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行業動態 行業動態

分享|能力驗證常見不滿意結果的原因分析

2020-04-08 作(zuo)者: 瀏覽數:1318
 

能(neng)力驗證是一種合格評定活動,在認(ren)可活動中扮演著重要(yao)(yao)(yao)的角(jiao)色,其已成(cheng)為認(ren)可機(ji)構(gou)對檢測、校準(zhun)、醫學實(shi)驗室、和(he)檢驗機(ji)構(gou)在認(ren)可活動中的要(yao)(yao)(yao)求(qiu)內容之一的重要(yao)(yao)(yao)組成(cheng)部(bu)分。同時,能(neng)力驗證也是實(shi)驗室和(he)檢驗機(ji)構(gou)進行質量(liang)控制的重要(yao)(yao)(yao)手段(duan)之一。而(er)在實(shi)驗室參(can)加能(neng)力驗證的過程中經常(chang)會出現結果不(bu)滿意(yi)的情(qing)況,當(dang)出現能(neng)力驗證結果不(bu)滿意(yi)時,不(bu)妨(fang)通過以下幾點查找一下原(yuan)因(yin)。

      

未按照作業指導書要(yao)求(qiu)進行檢測(ce)

 

能力(li)驗證計(ji)劃(hua)的(de)作(zuo)(zuo)業指導書(shu)是(shi)針(zhen)對(dui)該項目特點而(er)編制,其作(zuo)(zuo)用就是(shi)統一(yi)檢測過(guo)程的(de)關鍵環(huan)(huan)節,具(ju)有(you)(you)很強的(de)操作(zuo)(zuo)性和針(zhen)對(dui)性。檢測人員未(wei)嚴格按照(zhao)作(zuo)(zuo)業指導書(shu)要(yao)求操作(zuo)(zuo),造成其操作(zuo)(zuo)環(huan)(huan)節與其他實驗室有(you)(you)所不(bu)同,可能導致結(jie)果的(de)偏離。(例如:在(zai)蛋(dan)白質的(de)能力(li)驗證中能力(li)驗證提(ti)供方通常(chang)會提(ti)供F系數,如果不(bu)按照(zhao)主辦(ban)方提(ti)供的(de)系數進(jin)行計(ji)算,會造成結(jie)果有(you)(you)很大偏離)。

 

對檢測技術關鍵點的掌握不夠

 

人員(yuan)(yuan)的(de)業務素質(zhi)會影響檢測結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)準確性(xing),檢驗(yan)人員(yuan)(yuan)在操作(zuo)過程(cheng)中的(de)任(ren)一點疏忽都(dou)可以導致最(zui)終(zhong)結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)偏離。只有充(chong)分認識質(zhi)量(liang)控制的(de)重要(yao)性(xing),加強學習,不斷提(ti)高自(zi)身素質(zhi),正確理解、全面掌握實驗(yan)技(ji)術(shu)關鍵點,檢驗(yan)人員(yuan)(yuan)才能出色(se)完成能力驗(yan)證活動(dong)。

 

儀(yi)器設(she)備的(de)工作狀態不佳(jia)

 

儀(yi)(yi)(yi)器設備運行狀(zhuang)(zhuang)態(tai)可(ke)影(ying)響檢(jian)(jian)測(ce)結果的精(jing)密(mi)度、準確度,所以(yi)檢(jian)(jian)測(ce)人員應調整儀(yi)(yi)(yi)器到(dao)最佳(jia)工(gong)作狀(zhuang)(zhuang)態(tai),使儀(yi)(yi)(yi)器的各(ge)項指標趨于穩(wen)定(ding)后再開始檢(jian)(jian)測(ce)。儀(yi)(yi)(yi)器處于穩(wen)定(ding)狀(zhuang)(zhuang)態(tai),則(ze)檢(jian)(jian)測(ce)數據的復(fu)現性得以(yi)實現,也進一步提(ti)高(gao)了測(ce)定(ding)結果的精(jing)密(mi)度,減小檢(jian)(jian)測(ce)數據間的偏差,從而使檢(jian)(jian)測(ce)結果更(geng)加(jia)準確可(ke)靠(kao)。

 

標準(zhun)曲線的線性范圍(wei)設計不合理

 

多數理化檢驗(yan)項(xiang)目需事先制備標準曲線(xian),計算樣(yang)品(pin)濃(nong)度(du)時(shi),給出響應(ying)值 y,即可(ke)算出濃(nong)度(du) x。在(zai)標準曲線(xian)的(de)濃(nong)度(du)范圍(wei)內(nei),根(gen)據(ju)分析方法精度(du)的(de)要求和(he)對曲線(xian)的(de)偏離情況將標準系(xi)列的(de)第(di)一(yi)點(dian)( 最低(di)濃(nong)度(du)點(dian)) 稱(cheng)(cheng)為(wei)測(ce)(ce)定(ding)下限(xian),標準曲線(xian)的(de)最高濃(nong)度(du)點(dian)稱(cheng)(cheng)為(wei)測(ce)(ce)定(ding)上(shang)限(xian),兩限(xian)間的(de)濃(nong)度(du)( 含兩限(xian))范圍(wei)稱(cheng)(cheng)為(wei)線(xian)性(xing)(xing)范圍(wei)。也(ye)就是說只有當測(ce)(ce)量(liang)信(xin)號(hao)處于線(xian)性(xing)(xing)范圍(wei)內(nei)時(shi),其對應(ying)的(de)濃(nong)度(du)結果才可(ke)接受,否則就應(ying)增加取樣(yang)量(liang)或稀釋試樣(yang)。

 

檢驗中遇(yu)(yu)到最(zui)多的(de)是測量信號處于原點(dian)(dian)和測定下(xia)限(xian)之間的(de)情況。解決這(zhe)個問(wen)題,首先應(ying)該(gai)確定的(de)是,第一標(biao)準(zhun)(zhun)點(dian)(dian)是否能滿足(zu)分(fen)析精度(du)要求的(de)最(zui)低(di)濃度(du)點(dian)(dian),可以在標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)低(di)濃度(du)區域增加幾個點(dian)(dian),視(shi)測定精度(du)而定。低(di)于測定下(xia)限(xian)的(de)值就(jiu)不(bu)能接(jie)受(shou)。如(ru)遇(yu)(yu)測量結果超出標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)上(shang)限(xian)或下(xia)限(xian),應(ying)重(zhong)新制作(zuo)標(biao)準(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)并對樣品做(zuo)必要的(de)復測。

 

各實驗室檢(jian)測系統不同導致偏(pian)差(cha)

 

實(shi)驗室通常(chang)是(shi)按照自(zi)己(ji)的意愿,選(xuan)擇需要的儀器、試(shi)劑(ji)、操(cao)作程序(xu)等組合的檢(jian)測(ce)(ce)系(xi)統。近年來隨著(zhu)檢(jian)驗技術(shu)的不斷(duan)發展(zhan),越(yue)來越(yue)多(duo)的實(shi)驗室使(shi)用(yong)原(yuan)(yuan)理各(ge)異(yi)的檢(jian)測(ce)(ce)系(xi)統。不同(tong)(tong)的儀器、方法所測(ce)(ce)定的結(jie)果間存在的差異(yi)可能導致能力驗證的結(jie)果偏(pian)離,實(shi)驗室應在查找(zhao)原(yuan)(yuan)因時仔(zi)細(xi)分析辨別,因檢(jian)測(ce)(ce)系(xi)統不同(tong)(tong)而產生偏(pian)離是(shi)否(fou)影響檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果的準確性。

 

樣品前處理不徹底

 

實(shi)(shi)際檢測過(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong)(zhong),樣本(ben)基(ji)(ji)質(zhi)(zhi)可能(neng)與標準(zhun)(zhun)溶(rong)液有所(suo)不同,故樣品(pin)(pin)(pin)需經消(xiao)化、提取等前處(chu)理(li)(li)之后,才進(jin)行含量(liang)測定。如果樣品(pin)(pin)(pin)前處(chu)理(li)(li)不完全,基(ji)(ji)質(zhi)(zhi)中(zhong)(zhong)(zhong)的干擾物(wu)質(zhi)(zhi)排除不充分,或(huo)者前處(chu)理(li)(li)過(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong)(zhong)造成目標物(wu)損失,則可能(neng)導致測定結果的不準(zhun)(zhun)確(這種情況通常可以選擇(ze)與能(neng)力驗證樣品(pin)(pin)(pin)相(xiang)似(si)的基(ji)(ji)質(zhi)(zhi)同時進(jin)行添加(jia)回收實(shi)(shi)驗)。

 

樣品的取樣量不(bu)足(zu)

 

能(neng)力(li)驗證樣(yang)品(pin)濃度(du)(du)比(bi)較低時(shi)(shi),按照一般(ban)的(de)(de)取(qu)樣(yang)量進(jin)行(xing)測(ce)(ce)定(ding)(ding),往(wang)往(wang)造成(cheng)測(ce)(ce)定(ding)(ding)值處(chu)于標準曲(qu)線(xian)的(de)(de)下段,并非(fei)處(chu)于標準曲(qu)線(xian)的(de)(de)最佳(jia)線(xian)性范(fan)圍(wei),可(ke)能(neng)導致結果出現偏差。因(yin)此(ci),當遇到低濃度(du)(du)的(de)(de)樣(yang)本(ben)時(shi)(shi),可(ke)以考慮加大(da)取(qu)樣(yang)量,使測(ce)(ce)定(ding)(ding)數值落在曲(qu)線(xian)的(de)(de)線(xian)性范(fan)圍(wei),提高結果的(de)(de)準確性(當無法確定(ding)(ding)能(neng)力(li)驗證樣(yang)品(pin)濃度(du)(du)時(shi)(shi),通(tong)常可(ke)以提前進(jin)行(xing)預實驗,確定(ding)(ding)樣(yang)品(pin)濃度(du)(du)的(de)(de)大(da)約范(fan)圍(wei))。

 

使用過期的標準物質

 

標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質在(zai)化學(xue)分析中(zhong)的(de)作(zuo)用是(shi)校準(zhun)(zhun)儀(yi)器(qi)、評價測試(shi)方法(fa)或為(wei)(wei)材料賦(fu)值(zhi),它的(de)使用應(ying)以保證測量的(de)可靠性為(wei)(wei)原(yuan)則。標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的(de)有效期是(shi)指標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質在(zai)規定(ding)的(de)儲存條(tiao)件(jian)下(xia),經穩(wen)定(ding)性試(shi)驗證明其(qi)特性值(zhi)穩(wen)定(ding)的(de)時間(jian)間(jian)隔(ge)。標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的(de)穩(wen)定(ding)性好(hao),則有效性長,反之則有效性短。在(zai)實際(ji)工作(zuo)中(zhong)檢驗人員(yuan)應(ying)密切監測標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質的(de)變(bian)化情況(kuang),注(zhu)意(yi)收集(ji)相關信息,積累(lei)經驗,正確使用標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(在(zai)進行能力(li)驗證樣品檢測前(qian),最好(hao)對標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質進行核查,并(bing)重新配制標(biao)準(zhun)(zhun)溶液)。

 

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