藥(yao)企實驗(yan)室(shi)在做藥(yao)品注冊(ce)研制現場核查(cha)時，評審組(zu)最先(xian)檢(jian)查(cha)的文件就是原始記(ji)錄(lu)(lu)。然而，有(you)些實驗(yan)室(shi)的原始記(ji)錄(lu)(lu)錯誤百出，目不忍視，那么，原始記(ji)錄(lu)(lu)中都有(you)哪些常(chang)見問題呢(ni)?又(you)該(gai)如何解決呢(ni)?小編整理了一大篇(pian)關于藥(yao)企實驗(yan)室(shi)原始記(ji)錄(lu)(lu)常(chang)見問題及解決辦(ban)法的帖子(zi)，一起來看(kan)看(kan)吧(ba)。

　　正(zheng)文(wen)

　　原(yuan)始(shi)記錄(lu)(lu)是(shi)申(shen)(shen)(shen)(shen)請(qing)人(ren)(ren)或其(qi)委托人(ren)(ren)進行了(le)相(xiang)應的(de)(de)(de)研制工(gong)作(zuo)的(de)(de)(de)證據性文件(jian)，也是(shi)藥品研究機構撰(zhuan)寫藥品申(shen)(shen)(shen)(shen)報(bao)資(zi)料的(de)(de)(de)依據。申(shen)(shen)(shen)(shen)報(bao)資(zi)料中申(shen)(shen)(shen)(shen)請(qing)人(ren)(ren)或其(qi)委托人(ren)(ren)完成實(shi)驗(yan)(yan)(yan)工(gong)作(zuo)所(suo)使(shi)用的(de)(de)(de)物料、儀器設(she)備，采用的(de)(de)(de)實(shi)驗(yan)(yan)(yan)條件(jian)、實(shi)驗(yan)(yan)(yan)方法、操作(zuo)步驟、實(shi)驗(yan)(yan)(yan)過程，觀察到的(de)(de)(de)現(xian)象，測定的(de)(de)(de)數(shu)據，得出的(de)(de)(de)結果(guo)結論等均(jun)應在原(yuan)始(shi)記錄(lu)(lu)中有記載和(he)體現(xian)，是(shi)對原(yuan)始(shi)記錄(lu)(lu)中記載的(de)(de)(de)試驗(yan)(yan)(yan)內容的(de)(de)(de)總結與提煉。

　　真(zhen)實、規范、完整的(de)(de)實驗記錄(lu)是保證藥(yao)品(pin)研究結果真(zhen)實可(ke)靠的(de)(de)基礎。只(zhi)有(you)客觀、準確(que)、及時的(de)(de)記錄(lu)整個藥(yao)品(pin)研制的(de)(de)過程，真(zhen)實地反映(ying)試驗過程和結果，研究軌跡清楚、可(ke)追溯(su)，研究過程可(ke)重復，才(cai)(cai)能(neng)證明申(shen)(shen)報(bao)資料(liao)的(de)(de)真(zhen)實性，才(cai)(cai)能(neng)保證其申(shen)(shen)報(bao)資料(liao)的(de)(de)數據準確(que)、可(ke)靠。

　　2000年1月3日國家(jia)藥(yao)品(pin)監督(du)管理局為加強藥(yao)品(pin)研(yan)究(jiu)(jiu)監督(du)工(gong)作(zuo)，保證(zheng)藥(yao)品(pin)研(yan)究(jiu)(jiu)質量，發布了《藥(yao)品(pin)研(yan)究(jiu)(jiu)實(shi)(shi)驗記錄暫(zan)行規定》。明確(que)藥(yao)品(pin)研(yan)究(jiu)(jiu)實(shi)(shi)驗記錄是指(zhi)在(zai)藥(yao)品(pin)研(yan)究(jiu)(jiu)過程中，應用實(shi)(shi)驗、觀察、調查或資料分析等方法，根據(ju)實(shi)(shi)際情況直接記錄或統計形成(cheng)的各種數據(ju)、文字、圖表(biao)、聲(sheng)像(xiang)等原始資料。基本要求是真實(shi)(shi)、及時(shi)、準確(que)、完整，防(fang)止漏記和隨(sui)意涂(tu)改。

　　臨(lin)(lin)床前研究分為藥(yao)學研究和(he)藥(yao)理(li)(li)毒(du)理(li)(li)研究。2003年(nian)為提高(gao)藥(yao)物非臨(lin)(lin)床研究的質量(liang)，確保實驗(yan)資料的真(zhen)實性(xing)、完整性(xing)和(he)可靠性(xing)，保障(zhang)人民用藥(yao)安(an)全(quan)，國家食(shi)品藥(yao)品監(jian)督管理(li)(li)局(ju)發布(bu)了《藥(yao)物非臨(lin)(lin)床研究質量(liang)管理(li)(li)規(gui)范》。藥(yao)理(li)(li)毒(du)理(li)(li)研究尤其是安(an)全(quan)性(xing)試驗(yan)，一般(ban)是在GLP實驗(yan)室完成的。

　　由于在(zai)GLP實驗室認(ren)證和(he)日常檢查(cha)(cha)(cha)中(zhong)，對(dui)其研(yan)究(jiu)記錄(lu)有(you)嚴(yan)格的(de)(de)(de)要求(qiu)和(he)審查(cha)(cha)(cha)，因此(ci)，其研(yan)究(jiu)記錄(lu)一般比較規范(fan)。而藥(yao)學研(yan)究(jiu)單(dan)位由于沒有(you)類似(si)這(zhe)樣的(de)(de)(de)準入限(xian)制(zhi)和(he)日常監管，藥(yao)品(pin)注冊研(yan)制(zhi)現場(chang)核(he)查(cha)(cha)(cha)時(shi)經常發(fa)現一些實驗室原(yuan)(yuan)始(shi)(shi)記錄(lu)存在(zai)規范(fan)性(xing)的(de)(de)(de)問題，不符(fu)合對(dui)原(yuan)(yuan)始(shi)(shi)記錄(lu)的(de)(de)(de)基(ji)本要求(qiu)，有(you)可能(neng)影響到試驗結果的(de)(de)(de)準確和(he)完整。現將近年來在(zai)藥(yao)學研(yan)制(zhi)現場(chang)核(he)查(cha)(cha)(cha)時(shi)發(fa)現的(de)(de)(de)原(yuan)(yuan)始(shi)(shi)記錄(lu)中(zhong)存在(zai)的(de)(de)(de)問題以(yi)及產生的(de)(de)(de)原(yuan)(yuan)因進行分(fen)析和(he)總(zong)結。

　　01、存在真(zhen)實(shi)性問題的(de)記錄(lu)

　　2008年《藥品注冊現(xian)場(chang)核查管理(li)規(gui)定》發布前后，核查原始(shi)記(ji)錄(lu)(lu)(lu)(lu)，發現(xian)許多(duo)原始(shi)記(ji)錄(lu)(lu)(lu)(lu)基本是申報資料(liao)的(de)(de)“手抄本”，原始(shi)記(ji)錄(lu)(lu)(lu)(lu)與申報資料(liao)高度一致，沒(mei)(mei)有摸索和失敗的(de)(de)記(ji)錄(lu)(lu)(lu)(lu)，試驗(yan)數(shu)據高度重復，如批生(sheng)產記(ji)錄(lu)(lu)(lu)(lu)，不同(tong)批次高度一致;溶(rong)出度、殘留溶(rong)劑檢查數(shu)據精密度極高。此(ci)類原始(shi)記(ji)錄(lu)(lu)(lu)(lu)一般存在惡意(yi)造(zao)假(jia)的(de)(de)情況，一般是試驗(yan)時(shi)只零散的(de)(de)記(ji)錄(lu)(lu)(lu)(lu)了一些數(shu)據，甚至根本沒(mei)(mei)有進行試驗(yan)，申報資料(liao)參照(zhao)(zhao)模板整理(li)完后，按(an)照(zhao)(zhao)申報資料(liao)抄寫原始(shi)記(ji)錄(lu)(lu)(lu)(lu)，根據需要，隨意(yi)的(de)(de)取舍，甚至編(bian)造(zao)試驗(yan)及(ji)數(shu)據。

　　沒有篩選、摸索過(guo)程和試(shi)(shi)驗(yan)依據(ju)，沒有失敗的記(ji)錄。常(chang)常(chang)出現(xian)申報資(zi)(zi)料(liao)的信(xin)息量大于原始(shi)記(ji)錄，或者申報資(zi)(zi)料(liao)的內容是正確的，而(er)原始(shi)記(ji)錄是錯(cuo)誤的情況。對于這類(lei)情況，在原始(shi)記(ji)錄核查(cha)中會通(tong)過(guo)對試(shi)(shi)驗(yan)可行(xing)性(xing)的審查(cha)、可疑數(shu)據(ju)的復查(cha)等，在現(xian)場(chang)進行(xing)確認，一經發現(xian)存在真實性(xing)問題(ti)，均(jun)按照(zhao)不通(tong)過(guo)處理。

　　02、原(yuan)始記錄不規范解析

　　除發現存(cun)在真實性問題的品種外，核查時還發現記錄不(bu)規范，不(bu)符(fu)合原(yuan)始記錄基(ji)本要求的情況，存(cun)在準確性和完整(zheng)性的問題。

　　1、造成原始(shi)記錄不規范的主要原因包括以(yi)下幾方面

　　(1)事(shi)后謄(teng)(teng)寫將物料量、測定數據、試驗(yan)結果(guo)等隨意記在(zai)一(yi)張紙上(shang)，或找一(yi)個臨時(shi)的(de)本(ben)子(zi)記錄(lu)，試驗(yan)完(wan)成后再謄(teng)(teng)寫或整理實(shi)驗(yan)記錄(lu)。不僅(jin)有可(ke)能(neng)在(zai)謄(teng)(teng)寫過程中出現筆誤，增大了(le)發生(sheng)錯誤的(de)幾率，造成結果(guo)不準(zhun)確，出現申報資(zi)料與(yu)原始記錄(lu)不一(yi)致的(de)情況;甚至還有可(ke)能(neng)參照實(shi)驗(yan)結果(guo)，向(xiang)著自(zi)己主(zhu)觀判(pan)斷的(de)結果(guo)靠(kao)，給修改數據和現象(xiang)“制造”了(le)機(ji)會，造成偏差。

　　(2)先(xian)試(shi)驗(yan)后(hou)記(ji)錄液相、氣相等(deng)(deng)試(shi)驗(yan)，對樣品(pin)進行處理、進樣等(deng)(deng)，打出圖譜(pu)(pu)，幾天后(hou)，按照圖譜(pu)(pu)的信息寫試(shi)驗(yan)記(ji)錄，試(shi)驗(yan)記(ji)錄日期晚于圖譜(pu)(pu)日期。這樣有(you)可能造(zao)成(cheng)稱樣量(liang)、溶(rong)液體積、配制過程等(deng)(deng)數(shu)據的錯誤，影響(xiang)最(zui)終結果(guo)。

　　(3)以(yi)試(shi)(shi)驗(yan)方案代替實驗(yan)記(ji)錄試(shi)(shi)驗(yan)前將(jiang)試(shi)(shi)驗(yan)方案抄(chao)寫(xie)在記(ji)錄本上，試(shi)(shi)驗(yan)過程中(zhong)僅將(jiang)稱量、測定(ding)數(shu)據(ju)(ju)填寫(xie)在相應的位置，未及(ji)時記(ji)錄真實的試(shi)(shi)驗(yan)過程。這樣有可能使試(shi)(shi)驗(yan)過程中(zhong)的一(yi)些非(fei)預(yu)期情(qing)況漏(lou)記(ji)，造成(cheng)錯誤(wu)，影響數(shu)據(ju)(ju)和結果的準確性。

　　(4)采(cai)用模(mo)板化原(yuan)始記(ji)錄(lu)由于藥(yao)品研制不(bu)(bu)同(tong)于藥(yao)品生產和(he)日常(chang)檢驗(yan)工(gong)作，存在(zai)許多不(bu)(bu)可預知(zhi)的情(qing)況，不(bu)(bu)同(tong)品種的試驗(yan)方法(fa)、試驗(yan)過(guo)程、現(xian)象(xiang)及結(jie)果往(wang)往(wang)是不(bu)(bu)同(tong)的，模(mo)板往(wang)往(wang)不(bu)(bu)能將所有的研究情(qing)況統統包(bao)括在(zai)內，在(zai)使用模(mo)板化原(yuan)始記(ji)錄(lu)時，對于模(mo)板不(bu)(bu)適用的非(fei)預期情(qing)況，不(bu)(bu)能如實(shi)記(ji)錄(lu)，造成結(jie)果不(bu)(bu)準確。

　　2、原始記錄不規范情況解析

　　《藥品研究實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)記(ji)錄暫行規(gui)(gui)(gui)定》中規(gui)(gui)(gui)定原始記(ji)錄的(de)內(nei)容(rong)包括實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)名稱、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)目的(de)、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)設計或方(fang)案、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)時(shi)間、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)材料、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)方(fang)法、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)過(guo)程、觀察指標(biao)、實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)(yan)結(jie)(jie)果和結(jie)(jie)果分(fen)析等內(nei)容(rong)，現(xian)將各部分(fen)內(nei)容(rong)發(fa)現(xian)不(bu)規(gui)(gui)(gui)范的(de)常(chang)見情況及原因解析如(ru)下，并對(dui)如(ru)何滿足(zu)其(qi)規(gui)(gui)(gui)定要(yao)求(qiu)，提供一些(xie)意見和建議。

　　(1)實(shi)驗名(ming)(ming)(ming)稱(cheng)課(ke)題(ti)名(ming)(ming)(ming)稱(cheng)和(he)實(shi)驗名(ming)(ming)(ming)稱(cheng)，需保(bao)密(mi)(mi)的(de)可用(yong)(yong)代(dai)(dai)號(hao)。常見(jian)問(wen)題(ti)：一些(xie)創新藥，往往采用(yong)(yong)代(dai)(dai)碼(ma)，但研(yan)究(jiu)過(guo)程(cheng)中代(dai)(dai)碼(ma)隨意變更，不同研(yan)究(jiu)組(zu)、委托研(yan)究(jiu)等使(shi)用(yong)(yong)的(de)代(dai)(dai)碼(ma)不一致。對于研(yan)究(jiu)課(ke)題(ti)較多的(de)研(yan)究(jiu)單位(wei)，使(shi)用(yong)(yong)代(dai)(dai)號(hao)的(de)應該有代(dai)(dai)號(hao)的(de)管(guan)理制度及(ji)相應的(de)文字(zi)記錄(lu)，既能起到保(bao)密(mi)(mi)作用(yong)(yong)，也可以避免出現差錯且(qie)可溯(su)源。

　　(2)實驗(yan)設計或(huo)方(fang)案是實驗(yan)研究的(de)實施依據。在(zai)試驗(yan)開(kai)始之前(qian)，應有一份詳細的(de)實驗(yan)設計或(huo)方(fang)案，并(bing)由設計者(zhe)和(he)(或(huo))審(shen)批者(zhe)簽名。應該包括文獻(xian)(xian)調研分析及參(can)考文獻(xian)(xian)、前(qian)期試驗(yan)總結、擬解決的(de)問題、初步的(de)實驗(yan)方(fang)法和(he)步驟(zou)等。

　　(3)實驗(yan)(yan)時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)每次實驗(yan)(yan)須按年(nian)月日(ri)順(shun)序記(ji)錄(lu)實驗(yan)(yan)日(ri)期和(he)時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)。常見問題(ti)：沒(mei)(mei)有(you)(you)記(ji)錄(lu)實驗(yan)(yan)日(ri)期;試驗(yan)(yan)記(ji)錄(lu)是活頁紙，沒(mei)(mei)有(you)(you)按照時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)順(shun)序成冊(包括儀器(qi)使用記(ji)錄(lu))，造成時(shi)(shi)序的混亂。由于研(yan)制記(ji)錄(lu)涉(she)及的內容(rong)多，時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)跨(kua)度長(chang)，如果(guo)沒(mei)(mei)有(you)(you)按照時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)順(shun)序記(ji)錄(lu)試驗(yan)(yan)并(bing)明確的標注時(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)，往往會影響試驗(yan)(yan)的有(you)(you)序開展，容(rong)易造成混亂和(he)差錯;此外，如果(guo)研(yan)究時(shi)(shi)序沒(mei)(mei)有(you)(you)清楚的脈絡，往往對現(xian)場核(he)查造成困(kun)擾，有(you)(you)可(ke)能做出“存在真(zhen)實性(xing)問題(ti)”的判斷。

　　(4)實驗(yan)材(cai)料(liao)在首次使用或(huo)試(shi)驗(yan)材(cai)料(liao)有變化時(shi)，應(ying)在相應(ying)的試(shi)驗(yan)記(ji)(ji)錄(lu)中加以說(shuo)明(ming);要保留實驗(yan)材(cai)料(liao)的來源(yuan)證明(ming)性材(cai)料(liao)：如發票、合格(ge)證、出入庫(ku)記(ji)(ji)錄(lu)、購貨(huo)合同等;如為(wei)贈送的，要有贈送證明(ming);自行試(shi)制(zhi)或(huo)飼養的，要有試(shi)制(zhi)記(ji)(ji)錄(lu)、飼養記(ji)(ji)錄(lu)、內部領取(qu)憑證(或(huo)交(jiao)接記(ji)(ji)錄(lu))等。常(chang)見問題：試(shi)驗(yan)材(cai)料(liao)信息記(ji)(ji)錄(lu)不(bu)完整(zheng)，試(shi)驗(yan)不(bu)能重現，準確性無法(fa)判斷;物(wu)料(liao)來源(yuan)資料(liao)不(bu)完整(zheng)，使用數量大于購買數量等。

　　以下(xia)幾類試驗材料記錄(lu)中(zhong)應包(bao)括的信(xin)息(xi)如(ru)下(xia)。

　　樣品和對(dui)照(zhao)品的來(lai)源(yuan)、批號及效期常(chang)見(jian)問題(ti)：

　　記錄不完整：

　　① 方法學研(yan)究中未記錄(lu)樣(yang)(yang)品的(de)批(pi)(pi)號/供試品來源信(xin)息。不同工藝研(yan)究階段樣(yang)(yang)品的(de)雜質(zhi)情況有可(ke)能不同，在原始記錄(lu)和(he)申報(bao)資料中，進行(xing)有關物質(zhi)研(yan)究時，尤其要注明所(suo)用樣(yang)(yang)品的(de)批(pi)(pi)號。在方法開(kai)發及研(yan)究階段，要重(zhong)視所(suo)用的(de)樣(yang)(yang)品信(xin)息，記錄(lu)所(suo)使用樣(yang)(yang)品的(de)批(pi)(pi)號，做(zuo)到(dao)樣(yang)(yang)品的(de)可(ke)追溯(su)性(xing)，保證方法的(de)適用性(xing)。

　　② 質(zhi)量(liang)研(yan)究原始資料中，未見相(xiang)關對照品(pin)、雜質(zhi)對照品(pin)來源、批號、標化等信(xin)息，且在進(jin)行有關物質(zhi)、異構體、含量(liang)測(ce)定(ding)等計算時，均未對使用的對照品(pin)純度等信(xin)息進(jin)行標示。

　　③ 原(yuan)始(shi)記(ji)錄(lu)中沒有原(yuan)研(yan)制劑的相關信息。

　　④未見異構體檢查時用(yong)消旋體對(dui)照(zhao)品的來源記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)及(ji)標化記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)。研究(jiu)所用(yong)消旋體對(dui)照(zhao)品多為自制，其制備(bei)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)常常在原始記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)核(he)查時，沒有與其他記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)同時提交(jiao)。這一(yi)情況的發生，往(wang)往(wang)反映了原始記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)存檔工作不規(gui)范，沒有對(dui)研究(jiu)中涉及(ji)的記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)等及(ji)時歸檔，造成遺(yi)漏。

　　造成供(gong)試品(pin)、樣(yang)品(pin)來源信息缺(que)失(shi)的原(yuan)因常見(jian)的有以下幾種情況：

　　①粗(cu)(cu)品是合成室提供，質(zhi)量研究所使(shi)用的合成粗(cu)(cu)品未(wei)記錄(lu)粗(cu)(cu)品來(lai)源、批號(hao)、含量等(deng)信息;

　　②小試樣品、空(kong)白(bai)(bai)輔料(liao)(liao)等(deng)由制劑(ji)室(shi)提供，空(kong)白(bai)(bai)試驗、專屬(shu)性試驗、輔料(liao)(liao)干擾試驗、強(qiang)制降解試驗等(deng)質量研究中使用輔料(liao)(liao)、空(kong)白(bai)(bai)、陰性空(kong)白(bai)(bai)等(deng)，原始資料(liao)(liao)中未見相關(guan)的(de)試制記錄、來源及批(pi)號。尤其在研究復(fu)方制劑(ji)，空(kong)白(bai)(bai)處(chu)方可能不同，一定要明確空(kong)白(bai)(bai)輔料(liao)(liao)的(de)配制情況(kuang);

　　③外包、委托試(shi)驗要(yao)注意留存試(shi)制記錄、相互(hu)之間物料(liao)的交接(jie)、郵寄記錄和憑證，以便溯源(yuan)及作為證明性(xing)(xing)的文件使(shi)用(yong)。尤其(qi)對原(yuan)、輔(fu)料(liao)進行了特殊(shu)處理，而(er)申(shen)報單位沒有相應(ying)的條件時，更應(ying)該保存相應(ying)的證明性(xing)(xing)文件。如(ru)某原(yuan)料(liao)藥微粉(fen)化處理外包完成(cheng)，原(yuan)始記錄中缺少樣(yang)品交接(jie)、微粉(fen)后樣(yang)品粒度分(fen)布檢測評價的相關內(nei)容，造(zao)成(cheng)制劑(ji)中對原(yuan)料(liao)粒度要(yao)求不夠明確。

　　儀器(qi)設備名稱、型號(hao)、儀器(qi)編號(hao)：

　　①詳(xiang)細記錄(lu)試驗所使用儀器(qi)設備的名(ming)稱、型號，儀器(qi)編號，即對實驗所用儀器(qi)設備可溯(su)源。

　　②實驗(yan)室(shi)有多(duo)臺(tai)同型(xing)號(hao)或同類(lei)別的儀器(qi)(qi)時，應進(jin)行編號(hao)，賦予(yu)每(mei)臺(tai)儀器(qi)(qi)唯一(yi)性(xing)信息，并在(zai)(zai)實驗(yan)記錄(lu)中詳細注明儀器(qi)(qi)使(shi)用(yong)的情況(kuang)。同一(yi)研究課題在(zai)(zai)不(bu)同儀器(qi)(qi)上(shang)同時進(jin)行同一(yi)試驗(yan)項(xiang)目時，尤其(qi)要在(zai)(zai)實驗(yan)記錄(lu)上(shang)注明各試驗(yan)是在(zai)(zai)哪臺(tai)儀器(qi)(qi)上(shang)進(jin)行的。

　　如：在質量(liang)研究(jiu)中(zhong)，使用大量(liang)相(xiang)同(tong)型(xing)號儀器、色(se)譜(pu)柱(zhu)，實(shi)驗(yan)人員(yuan)僅(jin)記(ji)錄了儀器型(xing)號、色(se)譜(pu)柱(zhu)填料、色(se)譜(pu)柱(zhu)長度直徑等(deng)內容，但(dan)未(wei)(wei)標注(zhu)具(ju)體唯一標識，造成各試驗(yan)及圖(tu)譜(pu)儀器使用情(qing)(qing)況(kuang)無法追溯;在HPLC檢測條件摸索(suo)中(zhong)，更換色(se)譜(pu)條件時(shi)(shi)(shi)(shi)，僅(jin)從圖(tu)譜(pu)看，平衡時(shi)(shi)(shi)(shi)間不(bu)夠，實(shi)際的(de)情(qing)(qing)況(kuang)是為節約時(shi)(shi)(shi)(shi)間，提前在另一臺(tai)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀上(shang)(shang)沖洗色(se)譜(pu)柱(zhu);還有的(de)出(chu)現(xian)兩(liang)張(zhang)圖(tu)譜(pu)時(shi)(shi)(shi)(shi)間重疊(die)情(qing)(qing)況(kuang)，實(shi)際是在兩(liang)臺(tai)同(tong)型(xing)號的(de)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀上(shang)(shang)同(tong)時(shi)(shi)(shi)(shi)進行檢測，但(dan)實(shi)驗(yan)記(ji)錄上(shang)(shang)均未(wei)(wei)詳細記(ji)錄，疑似(si)存(cun)在真實(shi)性問題。

　　③在試驗中如果用到了特殊的(de)儀器設備、器皿等(deng)，也應(ying)特別(bie)注明。如：某試驗，因樣品的(de)特殊性應(ying)采用鉑金坩堝，在測定熾灼(zhuo)殘渣(zha)時記錄中沒有體(ti)現，無法證明其試驗過程和結(jie)果的(de)真實性。

　　自制試劑的配(pei)制方法、配(pei)制時間和保(bao)存條(tiao)件等(deng)。

　　使用按照藥典或確(que)定的(de)標準配置的(de)溶(rong)(rong)液時(shi)，也應(ying)詳細記錄溶(rong)(rong)液的(de)配置時(shi)間、配制過(guo)程，包括稱樣量、溶(rong)(rong)劑的(de)加(jia)入體(ti)積(ji)等。

　　常見問(wen)題(ti)：沒有(you)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)取(qu)樣量、操(cao)作(zuo)步(bu)驟等，無(wu)(wu)法判斷溶(rong)(rong)液濃(nong)度(du)(du)的準確性。如：氯化物的鑒(jian)別試驗原(yuan)始記(ji)(ji)錄(lu)(lu)不完(wan)整(zheng)，僅寫依(yi)法測定;重金屬檢(jian)(jian)查中(zhong)，無(wu)(wu)標準鉛濃(nong)度(du)(du)及取(qu)樣量的記(ji)(ji)錄(lu)(lu);比旋度(du)(du)、鑒(jian)別、酸度(du)(du)及溶(rong)(rong)液的澄清度(du)(du)與顏(yan)色(se)所使用的溶(rong)(rong)液，均無(wu)(wu)取(qu)樣量及稀(xi)釋(shi)過程記(ji)(ji)錄(lu)(lu)。在(zai)進行這(zhe)類(lei)試驗時，往往是在(zai)統一模板(ban)中(zhong)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)，模板(ban)只(zhi)根(gen)據質量標準規定了具體的操(cao)作(zuo)方法，如：取(qu)樣量、樣品配(pei)制濃(nong)度(du)(du)、檢(jian)(jian)查方法等，但(dan)在(zai)操(cao)作(zuo)部分沒有(you)設計(ji)相應的空格記(ji)(ji)錄(lu)(lu)上(shang)述信息。

　　對于緩沖溶液(ye)、流動(dong)相、儲備液(ye)、標準液(ye)等即使(shi)(shi)是經常配制的(de)，每次(ci)在(zai)配制時都應該記(ji)錄各試(shi)劑的(de)實際稱樣量(liang)、溶劑使(shi)(shi)用(yong)體積、簡單配制步驟等，以保(bao)證數(shu)據的(de)完整性(xing)和(he)準確性(xing)。對于多次(ci)使(shi)(shi)用(yong)的(de)試(shi)劑、溶液(ye)，更應該注(zhu)意要標注(zhu)配制日期、效期、批號、保(bao)存條件等。

　　(5)實驗環境

　　根據(ju)實驗的(de)具體要(yao)求，對環境條件敏感的(de)實驗，應記錄(lu)當天(時)的(de)天氣情況和實驗的(de)微小氣候(如(ru)光(guang)照、通風、潔凈度、溫(wen)度及濕(shi)度等(deng))。

　　①沒有(you)記(ji)(ji)錄環(huan)境(jing)情(qing)況，導致不確定(ding)(ding)(ding)因素增加，對于一些實驗(yan)的(de)(de)(de)(de)異常情(qing)況，無法確定(ding)(ding)(ding)原因。此外，受環(huan)境(jing)影響的(de)(de)(de)(de)試驗(yan)，如無相應(ying)(ying)記(ji)(ji)錄，無法判斷(duan)試驗(yan)的(de)(de)(de)(de)準確性。如：含(han)量測(ce)定(ding)(ding)(ding)為非(fei)水滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)，滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)液(ye)的(de)(de)(de)(de)溫度，測(ce)定(ding)(ding)(ding)時的(de)(de)(de)(de)溫度都(dou)沒有(you)相關記(ji)(ji)錄;非(fei)水滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)含(han)量項下高氯酸滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)液(ye)濃度未(wei)進行溫度校正;比旋度測(ce)定(ding)(ding)(ding)一般測(ce)定(ding)(ding)(ding)溫度要求20℃，原始記(ji)(ji)錄無相應(ying)(ying)試驗(yan)時的(de)(de)(de)(de)溫度記(ji)(ji)錄。

　　②穩定(ding)性(xing)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)、影響因(yin)素(su)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)、破(po)(po)壞試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)沒(mei)有(you)取、放(fang)樣記(ji)錄，沒(mei)有(you)記(ji)錄樣品的(de)存放(fang)條件，未記(ji)錄樣品的(de)包(bao)裝情(qing)況，沒(mei)有(you)記(ji)錄放(fang)樣、取樣時間。如：對光敏感的(de)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)，未記(ji)錄避光情(qing)況;影響因(yin)素(su)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)、光照破(po)(po)壞試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)中光照試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)未記(ji)錄光照強度。雖然按照《原(yuan)料(liao)藥與藥物(wu)制劑穩定(ding)性(xing)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)指導原(yuan)則》，影響因(yin)素(su)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)一般(ban)是去除(chu)包(bao)裝進行試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)的(de)，穩定(ding)性(xing)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)是采用上(shang)市包(bao)裝，但(dan)在(zai)進行具體試(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)時，尤其在(zai)考察樣品穩定(ding)性(xing)的(de)初期階段以及包(bao)裝材料(liao)篩選時應明確記(ji)錄放(fang)樣時樣品的(de)狀態。

　　③穩定(ding)(ding)性試(shi)(shi)驗(yan)方案(an)中規定(ding)(ding)了(le)穩定(ding)(ding)性試(shi)(shi)驗(yan)放(fang)樣(yang)條(tiao)(tiao)件(jian)，在原始記(ji)(ji)錄(lu)(lu)中沒有填寫具體的(de)(de)放(fang)樣(yang)條(tiao)(tiao)件(jian)，只(zhi)是寫明了(le)試(shi)(shi)驗(yan)目的(de)(de)，如(ru)：加速(su)、長期、影(ying)響因素(su)光照(zhao)(zhao)、高濕、高溫(wen)40℃，高溫(wen)60℃等，在原始記(ji)(ji)錄(lu)(lu)中沒有填寫具體的(de)(de)放(fang)樣(yang)條(tiao)(tiao)件(jian)。未記(ji)(ji)錄(lu)(lu)放(fang)樣(yang)時(shi)是否去除(chu)包(bao)裝。雖然(ran)試(shi)(shi)驗(yan)方案(an)中規定(ding)(ding)了(le)相(xiang)應的(de)(de)條(tiao)(tiao)件(jian)，但在進(jin)(jin)行試(shi)(shi)驗(yan)時(shi)，要記(ji)(ji)錄(lu)(lu)每個觀測點的(de)(de)溫(wen)濕度、光照(zhao)(zhao)等數據，觀測頻率要根(gen)據控制(zhi)環境的(de)(de)設(she)備的(de)(de)穩定(ding)(ding)性情況來定(ding)(ding)，并應進(jin)(jin)行過相(xiang)應的(de)(de)驗(yan)證。

　　④穩定性(xing)試驗、影(ying)響因素試驗取(qu)出(chu)樣品后，未(wei)立(li)即檢測(ce)的(de)(de)，缺少樣品取(qu)出(chu)后的(de)(de)放(fang)置方式和條(tiao)件。如：影(ying)響因素10天取(qu)樣時，由于其(qi)他課題的(de)(de)試驗正在進行，取(qu)樣后未(wei)立(li)即測(ce)定(如92.5%RH10天取(qu)樣后放(fang)置至14天測(ce)定)也沒有記錄存放(fang)條(tiao)件。

　　⑤熱循(xun)環(huan)試(shi)驗(yan)只(zhi)有實驗(yan)方案，無(wu)具(ju)體(ti)操(cao)作(zuo)步驟(zou)。對于熱循(xun)環(huan)試(shi)驗(yan)，除(chu)在(zai)實驗(yan)方案中明確試(shi)驗(yan)方法和步驟(zou)外，還應在(zai)試(shi)驗(yan)過程中詳細記(ji)錄試(shi)驗(yan)的(de)操(cao)作(zuo)步驟(zou)，包(bao)括溫度、取放樣(yang)時(shi)間等，以保證試(shi)驗(yan)的(de)可重復性，保證數據的(de)準確性。如熱循(xun)環(huan)試(shi)驗(yan)歷時(shi)12天，經2℃～8℃2天，40℃2天，3次循(xun)環(huan)，條(tiao)件變更無(wu)具(ju)體(ti)記(ji)錄，無(wu)具(ju)體(ti)時(shi)間、條(tiao)件等記(ji)錄，無(wu)取樣(yang)記(ji)錄。

　　(6)實驗方法

　　常規方(fang)法(fa)(fa)在首次實驗(yan)記錄(lu)時注(zhu)明來源(yuan)，簡述步驟(zou);改(gai)進(jin)、創(chuang)新方(fang)法(fa)(fa)應詳細記錄(lu)實驗(yan)步驟(zou)和操作細節。要記錄(lu)確(que)定(ding)方(fang)法(fa)(fa)的依據(ju)，包括提供文獻資料及與早(zao)期試(shi)驗(yan)的關聯。在進(jin)行工藝(yi)、質量、動物試(shi)驗(yan)方(fang)法(fa)(fa)學摸索(suo)試(shi)驗(yan)時，應記錄(lu)方(fang)法(fa)(fa)有哪些改(gai)變(bian)、改(gai)變(bian)目的、考(kao)察指標等(deng)。

　　(7)實驗過程

　　具(ju)體操作、觀察到的(de)(de)現象(xiang)(xiang)，異常現象(xiang)(xiang)的(de)(de)處(chu)理及其產(chan)生(sheng)原因(yin)，影響因(yin)素的(de)(de)分析等(deng)。對于藥學(xue)實驗，在實驗過程(cheng)中應具(ju)體記錄的(de)(de)內(nei)容為

　　物料：固體，應(ying)記錄(lu)具體的(de)稱(cheng)量量;液體記錄(lu)體積(ji);溶(rong)液配制(zhi)方(fang)(fang)式：加熱(re)、振(zhen)搖、磁(ci)力攪拌、超聲等。工藝：物料的(de)前處(chu)理(li)(li)、投入(ru)的(de)物料名稱(cheng)和(he)量、投入(ru)方(fang)(fang)式和(he)步(bu)驟(zou)(zou)、操作步(bu)驟(zou)(zou)、各工藝參數、現象(xiang)、得到的(de)物料量、異常(chang)情(qing)(qing)況及(ji)處(chu)理(li)(li)等。中間體的(de)監控(kong)：監控(kong)時間點、方(fang)(fang)法、現象(xiang)和(he)結果、圖譜等。質量和(he)穩定(ding)性研究：空白和(he)校(xiao)正情(qing)(qing)況、取樣量、溶(rong)液稀釋和(he)配制(zhi)步(bu)驟(zou)(zou)、測定(ding)步(bu)驟(zou)(zou)、測定(ding)數據(ju)、現象(xiang)、異常(chang)情(qing)(qing)況及(ji)處(chu)理(li)(li)等。常(chang)見問題包(bao)括(kuo)以下方(fang)(fang)面。

　　①以(yi)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)方案(an)(an)設計或實(shi)(shi)(shi)驗(yan)方法(fa)代替(ti)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)(lu)，未對(dui)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)過(guo)程進(jin)行(xing)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)(lu)。如在(zai)溶(rong)出(chu)度線性試驗(yan)中(zhong)，原始(shi)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)(lu)和申報資料(liao)中(zhong)均描述為：“……精密(mi)量(liang)取續濾液(ye)1ml至(zhi)25ml量(liang)瓶中(zhong)，加溶(rong)出(chu)介質至(zhi)刻(ke)度，搖勻，作為溶(rong)液(ye)①。分別精密(mi)量(liang)取溶(rong)液(ye)①5ml、25ml、1ml、5ml，分別置……”，所(suo)述使用溶(rong)液(ye)①的量(liang)為36ml，超(chao)過(guo)了所(suo)配溶(rong)液(ye)的量(liang)(25ml);以(yi)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)方案(an)(an)代替(ti)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)(lu)，實(shi)(shi)(shi)驗(yan)時(shi)未及時(shi)記(ji)(ji)錄(lu)(lu)(lu)，與實(shi)(shi)(shi)驗(yan)方案(an)(an)相比有變化的地方，記(ji)(ji)錄(lu)(lu)(lu)中(zhong)未注明。如果從(cong)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)的可重現(xian)性進(jin)行(xing)核查，疑似存在(zai)真(zhen)實(shi)(shi)(shi)性問題。方案(an)(an)或實(shi)(shi)(shi)驗(yan)方法(fa)中(zhong)樣(yang)(yang)品(pin)、溶(rong)劑、濃度等(deng)(deng)量(liang)一般以(yi)“……左右”或“約……”等(deng)(deng)表示，而(er)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)過(guo)程中(zhong)實(shi)(shi)(shi)際的取樣(yang)(yang)稱量(liang)、體積、溫(wen)度等(deng)(deng)必須(xu)是具體的測(ce)定數值。

　　②實(shi)驗(yan)過(guo)程(cheng)沒(mei)有(you)取樣量(liang)、操(cao)作(zuo)步驟，測定數據，只(zhi)記(ji)(ji)錄(lu)了實(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)，記(ji)(ji)錄(lu)不(bu)完整(zheng)。如果(guo)不(bu)是在(zai)線記(ji)(ji)錄(lu)重量(liang)、體積、溫度(du)等，一般(ban)應該有(you)即(ji)時(shi)的數據記(ji)(ji)錄(lu)。如在(zai)工藝摸索中，考察物料的流動(dong)性，只(zhi)記(ji)(ji)錄(lu)了結(jie)果(guo)：“流動(dong)性差、不(bu)易操(cao)作(zuo)”，無具(ju)體數據。

　　在(zai)實際(ji)研究中，相關人(ren)員是通(tong)過(guo)樣品的(de)休止角及流(liu)動時(shi)間對(dui)樣品的(de)流(liu)動性(xing)進行(xing)的(de)評價的(de)，只有通(tong)過(guo)比較休止角及流(liu)動時(shi)間，才(cai)能(neng)在(zai)處方篩選過(guo)程中，對(dui)變化(hua)的(de)趨(qu)勢作出(chu)(chu)判斷(duan)，才(cai)能(neng)對(dui)各處方的(de)流(liu)動性(xing)、操作性(xing)做出(chu)(chu)比較。

　　③未及時記(ji)錄實驗(yan)中(zhong)操作等的變化(hua)(hua)，影響結果的準確性。如有關(guan)物(wu)質檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)限，原始記(ji)錄和(he)申(shen)報資料進樣(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)均為(wei)(wei)20μl，圖(tu)譜(pu)顯(xian)示(shi)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)為(wei)(wei)10μl。實際情(qing)況是有關(guan)物(wu)質檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)限測(ce)(ce)(ce)定中(zhong)，當樣(yang)(yang)(yang)(yang)品稀(xi)釋至第三(san)步時，根(gen)據圖(tu)譜(pu)中(zhong)信噪比(bi)情(qing)況估(gu)計減(jian)(jian)半樣(yang)(yang)(yang)(yang)品濃度可接近檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)限。試(shi)驗(yan)中(zhong)為(wei)(wei)簡化(hua)(hua)操作步驟，直(zhi)接將(jiang)20μl進樣(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)減(jian)(jian)少為(wei)(wei)10μl進行考察，但在記(ji)錄中(zhong)由于慣性思維仍按照進樣(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)為(wei)(wei)20μl計算(suan)為(wei)(wei)0.42ng(稱樣(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)10.45mg/稀(xi)釋體積500000ml×進樣(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)20μl=0.42ng)，實際圖(tu)譜(pu)顯(xian)示(shi)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)為(wei)(wei)10μl，所(suo)以(yi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)限應為(wei)(wei)0.21ng。

　　④在一些合成工藝(yi)摸索(suo)實驗中(zhong)，對中(zhong)間體的控制(zhi)采用HPLC法(fa)，只是(shi)提供了圖(tu)譜和數據，沒有相關的方法(fa)。對方法(fa)的適用性和有效性無(wu)從判斷。

　　⑤在進行處(chu)方(fang)(fang)篩選(xuan)時，應詳細記錄(lu)各(ge)(ge)處(chu)方(fang)(fang)中(zhong)(zhong)(zhong)原輔料的使(shi)用量(liang)、配制過(guo)程及工藝參數(shu)，這些都是處(chu)方(fang)(fang)篩選(xuan)的目標。如(ru)處(chu)方(fang)(fang)篩選(xuan)原始記錄(lu)中(zhong)(zhong)(zhong)，不同處(chu)方(fang)(fang)的設計方(fang)(fang)案(an)沒有具體操(cao)作(zuo)數(shu)據，如(ru)處(chu)方(fang)(fang)中(zhong)(zhong)(zhong)各(ge)(ge)輔料無具

　　⑥體稱(cheng)量(liang)數據，粘合劑(ji)無具體配制過程;原料(liao)藥投料(liao)缺少折算公(gong)式。

　　生產(chan)(chan)工(gong)藝缺乏系統的研(yan)究過(guo)程的描述(shu)和總結，缺乏從小試到(dao)放(fang)(fang)(fang)大(da)生產(chan)(chan)的整個(ge)研(yan)究過(guo)程的推進(jin)的體現(xian)。在小試到(dao)中試放(fang)(fang)(fang)大(da)過(guo)程中工(gong)藝參(can)數(shu)、原輔料(liao)的變化等(deng)都(dou)應該有(you)明(ming)(ming)確(que)的記錄，有(you)變化的理(li)由等(deng)說明(ming)(ming)，減少隨意性，保證科學性。如制劑(ji)中試放(fang)(fang)(fang)大(da)樣(yang)品制備(bei)委托其他公(gong)司進(jin)行，從小試到(dao)中試放(fang)(fang)(fang)大(da)工(gong)藝參(can)數(shu)等(deng)進(jin)行了調整變化，未說明(ming)(ming)變化的具體情況，也沒有(you)說明(ming)(ming)變化的原因。

　　⑦需要進行(xing)空(kong)(kong)白(bai)試(shi)驗(yan)或(huo)系(xi)統適用性(xing)試(shi)驗(yan)的(de)，應(ying)對空(kong)(kong)白(bai)試(shi)驗(yan)或(huo)系(xi)統適用性(xing)試(shi)驗(yan)進行(xing)記(ji)錄，包括(kuo)溶液配制(zhi)、操作步驟、結果等(deng)。如空(kong)(kong)白(bai)滴定未(wei)記(ji)錄具體(ti)(ti)的(de)體(ti)(ti)積及相應(ying)的(de)電位值，僅給(gei)出(chu)了0.1ml，且僅作一次空(kong)(kong)白(bai)，每個方(fang)法學驗(yan)證未(wei)按要求做(zuo)空(kong)(kong)白(bai)校正，甚至(zhi)中間精密度(由另一個檢驗(yan)員測定)也未(wei)進行(xing)空(kong)(kong)白(bai)校正。

　　⑧實驗(yan)前(qian)需要(yao)進(jin)行校(xiao)(xiao)正的儀器(qi)設備，應該(gai)記錄校(xiao)(xiao)正情況，包括使(shi)用(yong)的試劑、簡述校(xiao)(xiao)正步驟、校(xiao)(xiao)正結果(guo)(guo)等(deng)。熔(rong)點儀、pH計、滲(shen)透壓等(deng)使(shi)用(yong)前(qian)需要(yao)進(jin)行校(xiao)(xiao)正，應記錄校(xiao)(xiao)正過程和結果(guo)(guo);采用(yong)其他試驗(yan)的數據或(huo)方法，應記錄來源，以保證數據的準(zhun)確性(xing)。

　　⑨使用UV、IR、HPLC等儀器(qi)測(ce)定時，一(yi)定要及(ji)時記錄(lu)，包括樣(yang)品(pin)的(de)(de)(de)配制過程，以保證所(suo)(suo)用的(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)、溶劑、溶液(ye)濃度等是正(zheng)確的(de)(de)(de)。只留有(you)圖(tu)譜，不能說明(ming)圖(tu)譜代表的(de)(de)(de)就是所(suo)(suo)測(ce)的(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)，應(ying)與原始記錄(lu)相對(dui)應(ying)。如UV鑒別(bie)試(shi)驗，申報資料中提及(ji)對(dui)照品(pin)、輔料進行UV掃描并給出結果，但(dan)原始記錄(lu)中未見相關(guan)試(shi)驗記錄(lu)，試(shi)驗無法溯源，對(dui)其真實性產生(sheng)質疑(yi)。

　　⑩在研究(jiu)過程中，所有(you)的(de)研究(jiu)內容(成功的(de)或失敗(bai)的(de))、圖(tu)譜(pu)等都應該保留(liu)并詳細記錄，保證研究(jiu)軌跡清(qing)楚且(qie)可(ke)溯源，以(yi)說明(ming)所確定方(fang)法(fa)的(de)可(ke)行性(xing)、結果的(de)準確性(xing);儀器的(de)維修(xiu)、保養記錄也要(yao)注意留(liu)存，以(yi)便(bian)于在有(you)異常現象時進(jin)行影響因素分析。

　　?在進行輔料干擾試驗(yan)、回(hui)收率等(deng)(deng)研究時，要對空白輔料的配(pei)制(zhi)有詳細(xi)的記錄(lu)，包括稱量、配(pei)制(zhi)過(guo)程等(deng)(deng);應(ying)該(gai)對所配(pei)制(zhi)的標準溶液(ye)、儲備液(ye)、輔料等(deng)(deng)進行編(bian)號(hao)，在以(yi)(yi)后使用(yong)時，也要記錄(lu)相應(ying)的編(bian)號(hao)，通(tong)過(guo)編(bian)號(hao)可以(yi)(yi)回(hui)溯，找(zhao)到(dao)配(pei)制(zhi)記錄(lu)。

　　?按照藥典附錄(lu)(lu)進行的試驗和不需要作(zuo)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)學研究的檢查(cha)項目.如(ru)：熔(rong)點、溶(rong)解(jie)度(du)、pH值(zhi)、氯化物、可見異物、不溶(rong)性微粒(li)等，要按照規(gui)定的方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)進行操(cao)(cao)作(zuo)，注(zhu)意及時記錄(lu)(lu)實驗方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)，同(tong)時要記錄(lu)(lu)環境(jing)溫濕度(du)、取樣量(liang)(liang)、溶(rong)劑使(shi)用量(liang)(liang)、具(ju)體的操(cao)(cao)作(zuo)步驟、現象等，保證(zheng)最(zui)終數(shu)(shu)據是按照規(gui)范操(cao)(cao)作(zuo)方(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)的要求得(de)到的，以證(zheng)明數(shu)(shu)據的準確性。

　　(8)實驗結果

　　準(zhun)確記(ji)錄(lu)計量觀察(cha)指標的(de)(de)實(shi)(shi)驗數(shu)(shu)據和定性觀察(cha)指標的(de)(de)實(shi)(shi)驗變化(hua)。對(dui)于需要(yao)準(zhun)確記(ji)錄(lu)實(shi)(shi)驗數(shu)(shu)據的(de)(de)，除非是(shi)在(zai)線記(ji)錄(lu)，均(jun)應(ying)該(gai)在(zai)讀取(qu)每個(ge)數(shu)(shu)據時(shi)，及時(shi)記(ji)錄(lu)在(zai)試驗記(ji)錄(lu)本上，并且在(zai)記(ji)錄(lu)中(zhong)明確給(gei)出(chu)計算方法和公式(shi)。使用Excel進行計算，提交(jiao)的(de)(de)原始記(ji)錄(lu)中(zhong)應(ying)該(gai)附有打印的(de)(de)相應(ying)測量數(shu)(shu)據、計算結(jie)果及表格，計算機中(zhong)應(ying)該(gai)保存有相應(ying)的(de)(de)原始文檔，在(zai)現場核查時(shi)應(ying)該(gai)能夠溯源。

　　常見問題：

　　①原(yuan)始(shi)(shi)記(ji)錄(lu)(lu)中沒有峰面積(ji)的記(ji)錄(lu)(lu)、無(wu)計算(suan)公式，只有結(jie)果，缺少原(yuan)始(shi)(shi)性。大(da)部分實驗結(jie)果都是在電(dian)腦(nao)上用Excel計算(suan)。無(wu)峰面積(ji)的記(ji)錄(lu)(lu)是由于數(shu)據表(biao)格是粘貼在記(ji)錄(lu)(lu)中，沒有粘牢，造成數(shu)據表(biao)丟失。

　　②含量測定研究(jiu)未(wei)(wei)給(gei)出計(ji)(ji)算(suan)公(gong)式，且未(wei)(wei)按質量標準規定要求計(ji)(ji)算(suan)：未(wei)(wei)扣除干燥(zao)失重計(ji)(ji)算(suan)含量。

　　③試驗時(shi)數據記錄(lu)(lu)臨時(shi)記錄(lu)(lu)在草稿(gao)本(ben)或一張紙上，事(shi)后謄(teng)寫。

　　(9)結果分析

　　每次(項)實(shi)驗(yan)結(jie)果應做必要的(de)數據處(chu)理(li)和分(fen)析，并有明(ming)確的(de)文字小結(jie)。尤其處(chu)方(fang)工(gong)藝篩選(xuan)、質量研究方(fang)法篩選(xuan)和驗(yan)證工(gong)作(zuo)中，應該在每次試驗(yan)結(jie)束后，對研究結(jie)果進行分(fen)析和評價，包(bao)括：從現(xian)有實(shi)驗(yan)結(jie)果可以得到(dao)的(de)結(jie)論(lun)，方(fang)法是否可行，尚需(xu)要進行哪些優化，下一步工(gong)作(zuo)的(de)目標等。

　　(10)實驗人員

　　應記(ji)錄所有參加(jia)實(shi)驗研究(jiu)的(de)人員。常見問題：實(shi)驗人員沒有及時簽名。要加(jia)強復核工(gong)作，關注人員離職時原(yuan)始記(ji)錄和研究(jiu)工(gong)作的(de)交接。

　　03、建立原(yuan)始記錄的管理(li)制度

　　雖然在(zai)《藥品(pin)(pin)現場核查管(guan)(guan)理規定》中對于(yu)藥學研(yan)(yan)究，沒有(you)對管(guan)(guan)理制度的(de)核查要求(qiu)，但是為了保證(zheng)藥學研(yan)(yan)究質(zhi)(zhi)量(liang)，確(que)保藥品(pin)(pin)研(yan)(yan)發(fa)規范(fan)有(you)序標準化地開展，藥品(pin)(pin)研(yan)(yan)發(fa)單(dan)位(wei)應該(gai)結合本單(dan)位(wei)和研(yan)(yan)發(fa)的(de)實際情況，按照《藥品(pin)(pin)研(yan)(yan)究實驗記錄(lu)暫(zan)行規定》的(de)要求(qiu)，參(can)照《藥物(wu)非臨床研(yan)(yan)究質(zhi)(zhi)量(liang)管(guan)(guan)理規范(fan)》等建立相應的(de)質(zhi)(zhi)量(liang)管(guan)(guan)理體(ti)系(xi)，對于(yu)原始記錄(lu)的(de)管(guan)(guan)理應該(gai)包括(kuo)以下內(nei)容：

　　①實驗記(ji)錄必須記(ji)錄的內容(rong);

　　②復(fu)核(he)：由(you)誰復(fu)核(he)、何時復(fu)核(he)、對復(fu)核(he)的要求;

　　③電子(zi)文檔、電子(zi)圖譜的保存辦法;

　　④儀器使用(yong)記錄格式及保存(cun)。應該(gai)包括：實驗項(xiang)目、使用(yong)人員、時間、狀況(如果出現故(gu)障，記錄故(gu)障情況、維(wei)修情況等(deng));

　　⑤申(shen)(shen)報(bao)資料(liao)整理完成后(hou)，申(shen)(shen)報(bao)資料(liao)的(de)(de)校(xiao)對、原始記錄的(de)(de)歸檔及保存;

　　⑥人員(yuan)調(diao)動(dong)時(shi)，原始記錄的交(jiao)接;

　　⑦涉及物料(liao)轉運、交接的，對相應(ying)的憑證、記錄等(deng)證明性資料(liao)的保存，應(ying)包括：出(chu)入庫(ku)記錄、交接記錄、郵(you)寄憑單、轉運人員的交通票據(火(huo)車票、可(ke)以是(shi)復(fu)印件(jian))等(deng);

　　⑧不同研究(jiu)組織(zhi)間研究(jiu)信息和工(gong)作的(de)銜(xian)接(jie)(jie)，包(bao)括處方工(gong)藝研究(jiu)與(yu)質量研究(jiu)之(zhi)間研究(jiu)工(gong)作的(de)銜(xian)接(jie)(jie)、樣品試制與(yu)臨床、藥(yao)理毒理研究(jiu)工(gong)作之(zhi)間的(de)銜(xian)接(jie)(jie)等。

　　藥品(pin)(pin)注冊研(yan)制(zhi)(zhi)(zhi)現(xian)場核查是(shi)在藥品(pin)(pin)研(yan)制(zhi)(zhi)(zhi)工(gong)(gong)作結(jie)束后(hou)進(jin)行的(de)(de)，屬于(yu)(yu)事后(hou)核查，對(dui)(dui)原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)始記(ji)錄(lu)(lu)進(jin)行核查，即要求申(shen)請人提供相(xiang)應(ying)(ying)(ying)的(de)(de)原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)始記(ji)錄(lu)(lu)，證明(ming)其進(jin)行了相(xiang)應(ying)(ying)(ying)的(de)(de)研(yan)制(zhi)(zhi)(zhi)工(gong)(gong)作。原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)始記(ji)錄(lu)(lu)必須(xu)做到(dao)真正原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)始，一要能反映試(shi)(shi)驗(yan)現(xian)場狀態(tai)的(de)(de)全部信息，二要能夠(gou)再現(xian)，具備重現(xian)性。這就要求在研(yan)究過程中(zhong)，應(ying)(ying)(ying)該在進(jin)行實驗(yan)(實驗(yan)、觀(guan)察、調查或資(zi)料(liao)分析(xi))的(de)(de)同時(shi)，第(di)一時(shi)間將實驗(yan)依據(ju)、所有(you)使用的(de)(de)儀器設備、物料(liao)及其量、實驗(yan)操作步驟、觀(guan)察到(dao)的(de)(de)試(shi)(shi)驗(yan)現(xian)象、測定的(de)(de)數據(ju)、結(jie)果記(ji)錄(lu)(lu)在試(shi)(shi)驗(yan)記(ji)錄(lu)(lu)本上;對(dui)(dui)于(yu)(yu)可(ke)以(yi)保存電子(zi)圖(tu)譜和(he)電子(zi)數據(ju)的(de)(de)試(shi)(shi)驗(yan)，要及時(shi)保存在數據(ju)工(gong)(gong)作站;對(dui)(dui)于(yu)(yu)一些熱敏(min)紙(zhi)打印的(de)(de)實驗(yan)數據(ju)及時(shi)復印保存;電子(zi)化原(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)始記(ji)錄(lu)(lu)應(ying)(ying)(ying)該保證是(shi)第(di)一手記(ji)錄(lu)(lu)，對(dui)(dui)于(yu)(yu)修(xiu)改等應(ying)(ying)(ying)該有(you)相(xiang)應(ying)(ying)(ying)的(de)(de)記(ji)錄(lu)(lu)和(he)控制(zhi)(zhi)(zhi)。

　　在藥品研發中(zhong)，也要(yao)做(zuo)到“寫你所做(zuo)、做(zuo)你所寫、記(ji)你所做(zuo)”，即按(an)照實際情(qing)況建立制度(du)、設(she)計試(shi)驗(yan)(yan)方案，實驗(yan)(yan)過(guo)(guo)程中(zhong)嚴格遵守制度(du)，按(an)照試(shi)驗(yan)(yan)方案進(jin)行(xing)試(shi)驗(yan)(yan)，試(shi)驗(yan)(yan)過(guo)(guo)程中(zhong)，及時如(ru)實記(ji)錄所進(jin)行(xing)的(de)(de)工(gong)作(zuo)，以此來保證申報資料的(de)(de)真實、準確、完整(zheng)。

　　現在，擺在國(guo)內藥企面前的，唯一的道路(lu)就是轉(zhuan)型、創新!