一、化學需氧量(CODcr)的測定

　　化學需氧(yang)量：指在強酸(suan)(suan)并加熱條件下，用重鉻酸(suan)(suan)鉀(jia)作(zuo)為氧(yang)化劑(ji)(ji)處(chu)理水樣時(shi)所消耗氧(yang)化劑(ji)(ji)的量，單(dan)位為mg/L。而我國一(yi)般采用重鉻酸(suan)(suan)鉀(jia)法(fa)作(zuo)為依(yi)據。

　　1、方(fang)法原理

　　在強(qiang)酸(suan)性(xing)(xing)溶液(ye)中(zhong)，用(yong)(yong)一定量(liang)的(de)(de)重鉻酸(suan)鉀氧化水樣(yang)中(zhong)還原(yuan)性(xing)(xing)物(wu)質(zhi)，過量(liang)的(de)(de)重鉻酸(suan)鉀以試亞(ya)鐵靈作指示(shi)劑(ji)，用(yong)(yong)硫(liu)酸(suan)亞(ya)鐵銨溶液(ye)回滴。根據硫(liu)酸(suan)亞(ya)鐵銨的(de)(de)用(yong)(yong)量(liang)算(suan)出水樣(yang)中(zhong)還原(yuan)性(xing)(xing)物(wu)質(zhi)消耗氧的(de)(de)量(liang)。

　　2、儀器

　　(1)回(hui)流(liu)裝置：帶250ml錐(zhui)形瓶(ping)的全(quan)玻璃回(hui)流(liu)裝置(如(ru)取樣(yang)量在30ml以上，采用500ml錐(zhui)形瓶(ping)的全(quan)玻璃回(hui)流(liu)裝置)。

　　(2)加熱裝(zhuang)置：電(dian)(dian)熱板或變組電(dian)(dian)爐。

　　(3)50ml酸式滴定劑。

　　3、試劑

　　(1)重(zhong)(zhong)鉻酸鉀標(biao)準溶液(1/6 =0.2500mol/L：)稱(cheng)取預(yu)先在(zai)120℃烘(hong)干(gan)2h的(de)基準或優級純重(zhong)(zhong)鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量(liang)瓶(ping)，稀(xi)釋至標(biao)線(xian)，搖勻。

　　(2)試亞(ya)鐵(tie)靈指(zhi)示液(ye)：稱取1.485g鄰菲啰(luo)啉，0.695g硫酸亞(ya)鐵(tie)溶于水中(zhong)，稀釋至(zhi)100ml，貯于棕色瓶內。

　　(3)硫酸亞鐵(tie)銨(an)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)：稱取39.5g硫酸亞鐵(tie)銨(an)溶(rong)于(yu)水，邊攪拌便緩慢(man)加(jia)入20ml濃硫酸，冷卻后移(yi)入1000ml容量瓶(ping)中，加(jia)水稀釋至標(biao)線，搖勻。臨用(yong)前，用(yong)重鉻酸鉀標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)標(biao)定。

　　標定方法：準確吸收10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩(huan)慢加入30ml濃硫(liu)酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵(tie)靈指示液(約0.15ml)用硫(liu)酸亞鐵(tie)銨滴定，溶液的顏色(se)(se)由黃色(se)(se)經藍綠色(se)(se)至紅(hong)褐色(se)(se)及為終點。

　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V

　　式中(zhong)，c—硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)(tie)銨標(biao)準(zhun)溶液的濃度(mol/L);V—硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)(tie)銨標(biao)準(zhun)滴定溶液的用量(ml)。

　　(4)硫酸(suan)(suan)(suan)(suan)-硫酸(suan)(suan)(suan)(suan)銀溶(rong)液(ye)：與(yu)2500ml濃(nong)硫酸(suan)(suan)(suan)(suan)中(zhong)加(jia)入(ru)25g硫酸(suan)(suan)(suan)(suan)銀。放(fang)置1-2d，不時(shi)搖(yao)動使其溶(rong)解(jie)(如無2500ml容器(qi)，可在500ml濃(nong)硫酸(suan)(suan)(suan)(suan)中(zhong)加(jia)入(ru)5g硫酸(suan)(suan)(suan)(suan)銀)。

　　(5)硫酸汞：結(jie)晶或粉末。

　　4、注(zhu)意事項

　　(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯(lv)離子(zi)的最(zui)高(gao)量(liang)可(ke)達40mL，如(ru)取用20.00mL水(shui)樣，即(ji)最(zui)高(gao)可(ke)絡合2000mg/L氯(lv)離子(zi)濃度的水(shui)樣。若氯(lv)離子(zi)濃度較低(di)，亦可(ke)少加(jia)硫酸汞，是保(bao)持(chi)硫酸汞：氯(lv)離子(zi)=10:1(W/W)。如(ru)出(chu)現(xian)少量(liang)氯(lv)化汞沉淀(dian)，并不影響測定。

　　(2)水(shui)樣去用(yong)體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑(ji)用(yong)量(liang)及濃度按相應調整(zheng)，也可得到滿意(yi)結果。

　　(3)對(dui)于化(hua)學需(xu)氧量小于50mol/L的(de)水樣，應該為0.0250mol/L重(zhong)鉻酸(suan)鉀標(biao)準溶(rong)液(ye)。回滴時用0.01/L硫酸(suan)亞鐵銨標(biao)準溶(rong)液(ye)。

　　(4)水(shui)樣(yang)加熱回(hui)流后，溶(rong)液(ye)中重鉻酸(suan)鉀剩余量應(ying)為(wei)加入少量的1/5-4/5為(wei)宜(yi)。

　　(5)用鄰笨(ben)(ben)二甲(jia)酸氫鉀標準(zhun)溶液(ye)檢測試劑的質量(liang)和操作技術時，由于每克鄰笨(ben)(ben)二甲(jia)酸氫鉀的理論CODCr為(wei)1.167g，所(suo)以溶解0.4251L鄰笨(ben)(ben)二甲(jia)酸氫鉀與重(zhong)蒸(zheng)餾(liu)水中，轉入1000mL容量(liang)瓶，用重(zhong)蒸(zheng)餾(liu)水稀釋至標線，使之成為(wei)500mg/L的CODCr標準(zhun)溶液(ye)。用時新配。

　　(6)CODCr的(de)測定結果應保留三位(wei)有(you)效數字。

　　(7)每(mei)次(ci)實(shi)驗時，應對硫酸亞鐵(tie)銨標準滴定溶液進行標定，室(shi)溫較(jiao)高(gao)時尤(you)其(qi)注(zhu)意(yi)其(qi)濃度的變化。

　　5、測定步驟

　　(1)將取回的進(jin)水(shui)樣、出(chu)水(shui)樣搖勻。

　　(2)取3個磨口錐形瓶(ping)，編號0、1、2;向3個錐形瓶(ping)中(zhong)分別加入6粒玻璃珠。

　　(3)向(xiang)0號(hao)錐(zhui)形瓶(ping)中(zhong)加20mL蒸(zheng)餾水(shui)(用(yong)(yong)胖(pang)度(du)(du)移(yi)液管);向(xiang)1號(hao)錐(zhui)形瓶(ping)中(zhong)加5mL進(jin)水(shui)樣(用(yong)(yong)5mL的移(yi)液管，要用(yong)(yong)進(jin)水(shui)潤洗移(yi)液管3次)，然(ran)后再加入15mL蒸(zheng)餾水(shui)(用(yong)(yong)胖(pang)度(du)(du)移(yi)液管);向(xiang)2號(hao)錐(zhui)形瓶(ping)中(zhong)加20mL出水(shui)樣(用(yong)(yong)胖(pang)度(du)(du)移(yi)液管，要用(yong)(yong)進(jin)水(shui)潤洗移(yi)液管3次)。

　　(4)向3個錐(zhui)形(xing)瓶中分(fen)別加入10mL重(zhong)鉻酸鉀(jia)非標液(ye)(用10mL的重(zhong)鉻酸鉀(jia)非標液(ye)移(yi)液(ye)管(guan)，要用重(zhong)鉻酸鉀(jia)非標液(ye)潤洗移(yi)液(ye)管(guan)3次)。

　　(5)將錐形瓶分別(bie)放到(dao)電子萬用爐上，然(ran)后打開(kai)自來水管將水充滿冷凝(ning)管(自來不要開(kai)的過大，憑(ping)經(jing)驗(yan))。

　　(6)從冷(leng)凝管(guan)上部向3個(ge)錐形瓶中分別(bie)加30mL硫酸(suan)銀(用25mL的小量(liang)筒)，然后(hou)分別(bie)搖勻3個(ge)錐形瓶。

　　(7)插上電子萬用(yong)爐(lu)插頭，從沸騰開始計(ji)時，加熱(re)2小時。

　　(8)加(jia)熱完畢(bi)后，拔下(xia)電子(zi)萬(wan)用爐(lu)插頭(tou)，冷卻一段時間(jian)后(多(duo)長時間(jian)憑(ping)經驗)。

　　(9)從(cong)冷凝(ning)管上(shang)部向3個(ge)錐形瓶(ping)中(zhong)分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原(yuan)因：1.從(cong)冷凝(ning)管上(shang)加水，使(shi)加熱過程中(zhong)冷凝(ning)管內壁的(de)殘留水樣流入(ru)錐形瓶(ping)，減小(xiao)誤差。2.加定量(liang)的(de)蒸餾水，使(shi)滴定過程中(zhong)的(de)顯(xian)色反應更(geng)加明顯(xian))。

　　(10)加入(ru)蒸餾水后會(hui)放熱，取下錐形瓶冷(leng)卻。

　　(11)徹底(di)冷卻后，向(xiang)3個(ge)(ge)錐形(xing)瓶中(zhong)分(fen)別(bie)加3滴試亞鐵靈指示劑(ji)，然后分(fen)別(bie)搖勻3個(ge)(ge)錐形(xing)瓶。

　　(12)用硫酸(suan)亞鐵銨滴(di)定(ding)，溶(rong)液的顏色由黃色經藍(lan)綠色至紅褐色即(ji)為終點。(注意(yi)全自動(dong)滴(di)定(ding)管的使用方法。滴(di)定(ding)完(wan)一(yi)個(ge)要(yao)記得讀數，并將自動(dong)滴(di)定(ding)管液位升至最高處，進行下一(yi)個(ge)滴(di)定(ding))。

　　(13)記錄讀(du)數(shu)，計(ji)算結果。

　　二、生化需氧量(BOD5)的測定

　　生(sheng)活污(wu)水與工(gong)業廢水中(zhong)(zhong)含有(you)大(da)量各(ge)類有(you)機(ji)物(wu)。當(dang)其(qi)污(wu)染水域后，這(zhe)些有(you)機(ji)物(wu)在(zai)水體(ti)(ti)(ti)中(zhong)(zhong)分解(jie)時要消耗大(da)量溶解(jie)氧，從(cong)而破壞水體(ti)(ti)(ti)中(zhong)(zhong)氧的平(ping)衡，使水質惡化。水體(ti)(ti)(ti)因缺氧造成(cheng)魚類及其(qi)他水生(sheng)生(sheng)物(wu)的死亡(wang)。

　　水(shui)體中所含的有(you)機物成分復(fu)雜，難(nan)以一(yi)一(yi)測定其成分。人們常(chang)常(chang)利(li)用水(shui)中有(you)機物在(zai)一(yi)定條件下所消(xiao)耗(hao)的氧，來間接表示(shi)水(shui)體中有(you)機物的含量，生化需氧量即屬于這類的一(yi)個重要指標。

　　生(sheng)化需氧量的經典(dian)測(ce)定方法，是稀釋接種法。

　　測定生化需(xu)氧量的(de)水樣，采集時(shi)應(ying)充滿(man)并密封于瓶中(zhong)。在(zai)0——4攝(she)氏度下進行保(bao)存。一般應(ying)在(zai)6h內進行分(fen)析。若需(xu)要(yao)遠距離(li)轉運(yun)。在(zai)任何(he)情況下，貯存時(shi)間不應(ying)超過(guo)24h。

　　1、方(fang)法原(yuan)理

　　生(sheng)化需(xu)氧(yang)量(liang)是指在(zai)規定條件下，微生(sheng)物分(fen)解存在(zai)水中的(de)(de)某些(xie)可氧(yang)化物質、特別是有機物所(suo)進行(xing)的(de)(de)生(sheng)物化學過(guo)程(cheng)中消耗溶解氧(yang)的(de)(de)量(liang)。此生(sheng)物氧(yang)化全過(guo)程(cheng)進行(xing)的(de)(de)時間很(hen)長，如在(zai)20攝(she)(she)氏度(du)下培(pei)養(yang)(yang)時，完(wan)成次過(guo)程(cheng)需(xu)要100多(duo)天。目前國內外普遍(bian)規定于20加減1攝(she)(she)氏度(du)培(pei)養(yang)(yang)5d，分(fen)別測定樣品培(pei)養(yang)(yang)前后的(de)(de)溶解氧(yang)，二者之(zhi)差(cha)即為BOD5值，以氧(yang)的(de)(de)毫克/升(sheng)表示。

　　對某些(xie)地(di)面水及大多數工業廢水，因含較多的(de)有機(ji)物，需要稀釋后再(zai)培養測定(ding)，以(yi)降低其濃度和保證有充足的(de)溶解(jie)氧(yang)。稀釋的(de)程(cheng)度應(ying)使培養中所消耗的(de)溶解(jie)氧(yang)大于2mg/L，而(er)剩(sheng)余(yu)溶解(jie)氧(yang)在(zai)1mg/L以(yi)上。

　　為了(le)保證水樣稀釋后有足夠的(de)溶解氧，稀釋水通常要通入(ru)空氣進行曝氣，便稀釋水中溶解氧接近飽(bao)和。稀釋水中還應加入(ru)一(yi)定量的(de)無機營養鹽和緩沖物質，以保證微生物生長(chang)的(de)需要。

　　對(dui)于(yu)不含或(huo)少(shao)含微(wei)生(sheng)(sheng)物(wu)的(de)工(gong)業廢水(shui)(shui)(shui)，其中(zhong)(zhong)包括酸性(xing)廢水(shui)(shui)(shui)、堿性(xing)廢水(shui)(shui)(shui)、高(gao)溫廢水(shui)(shui)(shui)或(huo)經過(guo)氯化處理的(de)廢水(shui)(shui)(shui)，在(zai)測定BOD5時應進行接種(zhong)(zhong)，以引入(ru)能(neng)分解(jie)廢水(shui)(shui)(shui)中(zhong)(zhong)有機(ji)物(wu)的(de)微(wei)生(sheng)(sheng)物(wu)。當廢水(shui)(shui)(shui)中(zhong)(zhong)存在(zai)著難于(yu)被一(yi)般生(sheng)(sheng)活污水(shui)(shui)(shui)中(zhong)(zhong)的(de)微(wei)生(sheng)(sheng)物(wu)以正常速度降(jiang)解(jie)的(de)有機(ji)物(wu)或(huo)含有劇毒物(wu)質時，應將馴化后的(de)微(wei)生(sheng)(sheng)物(wu)引入(ru)水(shui)(shui)(shui)樣(yang)中(zhong)(zhong)進行接種(zhong)(zhong)。 本方法適(shi)用于(yu)測定BOD5大于(yu)或(huo)等于(yu)2mg/L，最大不超(chao)過(guo)6000mg/L的(de)水(shui)(shui)(shui)樣(yang)。當水(shui)(shui)(shui)樣(yang)BOD5大于(yu)6000mg/L，會因(yin)稀(xi)釋帶來一(yi)定的(de)誤差(cha)。

　　2、儀器

　　(1)恒溫培養箱(xiang)

　　(2)5——20L細口(kou)玻(bo)璃瓶。

　　(3)1000——2000ml量筒

　　(4)玻璃攪棒(bang)：棒(bang)的(de)長(chang)度應比所用量筒(tong)高度長(chang)200mm。在棒(bang)的(de)底端固定一個直徑比量筒(tong)底小、并帶有(you)幾個小孔的(de)硬橡膠板。

　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶(dai)有磨口玻璃塞(sai)并(bing)具(ju)有供水封用(yong)的鐘型(xing)口。

　　(6)虹吸管，供分取水樣(yang)和添加(jia)稀釋水用。

　　3、試劑

　　(1)磷(lin)酸鹽(yan)緩沖溶(rong)(rong)液(ye)：將8.5磷(lin)酸二氫(qing)鉀(jia)，21.75g磷(lin)酸氫(qing)二鉀(jia)，33.4七水(shui)合磷(lin)酸氫(qing)二鈉和1.7g氯化銨(an)溶(rong)(rong)于(yu)水(shui)中，稀釋至1000ml。此溶(rong)(rong)液(ye)的(de)PH應為7.2

　　(2)硫(liu)酸(suan)鎂溶(rong)液：將22.5g七水合硫(liu)酸(suan)鎂溶(rong)于水中，稀(xi)釋至(zhi)1000ml。

　　(3)氯(lv)化(hua)鈣溶液：將27.5無水氯(lv)化(hua)鈣溶于水，稀釋至(zhi)1000ml。

　　(4)氯化(hua)鐵溶(rong)(rong)液：將0.25g六(liu)水(shui)合氯化(hua)鐵溶(rong)(rong)于(yu)水(shui)，稀釋至(zhi)1000ml。

　　(5)鹽酸(suan)(suan)溶液 ：將40ml鹽酸(suan)(suan)溶于(yu)水(shui)，稀釋至(zhi)1000ml。

　　(6)氫(qing)氧化鈉溶液 ：將20g氫(qing)氧化鈉溶于(yu)水(shui)，稀釋至1000ml

　　(7)亞硫酸(suan)鈉溶(rong)液：將1.575g亞硫酸(suan)鈉溶(rong)于水，稀(xi)釋至1000ml。此(ci)溶(rong)液不穩定，需每天配制。

　　(8)葡萄糖(tang)—谷氨(an)酸標準(zhun)溶液：將葡萄糖(tang)和谷氨(an)酸在103攝氏度(du)干燥1h后(hou)，各稱(cheng)取150ml溶于(yu)水中，轉(zhuan)入1000ml容量瓶內(nei)并稀(xi)釋至標線，混合均勻。此標準(zhun)溶液臨用(yong)前配制。

　　(9)稀釋水(shui)：稀釋水(shui)的PH值應(ying)為7.2，其BOD5應(ying)小于(yu)0.2ml/L。

　　(10)接種液：一般采用生活污(wu)水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。

　　(11)接種(zhong)稀(xi)(xi)釋水(shui)(shui)：分取適量(liang)接種(zhong)液，加入稀(xi)(xi)釋水(shui)(shui)中，混勻。每升(sheng)稀(xi)(xi)釋水(shui)(shui)中接種(zhong)液加入量(liang)為生(sheng)活污水(shui)(shui)1——10ml;或表層土壤侵出液20——30ml;接種(zhong)稀(xi)(xi)釋水(shui)(shui)的PH值應(ying)為7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之間為宜。接種(zhong)稀(xi)(xi)釋水(shui)(shui)配(pei)制后應(ying)立即(ji)使用。

　　4、計(ji)算

　　1、不經稀釋直接培養的水(shui)樣

　　BOD5(mg/L)=C1-C2

　　式中(zhong)：C1——水樣(yang)在培養前(qian)的溶解氧濃度(du)(mg/L);

　　C2——水樣經 5 天培養后，剩余溶解氧濃度(mg/L)。

　　2、經稀釋后培養(yang)的水樣

　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2

　　式中：C1——水樣在(zai)培養前的(de)溶解(jie)氧濃度(mg/L);

　　C2——水樣經(jing) 5 天(tian)培養后，剩余溶解(jie)氧濃度(mg/L);

　　B1——稀釋水(或接種稀釋水) 在(zai)培養(yang)前(qian)的溶解氧(yang)濃度 (mg/L);

　　B2——稀釋(shi)水(或接種稀釋(shi)水) 在培養后的溶(rong)解氧濃度 (mg/L);

　　f1 —— 稀釋水(shui)(或接(jie)種(zhong)稀釋水(shui))在培養液中所占比例;

　　f2 —— 水樣在培養液中所占比例。

　　B1——稀釋(shi)水在(zai)培養前的溶(rong)解氧(yang);

　　B2——稀釋水(shui)在培養后的溶(rong)解氧;

　　f1——稀釋水在(zai)培養(yang)液中所占比例;

　　f2——水樣在(zai)培養液中所占比例(li)。

　　注：f1,f2的(de)計(ji)算：例(li)如培養(yang)液的(de)稀(xi)釋比為3%，即3份(fen)水(shui)樣，97份(fen)稀(xi)釋水(shui)，則(ze)f1=0.97，f2=0.03。

　　5、注(zhu)意(yi)事項

　　(1)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)有(you)機(ji)物(wu)(wu)(wu)(wu)的(de)(de)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)(wu)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)過(guo)程(cheng)，可(ke)分(fen)為(wei)(wei)二(er)個階(jie)段(duan)。第一(yi)階(jie)段(duan)為(wei)(wei)有(you)機(ji)物(wu)(wu)(wu)(wu)中(zhong)(zhong)的(de)(de)碳和氫、氧(yang)(yang)(yang)化(hua)生(sheng)成二(er)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)碳和水(shui)(shui)，此(ci)階(jie)段(duan)稱(cheng)為(wei)(wei)碳化(hua)階(jie)段(duan)。完(wan)成碳化(hua)階(jie)段(duan)在(zai)20攝氏(shi)度大約需20天(tian)左右。第二(er)階(jie)段(duan)為(wei)(wei)含氮(dan)物(wu)(wu)(wu)(wu)質及部分(fen)氮(dan)，氧(yang)(yang)(yang)化(hua)為(wei)(wei)亞(ya)硝酸(suan)鹽及硝酸(suan)鹽，稱(cheng)為(wei)(wei)硝化(hua)階(jie)段(duan)。完(wan)成硝化(hua)階(jie)段(duan)在(zai)20攝氏(shi)度時需要約100天(tian)。因(yin)此(ci)，一(yi)般測(ce)定水(shui)(shui)樣BOD5時，硝化(hua)作用很不現著或根本不發(fa)生(sheng)硝化(hua)作用。但對于生(sheng)物(wu)(wu)(wu)(wu)處理(li)池的(de)(de)出水(shui)(shui)，因(yin)其中(zhong)(zhong)含有(you)大量的(de)(de)硝化(hua)細(xi)菌。因(yin)此(ci)在(zai)測(ce)BOD5時也包括(kuo)了部分(fen)含氮(dan)化(hua)物(wu)(wu)(wu)(wu)的(de)(de)需氧(yang)(yang)(yang)量。對于這樣的(de)(de)水(shui)(shui)樣，，可(ke)以加入(ru)硝化(hua)抑制(zhi)(zhi)劑，抑制(zhi)(zhi)硝化(hua)過(guo)程(cheng)。為(wei)(wei)此(ci)目的(de)(de)，可(ke)在(zai)每升稀(xi)釋水(shui)(shui)樣中(zhong)(zhong)加入(ru)1ml濃度為(wei)(wei)500mg/L的(de)(de)丙烯基硫脲或一(yi)定量固定在(zai)氯化(hua)鈉上的(de)(de)2-氯帶(dai)-6-三氯甲(jia)基啶，使(shi)TCMP在(zai)稀(xi)釋樣品中(zhong)(zhong)的(de)(de)濃度大約為(wei)(wei)0。5 mg/L。

　　(2) 玻璃器皿應徹底清(qing)(qing)洗(xi)干(gan)凈。先(xian)用(yong)洗(xi)滌劑浸泡(pao)清(qing)(qing)洗(xi)，然后用(yong)稀(xi)鹽酸浸泡(pao)，最后依次用(yong)自來水，蒸餾水洗(xi)凈。

　　(3) 為檢(jian)查稀(xi)(xi)釋水和(he)接(jie)(jie)種液的質量，以及化驗人員的操作水平，可將20ml葡萄(tao)糖(tang)-谷氨酸標準溶液用接(jie)(jie)種稀(xi)(xi)釋水稀(xi)(xi)釋至1000ml，按(an)測定BOD5的操作步驟。測得BOD5的值應(ying)在180—230mg/L之間。否(fou)則應(ying)檢(jian)查接(jie)(jie)種液、稀(xi)(xi)釋水的質量或操作技(ji)術(shu)是(shi)否(fou)存在問題(ti)。

　　(4) 水樣稀釋(shi)倍數(shu)超過100倍時，應預先在(zai)容量瓶中(zhong)用水初步稀釋(shi)后，再取適量進(jin)行最后稀釋(shi)培養。

　　三、懸浮性固體物質(SS)的測定

　　懸(xuan)浮固(gu)體表(biao)示(shi)水中不溶解的(de)固(gu)體物質(zhi)的(de)量。

　　1、方(fang)法原理

　　測(ce)(ce)(ce)定曲(qu)線內置(zhi)，通(tong)過(guo)測(ce)(ce)(ce)定樣品(pin)對特定波長的吸(xi)光度 轉換為待測(ce)(ce)(ce)參數的濃度值(zhi)，并通(tong)過(guo)液晶顯示屏顯示。

　　2、測定步驟

　　(1)將取回的進(jin)水樣、出水樣搖勻(yun)。

　　(2)取(qu)(qu)1支比色管加(jia)(jia)入25mL進水(shui)樣，然后用(yong)蒸餾水(shui)加(jia)(jia)至刻度線(xian)(因進水(shui)SS較(jiao)大，若不稀釋可能會超過懸浮物測試儀的最大限度，使結果不準。當然進水(shui)取(qu)(qu)樣量不固定，若進水(shui)太(tai)臟就取(qu)(qu)10mL，用(yong)蒸餾水(shui)加(jia)(jia)至刻度線(xian))。

　　(3)開啟懸(xuan)浮(fu)物測試(shi)儀，向類似于比色皿的小盒內(nei)加入蒸餾水至2/3處，擦干外壁，邊搖動邊按(an)下選(xuan)擇鍵，然后快(kuai)速放入懸(xuan)浮(fu)物測試(shi)儀，之后按(an)下讀數(shu)鍵，若不為零則按(an)清(qing)零鍵，將(jiang)儀器清(qing)零(測一(yi)次(ci)即可)。

　　(4)測進水SS：將比色管內的進水樣(yang)倒(dao)入小盒內潤洗3次(ci)，然后(hou)(hou)(hou)將進水樣(yang)加(jia)至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dong)邊按下(xia)選擇鍵(jian)，然后(hou)(hou)(hou)快速(su)放入懸浮物(wu)測試(shi)儀(yi)，之(zhi)后(hou)(hou)(hou)按下(xia)讀數鍵(jian)，測三次(ci)，求取平均(jun)值。

　　(5)測出(chu)水SS：將(jiang)出(chu)水樣搖勻，潤(run)洗三次小盒?(方法同上)

　　3、計算

　　進(jin)水(shui)SS的結果(guo)為(wei)：稀(xi)釋倍數(shu)*測進(jin)水(shui)樣讀數(shu) 出水(shui)SS的結果(guo)直接為(wei)測出水(shui)樣儀(yi)器讀數(shu)

　　四、總磷(TP)的測定

　　1、方法原理

　　在酸(suan)(suan)性(xing)條件下，正磷(lin)酸(suan)(suan)鹽(yan)與鉬酸(suan)(suan)銨(an)、酒(jiu)石酸(suan)(suan)銻氧鉀反(fan)應(ying)，生成磷(lin)鉬雜多(duo)酸(suan)(suan)，被還原(yuan)劑抗壞血(xue)酸(suan)(suan)還原(yuan)，則(ze)變成藍色(se)絡合物，通常集成磷(lin)鉬藍。

　　本方法最低檢出(chu)濃度(du)(du)為0.01mg/L(吸光度(du)(du)A=0.01時所(suo)對應(ying)的濃度(du)(du));測(ce)定上限為0.6mg/L。可適用(yong)于測(ce)定地面水、生活污水及日化(hua)(hua)、磷肥、機加工(gong)金屬表面磷化(hua)(hua)處(chu)理、農藥、鋼鐵、焦化(hua)(hua)等行業的工(gong)業廢水中的正磷酸鹽分析(xi)。

　　2、儀器(qi)

　　分(fen)光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計

　　3、試劑

　　(1)1+1 硫酸。

　　(2)10%(m/V)抗壞血(xue)酸(suan)溶(rong)(rong)液：溶(rong)(rong)解10g抗壞血(xue)酸(suan)于水中，并稀釋至(zhi)100ml。該溶(rong)(rong)液儲存在(zai)棕色玻璃瓶中，在(zai)冷處可穩定(ding)幾(ji)周。如顏色變黃，則棄去重配。

　　(3)鉬(mu)酸(suan)(suan)鹽溶液(ye)：溶解13g鉬(mu)酸(suan)(suan)銨(an)[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中(zhong)。溶解0。35g酒石酸(suan)(suan)銻氧鉀(jia)[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中(zhong)。在(zai)不斷(duan)的攪拌下，將(jiang)鉬(mu)酸(suan)(suan)銨(an)溶液(ye)徐(xu)徐(xu)加到300ml(1+1)硫酸(suan)(suan)中(zhong)，加酒石酸(suan)(suan)銻鉀(jia)溶液(ye)并且混合均勻。試劑貯存(cun)在(zai)棕(zong)色(se)的玻璃瓶(ping)中(zhong)于冷處保存(cun)。至少(shao)穩(wen)定2個月。

　　(4)濁度-色(se)度補償(chang)液：混(hun)合兩份(fen)(fen)體積的(de)(1+1)硫酸和一(yi)份(fen)(fen)體積的(de)10%(m/V)抗壞血酸溶液。此溶液當(dang)天配制。

　　(5)磷酸鹽貯備溶(rong)液(ye)：將磷酸二(er)氫鉀(KH2PO4)于(yu)110°C干燥2h，在干燥器中放冷(leng)。稱取0.217g溶(rong)于(yu)水(shui)，移(yi)入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水(shui)稀釋至標(biao)線。此溶(rong)液(ye)每毫升50.0ug磷。

　　(6)磷(lin)(lin)酸鹽標準溶(rong)液(ye)：吸取(qu)10.00ml磷(lin)(lin)酸鹽貯備(bei)液(ye)于250ml容量瓶中，用水稀(xi)釋至標線。此溶(rong)液(ye)每毫升含2.00ug磷(lin)(lin)。臨用時現配。

　　4、測定步驟(僅(jin)以(yi)測進(jin)、出水樣為例)

　　(1)將取回的進(jin)水樣(yang)、出(chu)水樣(yang)搖(yao)(yao)勻(生化池上(shang)點的水樣(yang)要搖(yao)(yao)勻放置一段時(shi)間取上(shang)清液)。

　　(2)取3支(zhi)(zhi)具(ju)塞(sai)(sai)刻(ke)(ke)度管，第(di)一(yi)支(zhi)(zhi)具(ju)塞(sai)(sai)刻(ke)(ke)度管加蒸(zheng)餾水加至上部刻(ke)(ke)度線;第(di)二支(zhi)(zhi)具(ju)塞(sai)(sai)刻(ke)(ke)度管加5mL進水樣，然后用(yong)蒸(zheng)餾水加至上部刻(ke)(ke)度線;第(di)三(san)支(zhi)(zhi)具(ju)塞(sai)(sai)刻(ke)(ke)度管

　　的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗(xi)滌(di)劑刷洗(xi)。

　　(3)比(bi)色皿用后應可(ke)以稀硝酸或鉻酸洗液(ye)浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍呈色物。

　　五、總氮(TN)的測定

　　1、方(fang)法原理

　　在60℃以上的(de)水(shui)溶(rong)液中過(guo)硫酸鉀按如下(xia)反應式分解，生(sheng)成(cheng)氫(qing)離(li)子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-

　　加入氫氧(yang)化鈉用以中(zhong)和氫離子(zi)，使過硫酸(suan)(suan)鉀分解完全。在120℃-124℃的堿性介質條(tiao)件下，用過硫酸(suan)(suan)鉀作氧(yang)化劑，不僅可將水(shui)樣(yang)中(zhong)的氨氮(dan)(dan)(dan)和亞硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽氮(dan)(dan)(dan)氧(yang)化為(wei)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽，同時將水(shui)樣(yang)中(zhong)大(da)部分有機氮(dan)(dan)(dan)化合物氧(yang)化為(wei)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽。而后用紫外分光光度(du)法分別于(yu)波(bo)長220nm與275nm處測(ce)定其(qi)吸光度(du)，按(an)下式計算(suan)硝(xiao)酸(suan)(suan)鹽氮(dan)(dan)(dan)的吸光度(du)： A=A220-2A275 從而計算(suan)總氮(dan)(dan)(dan)的含量。其(qi)摩爾吸光系數(shu)為(wei)1.47×103

　　2、干擾及消除

　　(1)水樣中含有(you)六價鉻離(li)子及三價鐵離(li)子時，可加入(ru)5%鹽酸羥胺(an)溶(rong)液1-2ml，以(yi)消(xiao)除(chu)其對測定的影響(xiang)。

　　(2)碘離子(zi)及溴離子(zi)對測(ce)定有干擾。碘離子(zi)含(han)量相對于總(zong)氮含(han)量的(de)0.2倍(bei)(bei)時(shi)無干擾。溴離子(zi)含(han)量相對于總(zong)氮含(han)量的(de)3.4倍(bei)(bei)時(shi)無干擾。

　　(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影(ying)響(xiang)，在加入一定量的鹽酸后可消(xiao)除。

　　(4)硫酸(suan)鹽及氯化物對(dui)測(ce)定無影(ying)響。

　　3、方法的適用范圍(wei)

　　該方法主要適用于湖泊，水庫，江河水中(zhong)總氮的測定。方法檢測下限為(wei)0.05mg/L;測定上限為(wei)4mg/L。

　　4、儀器(qi)

　　(1)紫外分光(guang)光(guang)度計(ji)。

　　(2)壓力蒸(zheng)汽消毒器或家用(yong)壓力鍋。

　　(3)具塞玻璃磨口比色管(guan)。

　　5、試劑

　　(1)無氨水(shui)，每升(sheng)水(shui)中加入(ru)0.1ml濃(nong)硫酸，蒸餾(liu)。收集流出液于(yu)玻璃容器中。

　　(2)20%(m/V)氫氧(yang)化(hua)鈉：稱取20g氫氧(yang)化(hua)鈉，溶于無(wu)氨水中(zhong)，稀(xi)釋至100ml。

　　(3)堿性過(guo)(guo)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guo)(guo)硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于(yu)無氨水中，稀釋(shi)至1000ml，溶液存放在聚(ju)乙烯瓶內，可儲存一周。

　　(4)1+9鹽酸(suan)。

　　(5)硝(xiao)酸(suan)鉀(jia)標準溶液(ye)：a、標準貯(zhu)備(bei)液(ye)：稱取0.7218g經105-110℃烘干(gan)4h的(de)硝(xiao)酸(suan)鉀(jia)溶于無氨水(shui)中，移至1000ml容量瓶中定容。此(ci)溶液(ye)每毫升含100毫克(ke)硝(xiao)酸(suan)鹽氮(dan)。加(jia)入(ru)2ml三氯甲烷為保護劑，至少可(ke)穩定6個月(yue)。b、硝(xiao)酸(suan)鉀(jia)標準使用液(ye)：將(jiang)貯(zhu)備(bei)液(ye)用無氨水(shui)稀釋10倍(bei)而得。此(ci)溶液(ye)每毫升含10毫克(ke)硝(xiao)酸(suan)鹽氮(dan)。

　　6、測定步驟

　　(1)將取回的進水(shui)樣、出水(shui)樣搖勻(yun)。

　　(2)取(qu)3個25mL的比色管(guan)(guan)(注意不(bu)是大的比色管(guan)(guan))。第一支比色管(guan)(guan)加(jia)(jia)蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)(jia)至下部刻度線(xian);第二支比色管(guan)(guan)加(jia)(jia)1mL進(jin)水(shui)樣，然后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)(jia)至下部刻度線(xian);第三支比色管(guan)(guan)加(jia)(jia)2mL出水(shui)樣，然后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)加(jia)(jia)至下部刻度線(xian)。

　　(3)分別向3個比色管加5mL堿式過硫酸鉀(jia)

　　(4)將3個比色管放入到(dao)塑(su)料(liao)燒杯內(nei)，然后放到(dao)高壓鍋內(nei)加熱。進行(xing)消解。

　　(5)加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。

　　(6)冷卻(que)后，再(zai)向3個比(bi)色管(guan)分別加1mL1+9的鹽酸(suan)。

　　(7)向3個比色(se)管分別加(jia)蒸餾水(shui)至上(shang)部刻度(du)線(xian)，搖勻。

　　(8)使用(yong)兩(liang)種(zhong)波(bo)長(chang)，用(yong)分(fen)光(guang)光(guang)度計測(ce)。首先(xian)用(yong)波(bo)長(chang)275nm，10mm的石英比色(se)皿(稍舊的)，測(ce)空(kong)白(bai)、進水(shui)(shui)、出水(shui)(shui)樣(yang)并(bing)記數;再用(yong)波(bo)長(chang)220nm，10mm的石英比色(se)皿(稍舊的)，測(ce)空(kong)白(bai)、進水(shui)(shui)、出水(shui)(shui)樣(yang)并(bing)記數。

　　(9)計算結果。

　　六、氨氮(NH3-N)的測定

　　1、方法原理

　　典(dian)化汞和典(dian)化鉀的堿性溶液與氨反應(ying)生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在教寬(kuan)的波長范圍(wei)不內具強烈(lie)吸收。通(tong)常測量用波長在410—425nm范圍(wei)。

　　2、水(shui)樣的保存

　　水樣(yang)(yang)(yang)采集在聚(ju)乙烯瓶(ping)或玻璃(li)瓶(ping)內，并應盡快分析(xi)，必要時(shi)加硫酸(suan)(suan)水樣(yang)(yang)(yang)酸(suan)(suan)化(hua)至(zhi)PH<2，于2—5℃下存放。酸(suan)(suan)化(hua)樣(yang)(yang)(yang)品應注意防止吸(xi)收空氣中(zhong)的氨而遭致污染。

　　3、干擾及消除

　　脂肪胺、芳(fang)香胺、醛類(lei)、丙酮、醇(chun)類(lei)和(he)有機(ji)(ji)氮胺類(lei)等有機(ji)(ji)化合物，以(yi)(yi)及鐵，錳，鎂(mei)和(he)硫等無(wu)機(ji)(ji)離子，因產生異色或渾(hun)濁而引起干擾，水中顏色和(he)渾(hun)濁亦影(ying)響比(bi)色。為此須經絮凝沉淀過(guo)濾或蒸(zheng)餾預處理(li)，易揮(hui)發的(de)還(huan)(huan)原性干擾物質，還(huan)(huan)可以(yi)(yi)酸性條件下加(jia)熱(re)以(yi)(yi)除去對金屬離子的(de)干擾，還(huan)(huan)可以(yi)(yi)加(jia)入(ru)適(shi)量(liang)的(de)掩蔽(bi)劑加(jia)以(yi)(yi)消除。

　　4、方法(fa)的適用范圍

　　本法(fa)(fa)最低檢(jian)出濃度(du)(du)(du)為0.025mg/l(光度(du)(du)(du)法(fa)(fa))，測(ce)定上限(xian)為2mg/l.采用目視比色法(fa)(fa)，最低檢(jian)出濃度(du)(du)(du)為0.02mg/l。水樣作適當、預(yu)處理后(hou)，本法(fa)(fa)可適用于地面水，地下(xia)水、工業(ye)廢水和生活(huo)污水。

　　5、儀器

　　(1)分光光度計。

　　(2)PH計

　　6、試劑

　　配制(zhi)試劑用水均應為(wei)無氨(an)水。

　　(1)納氏試劑

　　可選擇下列一種方法制備(bei)

　　1、稱(cheng)取20g碘化(hua)鉀溶(rong)于(yu)約25ml水(shui)中，邊攪(jiao)(jiao)拌(ban)邊分次少量加入二(er)氯化(hua)汞(gong)(HgCl2)結晶粉(fen)末(約10g)，至出(chu)(chu)現(xian)朱(zhu)紅色(se)沉(chen)(chen)淀不(bu)易溶(rong)解(jie)(jie)時，該為滴加飽(bao)和的(de)二(er)氧化(hua)汞(gong)溶(rong)液(ye)，并(bing)充分攪(jiao)(jiao)拌(ban)，出(chu)(chu)現(xian)朱(zhu)紅色(se)沉(chen)(chen)淀不(bu)在(zai)溶(rong)解(jie)(jie)時，停止加氯化(hua)汞(gong)溶(rong)液(ye)。

　　另稱取(qu)60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至(zhi)(zhi)250ml，冷(leng)卻(que)至(zhi)(zhi)室溫后，將上述溶液在邊攪(jiao)拌(ban)下(xia)，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用(yong)水稀釋至(zhi)(zhi)400ml，混勻。靜(jing)至(zhi)(zhi)過(guo)夜，將上清液移入聚(ju)乙烯(xi)瓶中，密塞保存。

　　2、稱取16 g氫氧化(hua)鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至(zhi)室(shi)溫。

　　另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水(shui)，然后(hou)將此溶液在(zai)攪拌下徐徐注入(ru)氫氧化鈉溶液中(zhong)，用水(shui)稀(xi)釋至100ml，貯于聚乙(yi)烯瓶中(zhong)，密塞保存(cun)。

　　(2)酸鉀鈉溶液

　　稱(cheng)取50g酒石(shi)酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨(an)，冷卻，定溶至100ml。

　　(3)銨標(biao)準(zhun)貯備溶(rong)液(ye)

　　稱(cheng)取(qu)3.819g經100攝(she)氏度干(gan)燥(zao)過的(de)氯化(hua)銨(an)(NH4Cl)溶于水(shui)中，移(yi)入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮(dan)。

　　(4)銨標準使用(yong)溶液

　　移(yi)取5.00ml胺(an)標(biao)準貯備(bei)液于500ml容量瓶(ping)中，用水稀釋至標(biao)線。此溶液每毫升含(han)0.010mg氨氮。

　　7、計算(suan)

　　從校準曲(qu)線上查得氨氮含量(mg)

　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000

　　式中，m&mdash;—由校準查得氨氮量(mg)，V——水樣體積(ml)。

　　8、注意事項

　　(1)鈉(na)氏試劑碘化(hua)汞與碘化(hua)鉀的(de)比例，對顯色(se)反映的(de)靈敏度有較大影響。靜止后生(sheng)成的(de)沉淀應除(chu)去(qu)。

　　(2)濾紙中長含痕量銨鹽，使用(yong)時注意(yi)用(yong)無(wu)氨水洗滌。所(suo)有玻(bo)璃器皿應避(bi)免(mian)實驗室空氣中氨的(de)沾污。

　　9、測定步驟(zou)

　　(1)將(jiang)取回的(de)進(jin)水(shui)樣(yang)、出水(shui)樣(yang)搖勻。

　　(2)將進水樣(yang)、出水樣(yang)分別倒入到100mL的燒(shao)杯內。

　　(3)向(xiang)兩(liang)個燒杯(bei)內分(fen)(fen)別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫(qing)氧化鈉，用2個玻璃(li)棒分(fen)(fen)別攪拌。

　　(4)靜置3分鐘(zhong)后(hou)開始過濾。

　　(5)將靜(jing)置(zhi)后(hou)(hou)的水樣倒(dao)入到(dao)濾斗內(nei)，過(guo)濾部分后(hou)(hou)將底下(xia)燒(shao)杯內(nei)的濾液(ye)(ye)倒(dao)掉(diao)，然(ran)后(hou)(hou)再用(yong)此(ci)燒(shao)杯接漏斗內(nei)剩余的水樣，直到(dao)過(guo)濾完畢再次(ci)將底下(xia)燒(shao)杯內(nei)的濾液(ye)(ye)倒(dao)掉(diao)。(換言之用(yong)一(yi)漏斗的濾液(ye)(ye)洗兩次(ci)燒(shao)杯)

　　(6)分別過(guo)濾完燒(shao)杯(bei)內的剩余水樣。

　　(7) 取3個比色(se)(se)管。第一(yi)支(zhi)比色(se)(se)管加(jia)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)(shui)加(jia)至(zhi)(zhi)刻(ke)度(du)線(xian);第二支(zhi)比色(se)(se)管加(jia)3--5mL進(jin)水(shui)(shui)樣(yang)濾(lv)(lv)液(ye)，然后(hou)(hou)用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)(shui)加(jia)至(zhi)(zhi)刻(ke)度(du)線(xian);第三支(zhi)比色(se)(se)管加(jia)2mL出水(shui)(shui)樣(yang)濾(lv)(lv)液(ye)，然后(hou)(hou)用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)(shui)加(jia)至(zhi)(zhi)刻(ke)度(du)線(xian)。(所取進(jin)、出水(shui)(shui)樣(yang)濾(lv)(lv)液(ye)的(de)量不固(gu)定)

　　(8)分(fen)別(bie)向3個比色(se)管分(fen)別(bie)加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏(shi)試(shi)劑(ji)。

　　(9)分別搖(yao)勻，計(ji)時10分鐘。用分光光度(du)計(ji)測，用波長420nm，20mm的比色皿。記數。

　　(10)計算結果(guo)。

　　七、硝酸鹽氮(NO3-N)的測定

　　1、方(fang)法原理

　　水樣在(zai)堿性介質中，硝酸鹽可被(bei)還(huan)原劑(戴氏合金)在(zai)加熱(re)情況下定(ding)量被(bei)還(huan)原為氨，經蒸餾后(hou)被(bei)吸收(shou)于(yu)硼酸溶(rong)液中，用納氏試劑光度法或酸滴定(ding)法測定(ding)。

　　2、干擾及消除(chu)

　　亞硝酸鹽(yan)(yan)在此條件下(xia)，亦(yi)被還原為氨，需(xu)預先除去。水樣中的氨及氨鹽(yan)(yan)亦(yi)可(ke)在加(jia)入戴氏合金(jin)以前，預蒸餾使除去。

　　本法尤(you)適用于嚴重污(wu)染的(de)水(shui)樣中硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)(yan)氮的(de)測定，同(tong)時，亦(yi)可作為水(shui)樣中亞(ya)硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)(yan)氮的(de)測定(由水(shui)樣在堿性預蒸(zheng)餾去除(chu)氨(an)和銨(an)鹽(yan)(yan)后，測定亞(ya)硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)(yan)總量，減去單獨測定的(de)硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)(yan)量后，即為亞(ya)硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)鹽(yan)(yan)量)。

　　3、儀器

　　帶氮(dan)球的定氮(dan)蒸餾裝(zhuang)置。

　　4、試劑

　　(1)氨基磺酸(suan)溶(rong)液：稱取1g氨基磺酸(suan)(HOSO2NH2)溶(rong)于水，稀釋至100ml。

　　(2)1+1鹽酸(suan)

　　(3)氫氧(yang)化(hua)納(na)溶(rong)液(ye)：稱取300g氫氧(yang)化(hua)納(na)溶(rong)解于水，稀釋至1000ml。

　　(4)戴氏合金(jin)(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。

　　(5)硼(peng)酸(suan)溶液：稱取(qu)20g硼(peng)酸(suan)(H3BO3)溶于水，稀釋至(zhi)1000ml.。

　　5、測定步(bu)驟(zou)

　　(1)將取回的3號點和回流點的樣搖(yao)勻后放置澄清一段時間。

　　(2)取(qu)3個比(bi)色管(guan)。第(di)一支比(bi)色管(guan)加(jia)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)水(shui)加(jia)至刻(ke)度(du)線;第(di)二(er)支比(bi)色管(guan)加(jia)3mL3號點樣上清(qing)液，然后用蒸(zheng)(zheng)餾(liu)水(shui)加(jia)至刻(ke)度(du)線;第(di)三支比(bi)色管(guan)加(jia)5mL回流點么(me)上清(qing)液，然后用蒸(zheng)(zheng)餾(liu)水(shui)加(jia)至刻(ke)度(du)線。

　　(3)取3個蒸(zheng)發(fa)皿，降3個比色管中的液體對應倒入蒸(zheng)發(fa)皿中。

　　(4)向(xiang)3個蒸發皿中(zhong)分別加(jia)入(ru)0.1mol/L的(de)(de)氫(qing)氧化鈉(na)調節(jie)PH至8。(使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的(de)(de)。每個約需氫(qing)氧化鈉(na)20滴左右)

　　(5)開(kai)啟水浴鍋(guo)，將蒸發皿放到水浴鍋(guo)上，溫度設(she)定為90℃，直至蒸干為止。(約需(xu)2小時)

　　(6)蒸干后，取(qu)下(xia)蒸發(fa)皿冷卻(que)。

　　(7)冷卻后(hou)(hou)分別(bie)向3個(ge)蒸發皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試(shi)劑與蒸發皿中的(de)殘渣充(chong)分接觸，靜置片刻后(hou)(hou)，再研磨一次(ci)。放置10分鐘(zhong)后(hou)(hou)，分別(bie)加入約(yue)10mL的(de)蒸餾水。

　　(8)分別向蒸發皿中(zhong)邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然(ran)后(hou)將(jiang)其移到(dao)對應的比(bi)色管中(zhong)。分別加蒸餾水至刻度線。

　　(9)分(fen)別搖(yao)勻(yun)，用分(fen)光光度計測，用波長(chang)410nm，10mm的比色皿(普通玻(bo)璃的、稍新的)。并記(ji)數。

　　(10)計算結果(guo)。

　　八、溶解氧(DO)的測定

　　溶解(jie)(jie)在水(shui)(shui)中的(de)分子態氧稱(cheng)為溶解(jie)(jie)氧。天然水(shui)(shui)中的(de)溶解(jie)(jie)氧含(han)量取決于水(shui)(shui)中與大氣中氧的(de)平衡。

　　一般(ban)采(cai)用采(cai)用碘量法測(ce)溶(rong)解氧(yang)

　　1、方法原理

　　水樣中加入硫(liu)酸錳(meng)和堿性碘(dian)化(hua)鉀，水中溶解氧(yang)將低價錳(meng)氧(yang)化(hua)成(cheng)高價錳(meng)，生成(cheng)四(si)價錳(meng)的(de)氫氧(yang)化(hua)物(wu)棕(zong)色沉淀(dian)，加酸后(hou)，氫氧(yang)化(hua)物(wu)沉淀(dian)溶解并與碘(dian)離(li)子反應釋放出游離(li)碘(dian)。以(yi)淀(dian)粉作指示(shi)劑，用硫(liu)代(dai)硫(liu)酸鈉滴定釋放出的(de)碘(dian)，可計算溶解氧(yang)的(de)含量。

　　2、測(ce)定步驟

　　(1)用(yong)廣口(kou)(kou)瓶(ping)取回的(de)9號點的(de)樣(yang)，靜置十幾分鐘。(注意(yi)用(yong)的(de)是廣口(kou)(kou)瓶(ping)，并注意(yi)取樣(yang)方法)

　　(2)用玻(bo)璃彎管插入(ru)廣口瓶(ping)樣內，用虹吸法(fa)向溶(rong)(rong)解氧(yang)瓶(ping)中吸入(ru)上(shang)清液，先少吸一(yi)些，潤洗溶(rong)(rong)解氧(yang)瓶(ping)3次，最后再(zai)吸入(ru)上(shang)清液注滿(man)溶(rong)(rong)解氧(yang)瓶(ping)。

　　(3)向滿(man)的溶解氧(yang)瓶(ping)中加(jia)入1mL硫酸錳和(he)2mL堿性碘化鉀。(注(zhu)意加(jia)的時候的注(zhu)意事項(xiang)，從中部加(jia)入)

　　(4)蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下搖(yao)勻(yun)，隔幾分鐘再搖(yao)，搖(yao)勻(yun)三(san)次。

　　(5)再向(xiang)溶(rong)解(jie)氧(yang)瓶中加(jia)入2mL濃硫酸，搖(yao)勻(yun)。放在暗處靜置五分鐘。

　　(6)向堿(jian)式(shi)滴(di)(di)定管(guan)(帶橡膠(jiao)管(guan)、玻璃珠的。注意酸式(shi)、堿(jian)式(shi)滴(di)(di)定管(guan)的區別(bie))倒入硫代硫酸鈉(na)至刻度線，準(zhun)備(bei)滴(di)(di)定。

　　(7)靜置5分鐘后，取出(chu)放在(zai)暗處的溶解氧(yang)(yang)瓶(ping)，將溶解氧(yang)(yang)瓶(ping)中的液(ye)體(ti)倒入到100mL的塑(su)料量(liang)筒內，潤洗3次。最后倒至量(liang)筒的100mL刻度線。

　　(8)將量筒內的(de)液體(ti)倒入到錐(zhui)形瓶中(zhong)。

　　(9)用硫(liu)代硫(liu)酸鈉向錐(zhui)形(xing)瓶中滴(di)定至(zhi)無色，然(ran)后(hou)加入(ru)一滴(di)管(guan)淀(dian)粉指示(shi)劑，再用硫(liu)代硫(liu)酸鈉滴(di)定，直(zhi)至(zhi)褪色，記錄讀數。

　　(10)計算(suan)結(jie)果。

　　溶解氧(yang)(mg/L)=M*V*8*1000/100

　　M為硫代(dai)硫酸鈉溶液濃(nong)度(mol/L)

　　V為滴定(ding)時消(xiao)耗(hao)硫代硫酸鈉溶(rong)液(ye)的(de)體積(mL)

　　九、總堿度

　　1、測(ce)定(ding)步驟

　　(1)將取回的(de)進水樣、出水樣搖勻。

　　(2)將(jiang)進水樣過(guo)濾(若進水較(jiao)干凈，則不需過(guo)濾)，用100mL的(de)量(liang)筒取濾液100mL到500mL的(de)三(san)角燒(shao)瓶(ping)中。用100mL的(de)量(liang)筒取搖(yao)勻后的(de)出水樣100mL到另一個500mL的(de)三(san)角燒(shao)瓶(ping)中。

　　(3)分別向兩個(ge)三角燒(shao)瓶中加3滴甲(jia)基(ji)紅(hong)-亞甲(jia)基(ji)蘭指示劑，呈淺綠色(se)。

　　(4)向堿式(shi)滴定管(帶橡膠管、玻璃(li)珠的(de)，50mL的(de)。而溶(rong)解氧測定中用到的(de)堿式(shi)滴定管是25mL的(de)，注(zhu)意區分)倒入0.01mol/L的(de)氫(qing)離(li)子標液(ye)至刻度線。

　　(5)分別向兩個三角燒瓶中(zhong)用氫離子標液(ye)滴定(ding)呈現淡紫色，記(ji)錄所(suo)用的(de)體積(ji)讀數(shu)。(切記(ji)滴定(ding)完(wan)一(yi)個之(zhi)后讀數(shu)，并(bing)加滿(man)滴定(ding)另一(yi)個。進水樣約需四十多毫(hao)(hao)升(sheng)，出水樣約需一(yi)十多毫(hao)(hao)升(sheng))

　　(6)計(ji)算結果(guo)。用氫離子標液的用量(liang)*5即為體(ti)積。

　　十、污泥沉降比(SV30)的測定

　　1、測定步驟

　　(1)取一個100mL的量筒。

　　(2)將取回的氧化溝9號點的樣(yang)搖勻，倒入量筒至上部刻度線處(chu)。

　　(3)開始計(ji)時30分(fen)(fen)鐘后，讀出(chu)分(fen)(fen)界面(mian)的刻度讀數并記錄。

　　十一、污泥體積指數(SVI)的測定

　　SVI的測定是用污(wu)泥沉降比(SV30)除以污(wu)泥濃度(du)(MLSS)即(ji)為結果。但要注意換算單位。SVI的單位為mL/g。

　　十二、污泥濃度(MLSS)的測定

　　1、 測定步(bu)驟

　　(1)將取回的(de)9號點的(de)樣和回流點的(de)樣搖勻。

　　(2)將(jiang)9號點(dian)的樣和回流點(dian)的樣各(ge)取100mL到(dao)量筒中。(9號點(dian)的樣用(yong)測污泥沉降比所取得即可)

　　(3)用(yong)旋(xuan)片式真空泵分別(bie)過(guo)濾量筒內9號點的(de)樣(yang)和回流點的(de)樣(yang)。(注意濾紙(zhi)(zhi)的(de)選用(yong)，所(suo)用(yong)的(de)濾紙(zhi)(zhi)是提前稱好的(de)濾紙(zhi)(zhi)。若當天9號點的(de)樣(yang)要測(ce)MLVSS，過(guo)濾9號點樣(yang)就要選用(yong)定(ding)量濾紙(zhi)(zhi)，反正選用(yong)定(ding)性濾紙(zhi)(zhi)。另外(wai)注意定(ding)量濾紙(zhi)(zhi)與定(ding)性濾紙(zhi)(zhi)的(de)的(de)區別(bie))

　　(4)取(qu)出過濾(lv)的(de)濾(lv)紙泥樣(yang)放到電熱鼓風干燥(zao)(zao)箱，干燥(zao)(zao)箱溫(wen)度升(sheng)至105℃開始計時干燥(zao)(zao)2小(xiao)時。

　　(5)取出(chu)干(gan)燥后的濾紙泥樣(yang)放(fang)到玻璃干(gan)燥器內冷卻半小時。

　　(6)冷卻后用精密電(dian)子(zi)天平(ping)稱(cheng)量(liang)并(bing)記數。

　　(7)計算(suan)結(jie)果。污泥濃度(mg/L)=(天平讀數(shu)-濾紙(zhi)重量)*10000

　　十三、揮發性有機物質(MLVSS)的測定

　　1、測定步驟

　　(1)將(jiang)9號點的(de)濾紙泥樣用精密電子(zi)天平稱量(liang)后，將(jiang)濾紙泥樣放入到小的(de)瓷坩(gan)堝內。

　　(2)開(kai)啟(qi)箱式(shi)電(dian)阻(zu)(zu)爐，溫度(du)調至(zhi)620℃，將小(xiao)瓷坩堝放入到箱式(shi)電(dian)阻(zu)(zu)爐內約2小(xiao)時(shi)。

　　(3)兩(liang)小時(shi)后，關閉箱式電阻(zu)爐，冷卻(que)(que)3小時(shi)后將箱式電阻(zu)爐的門開一點小縫，再次(ci)冷卻(que)(que)半小時(shi)左(zuo)右，確保瓷坩(gan)堝(guo)溫度不超過100℃。

　　(4)取出瓷坩堝放(fang)到(dao)玻璃干燥(zao)器(qi)內再次冷(leng)卻半小時左右，放(fang)到(dao)精(jing)密電子天平上進(jin)行稱量(liang)，并記(ji)錄(lu)讀數。

　　(5)計(ji)算結果(guo)。

　　揮發(fa)性(xing)有機物質(mg/L)=(濾紙(zhi)泥(ni)樣重+小坩堝重-天平讀數)*10000。