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分享|實驗室哪幾類儀器需要進行期間核查?

2020-05-12 作(zuo)者: 瀏(liu)覽數:1273
 

實驗(yan)室一般對儀(yi)器(qi)進(jin)行定(ding)期(qi)檢(jian)定(ding)或校準,以保證其量值的溯源性,并加以必要(yao)的維(wei)護和(he)(he)保養,以保證設備的有(you)效性和(he)(he)可靠性。因此(ci),大多(duo)數(shu)(shu)實驗(yan)室認為(wei),只要(yao)對儀(yi)器(qi)進(jin)行了定(ding)期(qi)檢(jian)定(ding)或校準,儀(yi)器(qi)就是可靠的,出(chu)具的數(shu)(shu)據就是有(you)效的,而忽(hu)視了儀(yi)器(qi)期(qi)間核(he)查這(zhe)一環節。

期(qi)間核(he)查的定義
 
 

 

期(qi)間(jian)(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)(intermediate checks)是指為保持對設備校(xiao)準(zhun)狀態(tai)的(de)(de)(de)(de)可(ke)(ke)(ke)信(xin)(xin)度,在兩(liang)次檢(jian)定之間(jian)(jian)進行(xing)的(de)(de)(de)(de)核(he)查(cha)(cha)(cha),包括設備的(de)(de)(de)(de)期(qi)間(jian)(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)和參考(kao)標準(zhun)器的(de)(de)(de)(de)期(qi)間(jian)(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha),二者合(he)起來本質上相當于ISO/IEC導則25(1990)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)運行(xing)檢(jian)查(cha)(cha)(cha)。這種核(he)查(cha)(cha)(cha)應(ying)按(an)規定的(de)(de)(de)(de)程(cheng)序進行(xing)。通過期(qi)間(jian)(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)可(ke)(ke)(ke)以增強實(shi)驗(yan)室的(de)(de)(de)(de)信(xin)(xin)心,保證檢(jian)測數據的(de)(de)(de)(de)準(zhun)確可(ke)(ke)(ke)靠。

 

為(wei)什么要(yao)進行期間核查
 
 

 

使用頻率高、易(yi)損壞、性(xing)能不(bu)穩定的(de)儀(yi)器在(zai)使用一段(duan)時(shi)間后,由于操(cao)作方法,環境條件(電(dian)磁干(gan)擾、輻射(she)、灰(hui)邕、溫度、濕度、供電(dian)、聲級),以及移動、震動、樣品和(he)試劑溶液(ye)污染等因(yin)素的(de)影(ying)響(xiang),并不(bu)能保證檢定或(huo)校準(zhun)狀態的(de)持續(xu)可(ke)信度。因(yin)此,實驗(yan)室應對這(zhe)些(xie)儀(yi)器進行期間核查。核查原因(yin)如下:
(1)按照(zhao)年核查次(ci)數進行;
(2)儀器設備(bei)導出(chu)數據異常;
(3)儀器設備故障維修或改裝后;
(4)常(chang)期脫(tuo)離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前(如(ru)外界);
(5)儀器設備經(jing)過運輸和搬遷;
(6)使用在中心控(kong)制范(fan)圍以外的儀器設備(bei)。

 

核查內容
 
 

 

(1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;
(2)光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測;
(3)采用有證標準物質,對儀器設備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質控圖)。
(4)制作測量工作校準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量

 

期間核查的(de)方法(fa)
 
 

 

開展“期間核查”的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進行,如儀器間的比對、方法比對、標準物質驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標準來實現.所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩定的儀器、產品或其他物體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象,而它的穩定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。
      (1) 使用標準物質核查。標準物質包括各種標準樣品、實物標準。使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源、在有效期內。如pH計、離子計、電導率儀等采用定值溶液進行核查,氣體檢測儀采用標準氣體進行核查,氣體采樣器采用標準流量計等。使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源,并且有效。

     (2) 使用儀器附帶設備核查。有些儀器自帶校準設備,有的還帶有自動校準系統,可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。
     (3) 參加實驗室間比對。
     (4) 與相同準確度等級的另一設備或幾個設備的量值進行比較。
     (5) 對保留樣品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩定, 也可以用來作為期間核 查的核查標準。
      (6)  在資源允許的情況下, 采用高等級的儀器設備進行核查。

 

核查結(jie)果(guo)
 
 

 

期間檢(jian)查(cha)情況應記錄并歸檔。期間檢(jian)查(cha)中發現(xian)設(she)備(bei)運行(xing)有(you)問題(ti)時,應停用報修(xiu)。對(dui)運行(xing)有(you)問題(ti)的設(she)備(bei)所(suo)涉及檢(jian)測結果有(you)效性有(you)影響時,應對(dui)檢(jian)測項目(mu)進行(xing)重新檢(jian)測。基本要(yao)求:
(1)使(shi)用標(biao)準物質和標(biao)準樣品進行測定,誤差應不超過允(yun)許差值的2/3。
(2)對適宜保(bao)留(liu)的(de)樣(yang)品進行再檢驗,比(bi)較檢驗結果,偏差(cha)應不超過相關檢測方法標準規定的(de)平行允差(cha)的(de)1.5倍。
(3)與其它實(shi)驗(yan)室進(jin)行比對(dui)實(shi)驗(yan)。偏差(cha)應不超過檢(jian)測方法標準規定的平(ping)行允差(cha)的2倍。

 

期間核查重點關注10類儀器設備(bei)
 
 

 

(1) 對測(ce)量(liang)結果(guo)有重要(yao)影響的(de)(比如在用液相色譜測(ce)醛(quan)類(lei)物質含量(liang)時,液相色譜需要(yao)期(qi)間核查);
(2) 檢(jian)定或校準周(zhou)期(qi)(qi)較長(比如校準和(he)檢(jian)定周(zhou)期(qi)(qi)超過兩年的設備);
(3) 頻繁使用的(比如一(yi)把卡尺每天使用的次數非常多);
(4) 容易損壞的儀(yi)器設備;
(5) 性能不穩(wen)定的儀器設備;
(6) 檢測數(shu)據有爭(zheng)議、 易(yi)漂移的(de)儀器設備;
(7) 易老化(hua)的儀(yi)器設備;
(8) 經(jing)常(chang)帶到現(xian)場(chang)使(shi)用(yong)的(de)儀器設備;
(9) 貴重(zhong)的儀器設備(比(bi)如ICP-MS);
(10) 儀器(qi)設(she)備(bei)的使用環境(jing)較為(wei)惡(e)劣(lie),導致了(le)儀器(qi)設(she)備(bei)的性能(neng)可能(neng)發生改變的。

 

全部(bu)儀器(qi)是否都要(yao)進(jin)行期間核查
 
 

 

期間(jian)核(he)(he)查(cha)(cha)主要是核(he)(he)查(cha)(cha)測(ce)量(liang)儀(yi)器(qi)、測(ce)量(liang)標(biao)準(zhun)或標(biao)準(zhun)物(wu)質的(de)(de)系統(tong)漂移,即其長期穩定性。必須具備相應的(de)(de)核(he)(he)查(cha)(cha)標(biao)準(zhun)和(he)實(shi)施條(tiao) 件的(de)(de),對無法尋找核(he)(he)查(cha)(cha)標(biao)準(zhun)(物(wu)質)的(de)(de)不進行(xing)期間(jian)核(he)(he)查(cha)(cha)。期間(jian)核(he)(he)查(cha)(cha)可以提高監測(ce)質量(liang)的(de)(de)可靠性,降低出(chu)錯(cuo)的(de)(de)風險(xian)(xian),但(dan)不能完全(quan)排除風險(xian)(xian)。期間(jian)核(he)(he)查(cha)(cha)的(de)(de)實(shi)施以及實(shi)施頻次應結合監測(ce)機構自身的(de)(de)特點(dian)尋求成(cheng)本和(he)風險(xian)(xian)的(de)(de)平衡(heng)點(dian)。


     對于采用相對測量方法的儀器,一般不必進行期間核查。包括:可見分光光度計、紅外分光光度計、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、等離子發射光譜儀、色譜類儀器等。
     

 實驗(yan)室(shi)應針(zhen)對具體的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)進行分(fen)析(xi)研究,掌握儀(yi)器(qi)分(fen)析(xi)原理和(he)性(xing)(xing)能(neng)特性(xing)(xing)以(yi)及可能(neng)影響檢(jian)(jian)驗(yan)結(jie)果(guo)準確性(xing)(xing)和(he)穩定性(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)因素,確定需(xu)要(yao)進行期(qi)間(jian)核(he)查(cha)的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi)名稱,編制相應的(de)(de)(de)(de)期(qi)間(jian)核(he)查(cha)方法。儀(yi)器(qi)的(de)(de)(de)(de)期(qi)間(jian)核(he)查(cha)并不等(deng)于檢(jian)(jian)定周(zhou)期(qi)內的(de)(de)(de)(de)再次檢(jian)(jian)定,而是核(he)查(cha)儀(yi)器(qi)的(de)(de)(de)(de)穩定性(xing)(xing)、分(fen)辨(bian)率、靈敏度等(deng)指標是否持(chi)續符(fu)合儀(yi)器(qi)本身(shen)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)/校(xiao)準工作的(de)(de)(de)(de)技術要(yao)求。期(qi)間(jian)核(he)查(cha)的(de)(de)(de)(de)時間(jian)間(jian)隔(ge)一(yi)般以(yi)在儀(yi)器(qi)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)(jian)定或校(xiao)準周(zhou)期(qi)內進行一(yi)二(er)次為宜。對于使用(yong)頻率比較(jiao)高的(de)(de)(de)(de)儀(yi)器(qi),應增加核(he)查(cha)的(de)(de)(de)(de)次數。

 

 

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