隨著大(da)眾對于食品安(an)全的關注(zhu)度(du)逐步提高，對于食品中有害金屬元素的檢(jian)(jian)測(ce)(ce)也成了眾人關注(zhu)的焦點。近(jin)期，應(ying)用原(yuan)子(zi)熒光形態分析儀檢(jian)(jian)測(ce)(ce)食品中無機(ji)砷(shen)的標(biao)準進(jin)入了眾多實驗(yan)室檢(jian)(jian)測(ce)(ce)人員的視線。何(he)為(wei)原(yuan)子(zi)熒光形態分析儀？如(ru)何(he)應(ying)用其(qi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)食品中無機(ji)砷(shen)？北京金索坤(kun)為(wei)您一一解(jie)答。

        原(yuan)子熒光(guang)形(xing)態(tai)分析(xi)儀(yi)（液相色譜原(yuan)子熒光(guang)聯用(yong)(yong)儀(yi)）是匯集北京金(jin)索坤多年技(ji)術研(yan)究成果，專(zhuan)門針(zhen)對As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(銻)等元素形(xing)態(tai)分析(xi)需求設計的(de)高端產品，配備了(le)在(zai)線消解(jie)模塊，并采用(yong)(yong)金(jin)索坤具有專(zhuan)利技(ji)術的(de)連續流(liu)動(dong)進(jin)樣方式(shi)與液相泵進(jin)行無縫對接使用(yong)(yong)。既可做形(xing)態(tai)分析(xi)使用(yong)(yong)又可單(dan)獨作(zuo)為氫(qing)化(hua)法原(yuan)子熒光(guang)光(guang)譜儀(yi)使用(yong)(yong)，結構簡單(dan)，操作(zuo)方便,轉(zhuan)換靈(ling)活。

1、形態分析原理示意圖

2、液相泵

l  連續(xu)流(liu)動的(de)液相洗脫液可直接進(jin)入金索坤原子熒光連續(xu)流(liu)動進(jin)樣系(xi)統，實(shi)現了(le)液相色(se)譜(pu)與原子熒光光譜(pu)儀無(wu)縫(feng)對(dui)接。從(cong)而提(ti)高檢測(ce)靈敏度及精密(mi)度。同時無(wu)縫(feng)對(dui)接精簡了(le)管路，有效減少峰展(zhan)寬。

l  液相泵進樣自動(dong)觸發信號，可實現等度(du)洗脫，工(gong)作站自動(dong)采集信號并實時記錄數據。

l  具有大(da)屏幕液(ye)晶顯示(shi)獨(du)立(li)操作平臺，可直觀清晰的觀察運行狀態，靈活的控制液(ye)相(xiang)泵的運行模式。

3、在線消解模塊

l  采用(yong)金索坤(kun)特有(you)的石英毛(mao)細管與PEEK管融合連(lian)接技術，消除死體積(ji)，減(jian)少峰(feng)展寬；可(ke)抗(kang)紫外，耐(nai)(nai)腐蝕，耐(nai)(nai)老化(hua)。

l  具有(you)消解功率及時間可(ke)調功能（專利），增強了消解能力。

l  采用金(jin)索坤特有的(de)無光(guang)泄(xie)露冷(leng)卻(que)式技術，避免了紫外(wai)光(guang)對人(ren)體產(chan)(chan)生傷(shang)害，同時(shi)消除了因熱量(liang)產(chan)(chan)生氣阻帶來(lai)的(de)峰型展寬現象(xiang)。

l  可與金(jin)索(suo)坤任(ren)意一款原子熒光(guang)光(guang)譜儀和任(ren)何(he)一款高效(xiao)液相泵(beng)進(jin)行無縫對接，組合成原子熒光(guang)形態分析儀。

4、金索坤原子熒光(guang)形態(tai)分析儀的特(te)點(dian)

l  金索坤特有的連(lian)續流動進樣(yang)技術（專利），可與(yu)液相色(se)譜進行(xing)無縫對接(jie)，實(shi)現對柱后流出液實(shi)時檢測(ce)(ce),連(lian)續采集(ji)數據，提高(gao)測(ce)(ce)試效率。

l  金索坤特有的多功能反(fan)應(ying)模塊（專利）與(yu)全新聯用接口技術結合,可與(yu)各型(xing)高效(xiao)液相色譜連接,減(jian)小路(lu)徑死(si)體(ti)積,有效(xiao)降(jiang)低了噪聲,減(jian)少峰展寬(kuan)。

l  金索坤特有(you)的集擴式傳輸室（專利）配合高(gao)度集成的多功(gong)能(neng)反應(ying)模塊(kuai)精簡了(le)儀(yi)器結構(gou)，縮短了(le)傳輸路徑，有(you)效降(jiang)低了(le)記憶效應(ying)，測汞(gong)更佳。

l  多功能數據接口，模擬信(xin)號/數字信(xin)號數據輸出，可連接多種色譜工作站。

l  進樣(yang)自(zi)動(dong)觸發，工作站(zhan)自(zi)動(dong)采集(ji)數(shu)據，譜圖記錄(lu)完整(zheng)，確保出峰時(shi)間一(yi)致。

l  采用金索坤無光泄露(lu)冷卻式技術（專利），避免了紫(zi)外(wai)光對人體產生傷害(hai)，同(tong)時消除了因熱(re)量產生氣阻帶來的峰型(xing)展寬現象，提(ti)高(gao)儀(yi)器檢測(ce)性(xing)能。

5、形態分析典型(xing)元(yuan)素(su)技術指標

6、應用(yong)原子熒光(guang)形態(tai)分(fen)析儀檢(jian)測(ce)食品中(zhong)的無機砷

食品中無機砷經稀硝酸提取(qu)后，以(yi)液相色譜(pu)(pu)進(jin)行分(fen)離，分(fen)離后的目(mu)標化(hua)合(he)物(wu)(wu)在(zai)酸性環(huan)境下與KBH4反應，生成(cheng)氣態(tai)砷化(hua)合(he)物(wu)(wu)，以(yi)原子熒(ying)光光譜(pu)(pu)儀進(jin)行測定。

試劑和材料

注：所用試(shi)劑均為優級(ji)純，水為GB/T 6682規定的一級(ji)水。

所需試劑

1、磷酸二氫銨(an)(NH4H2PO4)：分(fen)析純。

2、硼(peng)氫化鉀(KBH4)：分析(xi)純。

3、氫氧化鉀(KOH)。

4、硝酸(HNO3)。

5、鹽酸(HCI)。

6、氨水(shui)(NH3·H2O)。

7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。

試劑配制

1、鹽酸(suan)溶液(ye)[20%（體積(ji)分數）]：量取(qu)200 mL鹽酸(suan)，溶于水(shui)并稀釋至1000 mL。

 2、硝酸(suan)溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸(suan)，溶于(yu)水(shui)并稀釋至1 000 mL。

3、氫(qing)氧化鉀(jia)(jia)溶(rong)液(100 g/L)：稱取10 g氫(qing)氧化鉀(jia)(jia)，溶(rong)于水并稀釋至(zhi)100 mL。

4、氫氧化(hua)鉀溶液(5 g/L)：稱取5 g氫氧化(hua)鉀，溶于水并稀釋至(zhi)1 000 mL。

5、硼(peng)氫化(hua)鉀(jia)(jia)溶液(ye)(30 g/L)：稱取30 g硼(peng)氫化(hua)鉀(jia)(jia)，用5 g/L氫氧(yang)化(hua)鉀(jia)(jia)溶液(ye)溶解(jie)并定容(rong)至1 000 mL。

現用現配。

6、磷(lin)酸二氫銨(an)溶液(20 mmol/L)：稱(cheng)取2.3 g磷(lin)酸二氫銨(an)，溶于(yu)1 000 mL水中(zhong)，以氨水調節pH至8.0，經0.45 μm水系濾膜(mo)過濾后，于(yu)超聲水浴中(zhong)超聲脫氣30 min，備用。

7、磷酸(suan)二氫(qing)銨溶液(1 mmol/L)：量(liang)取20 mmol/L磷酸(suan)二氫(qing)銨溶液50 mL，水(shui)稀釋至1 000 mL，

以氨水調pH至(zhi)9.0，經(jing)0.45 μm水系濾(lv)膜過濾(lv)后，于超(chao)聲(sheng)(sheng)水浴中超(chao)聲(sheng)(sheng)脫氣(qi)30 min,備用。

8、磷酸二氫(qing)銨溶(rong)液(15 mmol/L)：稱(cheng)取1.7 g磷酸二氫(qing)銨，溶(rong)于1 000 mL水(shui)(shui)中，以氨(an)水(shui)(shui)調節pH至6.0，經0.45 μm水(shui)(shui)系(xi)濾(lv)膜過濾(lv)后，于超聲水(shui)(shui)浴中超聲脫(tuo)氣30 min，備用(yong)。

標準品

1、三氧化二砷(As203)標(biao)準品：純度≥99.5%。

2、砷酸二氫鉀(KH2AsO4)標準品：純度(du)≥99.5%。

標準溶液配制

1、亞砷酸(suan)鹽(yan)[As(Ⅲ)]標(biao)(biao)準(zhun)儲備液（100 mg/L，按As計）：準(zhun)確稱取三氧化(hua)二砷0.0132g，加100 g/L氫氧化(hua)鉀溶液1 mL和少量水溶解，轉入100 mL容量瓶中(zhong)，加入適量鹽(yan)酸(suan)調整其酸(suan)度(du)近中(zhong)性(xing)，加水稀釋至刻度(du)。4℃保存(cun)，保存(cun)期一年。或購買經國家認證(zheng)并授予(yu)標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書(shu)的標(biao)(biao)準(zhun)溶液物質(zhi)。

2、砷酸鹽[As(V)]標(biao)準(zhun)(zhun)儲備液（100 mg/L，按(an)As計）：準(zhun)(zhun)確稱取砷酸二氫鉀0.0240g，水溶解，轉入100 mL容(rong)量瓶中并用水稀釋至(zhi)刻度。4℃保存(cun)，保存(cun)期(qi)一年。或購買經國家(jia)認證(zheng)并授予(yu)標(biao)準(zhun)(zhun)物質證(zheng)

書(shu)的標準溶液物質(zhi)。

3、As(Ⅲ)、As(V)混合標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)使用液（1.00 mg/L，按As計）：分別準(zhun)(zhun)(zhun)確吸取1.0 mL As(Ⅲ)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)儲備(bei)液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)儲備(bei)液(100 mg/L)于(yu)100 mL容量瓶(ping)中，加水稀釋并定(ding)容至刻度。現用現配。

儀器和設備

注：所用玻(bo)璃器皿均需(xu)以(yi)硝(xiao)酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反復沖洗，最(zui)后用去離子水沖洗干凈。

1、液(ye)相色譜(pu)(pu)原(yuan)子熒光光譜(pu)(pu)聯(lian)用(yong)儀（原(yuan)子熒光形態(tai)分析儀）：由液(ye)相色譜(pu)(pu)儀（包括液(ye)相色譜(pu)(pu)泵和手動進樣閥）、在線消解(jie)模塊(kuai)與原(yuan)子熒光光譜(pu)(pu)儀組(zu)成。

2、組織(zhi)勻漿器(qi)。

3、高速粉(fen)碎機。

4、泠(ling)凍(dong)干(gan)燥機。

5、離心機：轉速(su)≥8 000 r/min。

6、pH計：精(jing)度為0.01。

7、天(tian)平(ping)：感量為0.1 mg和1 mg。

8、恒溫干燥箱(xiang)(50℃～300℃)。

9、C18凈(jing)化小柱或(huo)等效(xiao)柱。

分析步驟

試樣提取

1、稻米樣品

稱(cheng)取(qu)約1.0 g稻米試(shi)樣（準確至0.001 g）于50 mL塑料(liao)離心(xin)管中(zhong)，加入(ru)20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過(guo)夜。于90℃恒溫箱中(zhong)熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取(qu)完畢，取(qu)出冷卻至室溫，8 000 r/min離心(xin)15 min，取(qu)上層清液，經0.45 μm有機(ji)濾(lv)膜過(guo)濾(lv)后進樣測定。按同(tong)一(yi)操作方法作空白試(shi)驗(yan)。

2、水產動物樣品

稱取(qu)約1.0 g水(shui)產(chan)動物(wu)濕樣（準(zhun)確至0.001 g），置(zhi)于(yu)50 mL塑料離心(xin)管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液(ye)，放置(zhi)過夜。于(yu)90℃恒溫(wen)箱(xiang)中熱浸提(ti)2.5 h，每0.5 h振搖(yao)1 min。提(ti)取(qu)完畢，取(qu)m冷卻至室溫(wen)，8 000 r/min離心(xin)15 min。取(qu)5 mL上(shang)清(qing)液(ye)置(zhi)于(yu)離心(xin)管中，加入5 mL正己烷(wan)(wan)，振搖(yao)1 min后，8 000 r/min離心(xin)15 min，棄去上(shang)層正己烷(wan)(wan)。按此過程重復一次。吸取(qu)下層清(qing)液(ye)，經(jing)0.45 μm有機濾膜

過濾及C18小柱凈化后進(jin)樣。按(an)同(tong)一操作方法作空白試(shi)驗。

3、嬰幼兒輔(fu)助食品樣品

    稱取嬰幼兒輔助食品(pin)約1.0 g（準確至(zhi)0.001 g）于15 mL塑料離(li)(li)心(xin)(xin)管中(zhong)，加入10 mL 0.15 mol/L硝(xiao)酸溶(rong)液，放置過(guo)夜(ye)。于90℃恒(heng)溫箱中(zhong)熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min，提取完畢，取m冷卻至(zhi)室溫。8 000 r/min離(li)(li)心(xin)(xin)15 min。取5 mL上(shang)清(qing)液置于離(li)(li)心(xin)(xin)管中(zhong)，加入5 mL正(zheng)己烷，振搖1 min，8 000 r/min離(li)(li)心(xin)(xin)15 min，棄去上(shang)層正(zheng)己烷。按此過(guo)程重(zhong)復(fu)一(yi)次。吸取下(xia)層清(qing)液，經0.45 μm有機濾膜過(guo)濾及C18小(xiao)柱凈化后進行(xing)分(fen)析。按同一(yi)操作(zuo)方法作(zuo)空(kong)白試驗。

儀器參考條件

液相色譜(pu)參考條件(jian)

色(se)譜柱(zhu)：陰離子交換色(se)譜柱(zhu)（柱(zhu)長(chang)250 mm，內(nei)徑4 mm），或等(deng)效(xiao)柱(zhu)。陰離子交換色(se)譜保護柱(zhu)（柱(zhu)長(chang)10 mm，內(nei)徑4 mm），或等(deng)效(xiao)柱(zhu)。

流動相組成：

等度洗(xi)脫流動(dong)相(xiang)：15 mmol/L磷酸二氫銨溶液(ye)(pH 6.0)，流動(dong)相(xiang)洗(xi)脫方式：等度洗(xi)脫。流動(dong)相(xiang)流速：1.0 mL/min;進(jin)樣體積(ji)：100 μL。

原(yuan)(yuan)子熒光(guang)檢測參考(kao)條件(jian)（以(yi)SK-博析-LC原(yuan)(yuan)子熒光(guang)形態(tai)分析儀(yi)為例）

光源：空芯陰極燈(deng)，燈(deng)電流(liu)60~80mA    

負高壓：-300~-350V     

主氣流量：為定值，500mL/min左右(you)                    

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~80轉/min

檢(jian)出(chu)限(參考值)：0.01ng/mL

標準曲線制作

取7支10 mL容量(liang)瓶，分別(bie)(bie)準(zhun)確加入1.00 mg/L混(hun)合標準(zhun)使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀釋至刻度(du)，此標準(zhun)系列溶液的濃度(du)分別(bie)(bie)為0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。

    吸取(qu)標準(zhun)(zhun)系列溶(rong)液100 μL注入液相色譜原子熒光(guang)光(guang)譜聯用儀進行分析，得到色譜圖(tu)，以保留時(shi)間定性。以標準(zhun)(zhun)系列溶(rong)液中目標化合(he)物的濃度(du)為橫坐標，色譜峰面積(ji)為縱坐標，繪制(zhi)標準(zhun)(zhun)曲(qu)線。

試樣溶液的測(ce)定

    吸(xi)取試樣溶液100 μL注入(ru)液相色(se)譜(pu)原子熒光光譜(pu)聯用(yong)儀中，得到色(se)譜(pu)圖，以保留(liu)時間定性。根(gen)據標準曲線得到試樣溶液中As(Ⅲ)與(yu)As( V)含量，As(Ⅲ)與(yu)As(V)含量的加(jia)和為總(zong)無機(ji)砷含量，平行(xing)測定次(ci)數(shu)不(bu)少于(yu)兩次(ci)。