CNAS認可分析(xi)檢測(ce)過程(cheng)一(yi)般包(bao)括樣品的(de)處理、測(ce)量方(fang)法和(he)計(ji)量標準的(de)選用、測(ce)量儀器的(de)校準、測(ce)定、數據的(de)統計(ji)分析(xi)和(he)報告測(ce)量結果,其(qi)中每個環節(jie)都(dou)和(he)測(ce)量者的(de)操作技術、理論知識和(he)質量意識密切(qie)相關。
※究竟是如(ru)何相關(guan)的?
1、樣品(pin)處(chu)理與(yu)回收率(lv):
在樣(yang)品(pin)處理過程中(zhong)可能產生(sheng)(sheng)溶解、分離、富集不完(wan)全(quan),或被(bei)測組分揮(hui)發、分解而(er)產生(sheng)(sheng)負的(de)(de)系(xi)(xi)統誤(wu)(wu)差;另一方面還會由于器皿、化(hua)學試(shi)劑、環境和操作(zuo)者玷污(wu)被(bei)測組分而(er)產生(sheng)(sheng)正的(de)(de)系(xi)(xi)統誤(wu)(wu)差。在樣(yang)品(pin)處理過程中(zhong)即(ji)使沒有產生(sheng)(sheng)明顯(xian)的(de)(de)系(xi)(xi)統誤(wu)(wu)差,也(ye)會引(yin)入較大(da)的(de)(de)隨機誤(wu)(wu)差。
2、分析空白的(de)控(kong)制與校正:
(1)分析(xi)空白及其作用(yong):
分(fen)析空(kong)白(bai)及(ji)其(qi)變(bian)動(dong)性對(dui)痕(hen)量和超痕(hen)量分(fen)析結果的(de)準確度(du)、精密度(du)以及(ji)分(fen)析方法的(de)檢出(chu)限起著決定性作用。
(2)分析空(kong)白的控制:
主要有以下幾點:
①消除或控制實(shi)驗環(huan)境對樣品的玷(dian)污;
②化學(xue)試(shi)劑對樣品中被測組(zu)分的玷污隨試(shi)劑純度和用量(liang)而(er)變;
③貯存、處(chu)理(li)樣品所用的器皿,如果材質不純或者未(wei)洗滌干凈均(jun)可(ke)能玷污樣品;
④避(bi)免分析者對樣品的玷(dian)污。
(3)空(kong)白試驗:
根據(ju)空(kong)白試驗值(zhi)及其標準(zhun)差(cha),對(dui)試樣測定(ding)值(zhi)進(jin)行空(kong)白校正(zheng)。
3、測量方法的適用性(xing):
(1)測量方(fang)法(fa)的類(lei)別與等級:
現有標準方(fang)法(fa)數以千計,大體可分為(wei)3種類(lei)型:
①檢測產品技術(shu)規格的(de)普及型標準方法。
②為貫徹某些法規而開發的標(biao)準方(fang)(fang)法,稱為官方(fang)(fang)方(fang)(fang)法。如,美國官方(fang)(fang)分析(xi)化學(xue)家協會(AOAC)擬定了用(yong)于分析(xi)食品、藥品、肥料、農(nong)藥、化妝(zhuang)品的標(biao)準方(fang)(fang)法,以保證有關農(nong)業(ye)和公共健康法規的貫徹。
③基(ji)礎性標(biao)準(zhun)方(fang)法,如,英國分析化學學會(hui)(SAC)擬定(ding)的分析方(fang)法和美國材料測試學會(hui)(ASTM)擬定(ding)的標(biao)準(zhun)方(fang)法。
(2)測量方法的(de)主要(yao)技術(shu)參數和控制指標:
包括:線(xian)性范圍、準確度、精密度、靈(ling)敏度、檢出限。
4、測(ce)量方(fang)法(fa)的校準:
測(ce)量方法(fa)校準的(de)目的(de)是建(jian)立測(ce)量信(xin)號與(yu)被測(ce)化學(xue)成分量值的(de)函數關系,即物(wu)理信(xin)號與(yu)化學(xue)成分定量關系。制作準確而有效的(de)校準曲線是獲得(de)準確可(ke)靠測(ce)量結果的(de)重要前提。
(1)使用準確可(ke)靠的計量(liang)標(biao)準
(2)消除或者測定干擾與基體(ti)效(xiao)應的影響
(3)控制(zhi)實驗(yan)條件,合(he)理設計實驗(yan)
應按(an)以下原則設計實驗(yan):
①為(wei)了(le)盡可能保持測量(liang)樣品的(de)實驗條(tiao)件與制作(zuo)校準曲線的(de)條(tiao)件一致,應在較短時間(jian)(jian)間(jian)(jian)隔內制作(zuo)和使(shi)用校準曲線;
②校(xiao)準(zhun)曲線上的實驗點(dian)數最(zui)好在5個以上,且實驗點(dian)的量值范(fan)圍盡可能寬(kuan),以提高(gao)校(xiao)準(zhun)曲線的可靠性(xing)與穩定性(xing);
③各(ge)實(shi)(shi)驗(yan)點最好作重(zhong)復測量(liang)取平均值(zhi),至少應在校準曲線的(de)端點作重(zhong)復測定,以(yi)減少實(shi)(shi)驗(yan)誤(wu)差。
5、標準分析方(fang)法(fa)和分析方(fang)法(fa)標準化:
標準分析(xi)方(fang)法(fa)又稱分析(xi)方(fang)法(fa)標準,是技術標準中的(de)(de)一種(zhong)。一個項目的(de)(de)測(ce)定往往有多種(zhong)可供選擇(ze)的(de)(de)方(fang)法(fa),這些(xie)方(fang)法(fa)的(de)(de)靈敏(min)度不同。對儀器(qi)和操作的(de)(de)要求不同。而且由于方(fang)法(fa)的(de)(de)原理不同,干擾因素也不同,甚至其結果的(de)(de)表示(shi)含義也不盡(jin)相(xiang)同。
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