應寫(xie)明色譜(pu)柱規格和(he)型號、進樣(yang)口溫(wen)度、檢(jian)測器溫(wen)度、色譜(pu)柱溫(wen)度、進樣(yang)方(fang)式(shi)、進樣(yang)體積、氣(qi)體類型和(he)純度、流速、離(li)子源(yuan)溫(wen)度、接口溫(wen)度和(he)質(zhi)譜(pu)檢(jian)測模式(shi)等信(xin)息。

　　示例3：

　　液相(xiang)色譜法(fa)：應寫(xie)明色譜柱(zhu)規(gui)格和(he)型號、色譜柱(zhu)溫度、檢測波長(chang)(紫外、熒光)、流(liu)動相(xiang)、流(liu)速(su)、進(jin)樣體積和(he)梯(ti)度洗脫條(tiao)件等信息。

　　示例4：

　　液相色(se)(se)譜-質譜聯用法：應(ying)寫明色(se)(se)譜柱(zhu)規格和(he)型(xing)號、流動相、流速、進樣(yang)體積、梯(ti)度洗(xi)脫條(tiao)件、離子(zi)源類型(xing)、毛細(xi)管電壓(ya)、毛細(xi)管溫度、霧(wu)化氣流量、碰撞氣類型(xing)、檢測(ce)方式(shi)等信息，多反應(ying)監測(ce)條(tiao)件應(ying)列表(biao)給出。

　　5.5標準工作曲線

　　應寫明標準工作曲線繪制(zhi)過(guo)程。

　　5.6測定

　　單點校正法應規(gui)定(ding)標準(zhun)(zhun)溶液和待測(ce)溶液進(jin)樣順序。標準(zhun)(zhun)工作(zuo)曲線法應規(gui)定(ding)待測(ce)組分(fen)的(de)(de)響應值(zhi)應在儀(yi)器檢(jian)(jian)測(ce)的(de)(de)定(ding)量測(ce)定(ding)范(fan)圍之內。對(dui)需要進(jin)行平行測(ce)定(ding)的(de)(de)，應予以明確規(gui)定(ding)。對(dui)于(yu)質譜檢(jian)(jian)測(ce)，應寫明定(ding)性和定(ding)量判定(ding)的(de)(de)依據。

　　5.7空(kong)白(bai)試(shi)驗

　　不加試料或僅加空(kong)白試樣的(de)空(kong)白試驗應采(cai)用與試樣測定完全相(xiang)同的(de)試劑、設備和步驟(zou)等進行。

　　6結果計算

　　表(biao)(biao)示測定結(jie)(jie)果時(shi)，應注明(ming)是(shi)以(yi)何種殘(can)留(liu)物進行計算(suan)(suan)。農藥殘(can)留(liu)量(liang)(liang)以(yi)質量(liang)(liang)分數(shu)ω計，數(shu)值(zhi)用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表(biao)(biao)示，并(bing)寫出(chu)計算(suan)(suan)公(gong)式(shi)(shi)(shi)，格式(shi)(shi)(shi)按GB/T 1.1-2009中8.8規(gui)定執行。計算(suan)(suan)公(gong)式(shi)(shi)(shi)應以(yi)量(liang)(liang)關系(xi)式(shi)(shi)(shi)表(biao)(biao)示，公(gong)式(shi)(shi)(shi)后要(yao)標明(ming)編(bian)號(hao)，標準中有(you)一(yi)個公(gong)式(shi)(shi)(shi)也(ye)要(yao)編(bian)號(hao)，編(bian)號(hao)從(1)開始。量(liang)(liang)的(de)符號(hao)一(yi)律用斜體，應給出(chu)計算(suan)(suan)結(jie)(jie)果的(de)有(you)效數(shu)位，計算(suan)(suan)結(jie)(jie)果一(yi)般不少于兩位有(you)效數(shu)字。

　　示例：

　　試料中被測農藥殘留量以質量分數ω計，數值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算。　

　　式中：

　　r一標準溶液(ye)中(zhong)農藥(yao)的質量濃度，單位為(wei)毫(hao)克每(mei)升(mg/L);

　　Ai一樣品溶液中被測i組分(fen)的峰面積(ji);

　　Asi—農藥標準溶液(ye)中被測i組分的峰面積;

　　V1—提取溶劑總體積，單(dan)位為毫升(mL);

　　V2—吸(xi)取(qu)出(chu)用(yong)于檢(jian)測用(yong)的(de)提取(qu)溶液的(de)體積，單位為毫(hao)升(sheng)(mL);

　　V3—樣(yang)品溶液定容體積，單位為毫升(sheng)(mL);

　　m—試料的質量，單位(wei)為克(ke)(g);

　　計算結果(guo)保(bao)留兩位(wei)有效數字，當結果(guo)大(da)于1mg/kg時(shi)保(bao)留三位(wei)有效數字。

　　7精密度

　　7.1在重復(fu)(fu)性(xing)(xing)條件下(xia)，兩次獨(du)立測定結(jie)果的(de)絕對差不大于重復(fu)(fu)性(xing)(xing)限(xian)(xian)(r), 重復(fu)(fu)性(xing)(xing)限(xian)(xian)(r)的(de)數(shu)據見附錄E。

　　7.2在再現(xian)(xian)性條(tiao)件下，兩次獨立(li)測定結果的絕對差不大于再現(xian)(xian)性限(xian)(R),再現(xian)(xian)性限(xian)(R)的數據見(jian)附(fu)錄F。

　　8圖譜

　　應給出(chu)標準組份的(de)譜圖(tu)。

　　注：色譜峰用阿(a)拉伯數字(zi)順序排列(lie)，并在(zai)圖下方(fang)表(biao)明每個阿(a)拉伯數字(zi)所代(dai)表(biao)的(de)組份，同時應標出標準溶液的(de)質量濃度。

　　9其他

　　除以上技(ji)術內容外，還可根據檢測方法的特點和(he)需要，合理編寫其(qi)他技(ji)術內容和(he)關鍵技(ji)術，如對特殊情況的說明(ming)、試驗報告、有關圖表等。

　　八(ba)、資料性附錄(lu)

　　提供有(you)助(zhu)于標準理解或使用的附加(jia)信(xin)息，作為資(zi)料性附錄。

　　九、規范性附錄

　　當標(biao)(biao)準中的某部分(fen)應執行的內容(rong)放在(zai)標(biao)(biao)準正(zheng)文中影響標(biao)(biao)準結(jie)構時，可將這部分(fen)放在(zai)正(zheng)文的后面，作為(wei)規范性附錄。

附件：