實驗室認證要知道的概念
2018-09-28
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1、在實(shi)踐中(zhong)，日常檢測使用的(de)分析方(fang)法(fa)的(de)適用性通常是(shi)通過(guo)方(fang)法(fa)確認研究(jiu)加以(yi)評(ping)價的(de)。這(zhe)種研究(jiu)對于整體(ti)性能(neng)和(he)個(ge)別影響因子分別產生(sheng)數據，并可以(yi)在正常使用中(zhong)利用這(zhe)些數據來評(ping)估該方(fang)法(fa)產生(sheng)的(de)測量結果的(de)測量不確定度
2、方法確認研究依賴于整體方法性能參數的確定。實(shi)驗室認證這些參數是在方法開發和實驗室間研究或按照實驗室內確認方案獲得的。單個的誤差或不確定度來源通常僅當其與所使用的總體精密度測量相比較時比較顯著才加以研究。重點主要放在識別和消除(而不是修正)顯著影響。這就形成了大多數潛在的顯著影響因素已被識別，并已通過與整體精密度相比較來檢查其顯著性，并表明可以忽略的局面。在這種情況下，分析人員可以得到的數據主要包括總體性能數據及很多影響是非顯著的證據和殘余的某些顯著影響的測量值。
3、定量分析方法(fa)的確認研究(jiu)通常確定了下列部(bu)分或全部(bu)參數：
精(jing)密度
主要精密(mi)度測量包括重復性(xing)標(biao)準偏(pian)差Sr、復現(xian)性(xing)標(biao)準偏(pian)差SR,和中間精密(mi)。重復性(xing)Sr表示在(zai)短時間內(nei)(nei)(nei)由同(tong)一(yi)操(cao)作(zuo)人員操(cao)作(zuo)同(tong)一(yi)設備等在(zai)同(tong)一(yi)間實驗(yan)(yan)(yan)室內(nei)(nei)(nei)觀察到(dao)的變異性(xing)。Sr可以在(zai)一(yi)個實驗(yan)(yan)(yan)室內(nei)(nei)(nei)評估，也(ye)可以通過實驗(yan)(yan)(yan)室間研(yan)究(jiu)來評估。
特(te)定(ding)方法的(de)(de)(de)(de)實(shi)驗室間(jian)的(de)(de)(de)(de)復現性(xing)標準偏差(cha)SR可能(neng)只能(neng)用實(shi)驗室間(jian)研究(jiu)的(de)(de)(de)(de)方法直接評估(gu);它表(biao)示不(bu)同(tong)實(shi)驗室分析(xi)同(tong)一樣品的(de)(de)(de)(de)差(cha)異性(xing)。當實(shi)驗室內(nei)的(de)(de)(de)(de)一個或幾個因素(su)(例如時間(jian)、設備(bei)和操作(zuo)人員)發(fa)生(sheng)變化(hua)時，中間(jian)精密度(du)與所觀察(cha)到(dao)的(de)(de)(de)(de)結果(guo)的(de)(de)(de)(de)變化(hua)有關;所得到(dao)的(de)(de)(de)(de)數值可能(neng)有所不(bu)同(tong)，這取(qu)決于那些因素(su)是保持恒(heng)定(ding)的(de)(de)(de)(de)。
中間精密度(du)評估通常是在實(shi)(shi)驗室內獲得的(de)，但是也(ye)可以由實(shi)(shi)驗室間研(yan)究(jiu)取得。無論是通過獨立方(fang)(fang)差合(he)成的(de)方(fang)(fang)法得到的(de)，還是通過研(yan)究(jiu)完整(zheng)的(de)操作方(fang)(fang)法獲得的(de)，分析過程所觀察(cha)到的(de)精密度(du)是總體不確定度(du)的(de)基(ji)本分量。
偏差(cha)
分(fen)析(xi)方法的(de)(de)偏差(cha)(cha)通(tong)(tong)常是(shi)通(tong)(tong)過研(yan)究相關(guan)標準(zhun)物質(zhi)或通(tong)(tong)過加(jia)(jia)料研(yan)究而確(que)定(ding)的(de)(de)。使用適(shi)當(dang)的(de)(de)標準(zhun)數(shu)值(zhi)來確(que)定(ding)總(zong)體偏差(cha)(cha)，在(zai)建立對公認的(de)(de)標準(zhun)的(de)(de)溯源性時很重要。偏差(cha)(cha)可以(yi)表示為分(fen)析(xi)回收率(lv)(觀(guan)察(cha)值(zhi)除以(yi)期(qi)望值(zhi))。偏差(cha)(cha)應小到(dao)可忽略或應加(jia)(jia)以(yi)修正，但不論何種(zhong)情(qing)況，與偏差(cha)(cha)確(que)定(ding)有關(guan)的(de)(de)不確(que)定(ding)度始終是(shi)總(zong)不確(que)定(ding)度的(de)(de)一個基本分(fen)量。
線性
線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)(xing)(xing)是(shi)(shi)分析方法(fa)在(zai)測(ce)量(liang)一個(ge)區間內(nei)的(de)濃(nong)度(du)時的(de)重要特性(xing)(xing)(xing)(xing)。對(dui)于純標準或(huo)實際(ji)樣品響應(ying)能(neng)否(fou)成線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)(xing)(xing)是(shi)(shi)可以確定的(de)。通(tong)常(chang)(chang)并不將(jiang)線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)(xing)(xing)量(liang)化，而是(shi)(shi)通(tong)過檢(jian)(jian)驗或(huo)使用(yong)非線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)(xing)(xing)顯(xian)著性(xing)(xing)(xing)(xing)檢(jian)(jian)測(ce)來檢(jian)(jian)查線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)(xing)(xing)。顯(xian)著的(de)非線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)(xing)(xing)通(tong)常(chang)(chang)使用(yong)非線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)(xing)(xing)校準函數加(jia)(jia)以修正(zheng)，或(huo)通(tong)過選擇更嚴格的(de)操作區間加(jia)(jia)以消除(chu)。殘余的(de)線(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)(xing)(xing)偏(pian)差通(tong)常(chang)(chang)是(shi)(shi)在(zai)計(ji)算覆(fu)蓋幾個(ge)濃(nong)度(du)的(de)總體精(jing)密(mi)度(du)估計(ji)值(zhi)或(huo)與(yu)校準有關(guan)的(de)不確定度(du)中充分考慮
檢出限
在方法確(que)認中，通常確(que)定(ding)(ding)檢出限(xian)(xian)只(zhi)是為了建立一(yi)個方法實際操作(zuo)區(qu)間的(de)(de)(de)下限(xian)(xian)。雖然接近檢出限(xian)(xian)的(de)(de)(de)不確(que)定(ding)(ding)度在評估時(shi)需(xu)要仔細考慮(lv)和(he)特(te)別處理，檢出限(xian)(xian)(無(wu)論它是如何確(que)定(ding)(ding)的(de)(de)(de))與測量不確(que)定(ding)(ding)度的(de)(de)(de)評估沒(mei)有直接關系。
穩健性
很多方法開發和方法確認方案中需要直接研究特定參數的靈敏度。通常通過初步的‘穩健性測試’來得到，即觀察一個和多個參數變化的影響。如果影響顯著(與穩健性測試的精密度相比較)，就需要進一步詳細研究來確定影響的大小，并因此選擇一個所允許的操作區間。因此穩健性測試的數據也可提供關于重要參數影響的信息。《《國(guo)家實驗室(shi)認可咨(zi)詢
選擇性/特(te)定性
雖然定(ding)義不(bu)(bu)是很嚴格，但是這兩(liang)個術語(yu)均指一個分(fen)析(xi)方法對(dui)所要(yao)求的(de)(de)(de)被(bei)分(fen)析(xi)物(wu)的(de)(de)(de)專(zhuan)一響(xiang)應(ying)程(cheng)度(du)(du)。典型的(de)(de)(de)選(xuan)擇性研(yan)究中需要(yao)研(yan)究可能的(de)(de)(de)干擾物(wu)的(de)(de)(de)影響(xiang)，通常(chang)采用(yong)在空(kong)白和被(bei)分(fen)析(xi)物(wu)加(jia)強型的(de)(de)(de)樣品中加(jia)入潛(qian)在的(de)(de)(de)干擾物(wu)并觀(guan)察(cha)其響(xiang)應(ying)值。結果通常(chang)用(yong)于證明實際影響(xiang)并不(bu)(bu)顯(xian)著。然而，因為(wei)這種研(yan)究是直接測量(liang)響(xiang)應(ying)值的(de)(de)(de)變(bian)化，所以(yi)當干擾物(wu)的(de)(de)(de)濃度(du)(du)范圍已知時(shi)，有可能使用(yong)這些數據(ju)來評(ping)估與潛(qian)在的(de)(de)(de)干擾物(wu)有關(guan)的(de)(de)(de)不(bu)(bu)確定(ding)度(du)(du)
