如何做好實驗室內部質量控制
2018-08-31
作者：
瀏覽數：1162
為了保證檢測數據的準確可靠, 有必要對檢測過程及其各階段中可能影響報告質量的各個因素加以確定, 并采取相應的措施對這些因素進行管理和控制。確保檢測環節的各個過程處于受控狀態, 以保證最終檢測報告的質量。實驗室的內部質量控制主要是指應用統計的技術方法對檢測系統進行的過程控制。在實驗室認可中, 強調各個過程應處于受控狀態, 特別是關鍵過程。
從(cong)權威(wei)性(xing)的(de)方面來說, 實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)外部(bu)(bu)(bu)質(zhi)量控制(zhi)無疑是遠優于實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部(bu)(bu)(bu)質(zhi)量控制(zhi)的(de)。但是, 實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)外部(bu)(bu)(bu)質(zhi)量控制(zhi)發揮作用(yong)也是建立(li)在(zai)(zai)實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部(bu)(bu)(bu)質(zhi)量控制(zhi)能夠切實(shi)(shi)有(you)效實(shi)(shi)施的(de)基(ji)礎(chu)上。據此(ci)可見, 實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部(bu)(bu)(bu)質(zhi)量控制(zhi)的(de)重要性(xing), 它是實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)全部(bu)(bu)(bu)質(zhi)量控制(zhi)工作的(de)基(ji)礎(chu)。實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部(bu)(bu)(bu)質(zhi)量控制(zhi)的(de)開展(zhan)就(jiu)是為(wei)了把檢測的(de)誤(wu)差(cha)控制(zhi)在(zai)(zai)允許范圍內(nei), 保(bao)證檢測的(de)精密度和準(zhun)確(que)度, 使分析(xi)數據在(zai)(zai)給定的(de)置信水(shui)平內(nei)。它是實(shi)(shi)驗室(shi)(shi)的(de)一種自我控制(zhi)活(huo)動, 用(yong)以評價和確(que)保(bao)檢測活(huo)動的(de)穩定可靠, 著(zhu)重于發現日常監督(du)活(huo)動的(de)隨機(ji)誤(wu)差(cha)以及新出現的(de)系統(tong)誤(wu)差(cha)。
實(shi)驗室(shi)內(nei)部(bu)質(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)的技術方法包(bao)括采用標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)監控(kong)、方法比(bi)對、儀器設(she)備(bei)比(bi)對、留(liu)樣復測(ce)、空白測(ce)試、回收率試驗以及實(shi)驗室(shi)控(kong)制(zhi)(zhi)樣品等(deng)。本文從質(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)計劃、空白試驗、重(zhong)復檢測(ce)、校(xiao)準(zhun)曲線的核(he)查、加標(biao)(biao)回收和質(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)圖等(deng)化(hua)學檢測(ce)實(shi)驗室(shi)領域的內(nei)部(bu)質(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)方式進行(xing)探討。
1 質(zhi)量控制計劃
GB/T 27025-2008《檢(jian)(jian)(jian)測(ce)和(he)校(xiao)準實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)(shi)能(neng)力(li)的(de)(de)通用要求》和(he)《檢(jian)(jian)(jian)測(ce)和(he)校(xiao)準實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)(shi)能(neng)力(li)認可(ke)準則》中, 對(dui)(dui)實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)(shi)內(nei)部質(zhi)量(liang)(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)提(ti)出明(ming)確(que)(que)規定(ding):實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)(shi)應(ying)(ying)(ying)建立內(nei)部質(zhi)量(liang)(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)程(cheng)(cheng)序, 以(yi)監控(kong)(kong)(kong)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)的(de)(de)有效性(xing), 取得數據的(de)(de)記錄方式(shi)應(ying)(ying)(ying)便于可(ke)發現其趨勢(shi)。《實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)(shi)認可(ke)準則在化(hua)學檢(jian)(jian)(jian)測(ce)領域的(de)(de)應(ying)(ying)(ying)用說明(ming)》對(dui)(dui)化(hua)學檢(jian)(jian)(jian)測(ce)實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)(shi)的(de)(de)內(nei)部質(zhi)量(liang)(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)提(ti)出明(ming)確(que)(que)的(de)(de)要求。實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)(shi)應(ying)(ying)(ying)建立和(he)實(shi)(shi)施充分(fen)的(de)(de)內(nei)部質(zhi)量(liang)(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)計(ji)劃, 以(yi)確(que)(que)保(bao)并證明(ming)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)過程(cheng)(cheng)受(shou)控(kong)(kong)(kong)以(yi)及(ji)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)結果的(de)(de)準確(que)(que)性(xing)和(he)可(ke)靠性(xing)。質(zhi)量(liang)(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)計(ji)劃應(ying)(ying)(ying)包(bao)括空白(bai)分(fen)析、重復檢(jian)(jian)(jian)測(ce)、比對(dui)(dui)、加標和(he)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)樣品(pin)的(de)(de)分(fen)析, 計(ji)劃中還應(ying)(ying)(ying)包(bao)括內(nei)部質(zhi)量(liang)(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)頻率、規定(ding)限制(zhi)(zhi)和(he)超出規定(ding)限制(zhi)(zhi)時采取的(de)(de)措施。質(zhi)量(liang)(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)計(ji)劃應(ying)(ying)(ying)輪流(liu)覆蓋申請認可(ke)或已獲認可(ke)的(de)(de)所(suo)有檢(jian)(jian)(jian)測(ce)技術和(he)方法。
2 空白(bai)測試(shi)
空白測(ce)試(shi)是(shi)在(zai)不加(jia)入(ru)待測(ce)樣品(pin)的(de)(de)(de)(de)情況下, 采(cai)用測(ce)定待測(ce)樣品(pin)項目的(de)(de)(de)(de)方法(fa)、步驟進行定量(liang)分析(xi), 從而獲得(de)分析(xi)結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)過程。空白測(ce)試(shi)得(de)到了結(jie)(jie)果(guo)(guo)是(shi)空白實驗值(zhi), 簡稱空白值(zhi)。空白值(zhi)一(yi)般反映的(de)(de)(de)(de)是(shi)測(ce)試(shi)系統的(de)(de)(de)(de)本(ben)底, 包括測(ce)試(shi)儀器的(de)(de)(de)(de)噪聲、環(huan)境及操作過程中(zhong)的(de)(de)(de)(de)沾污、試(shi)劑中(zhong)的(de)(de)(de)(de)雜質等(deng)因素對檢(jian)(jian)測(ce)產生的(de)(de)(de)(de)綜合影響, 它直(zhi)接影響到最終(zhong)檢(jian)(jian)測(ce)結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)(de)(de)(de)準確性, 一(yi)般可從樣品(pin)的(de)(de)(de)(de)分析(xi)結(jie)(jie)果(guo)(guo)中(zhong)扣除。通過這種扣除可以有(you)效降低由于實際干擾或試(shi)劑不純(chun)等(deng)因素造(zao)成(cheng)的(de)(de)(de)(de)系統誤(wu)差(cha)。
3 重復測試
重(zhong)復(fu)(fu)測(ce)(ce)(ce)試(shi)也稱平(ping)(ping)行(xing)(xing)樣(yang)測(ce)(ce)(ce)試(shi), 指在(zai)重(zhong)復(fu)(fu)性條件(jian)(jian)下進行(xing)(xing)的兩次或(huo)多次測(ce)(ce)(ce)試(shi)。重(zhong)復(fu)(fu)性條件(jian)(jian)指的是同一實驗室(shi), 由同一檢(jian)測(ce)(ce)(ce)人員使用相(xiang)同檢(jian)測(ce)(ce)(ce)設備(bei), 按照相(xiang)同測(ce)(ce)(ce)試(shi)方法(fa), 對(dui)同一測(ce)(ce)(ce)試(shi)對(dui)象在(zai)短時間內相(xiang)互獨立(li)進行(xing)(xing)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)的測(ce)(ce)(ce)試(shi)條件(jian)(jian)。該方法(fa)可(ke)以用于對(dui)實驗室(shi)樣(yang)品制備(bei)均勻(yun)性、測(ce)(ce)(ce)試(shi)方法(fa)精密度、檢(jian)測(ce)(ce)(ce)設備(bei)或(huo)儀器穩(wen)定性、檢(jian)測(ce)(ce)(ce)人員技術水(shui)平(ping)(ping)以及平(ping)(ping)行(xing)(xing)樣(yang)間的分析間隔(ge)等(deng)進行(xing)(xing)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)評價(jia)。
4 校準曲線的核查
校準曲(qu)線(xian)用(yong)于描述待(dai)測(ce)物質(zhi)濃度與檢(jian)測(ce)儀器指(zhi)示值之間的(de)定(ding)量關系。實(shi)驗(yan)室按照正(zheng)常(chang)樣(yang)(yang)品(pin)檢(jian)測(ce)程序使(shi)用(yong)標準溶(rong)液進(jin)行分(fen)析(xi)處理, 繪制得到(dao)標準曲(qu)線(xian)或(huo)工作曲(qu)線(xian)。此(ci)方(fang)(fang)法是實(shi)驗(yan)室儀器分(fen)析(xi)中經(jing)常(chang)采用(yong)的(de)。通(tong)常(chang)在待(dai)測(ce)樣(yang)(yang)品(pin)組分(fen)濃度波動較大(da), 并(bing)且樣(yang)(yang)品(pin)批量較大(da)的(de)情況下采用(yong)此(ci)方(fang)(fang)法。在檢(jian)測(ce)過程中會受到(dao)實(shi)驗(yan)室的(de)檢(jian)測(ce)條件、檢(jian)測(ce)人員(yuan)的(de)操(cao)作水(shui)平、檢(jian)測(ce)儀器的(de)響(xiang)應性(xing)(xing)能等多種(zhong)因素的(de)影(ying)響(xiang), 采用(yong)校準曲(qu)線(xian)定(ding)期(qi)核查可以驗(yan)證儀器的(de)響(xiang)應性(xing)(xing)能, 保證檢(jian)測(ce)人員(yuan)操(cao)作的(de)穩定(ding)性(xing)(xing), 同時(shi)也可以得到(dao)繪制曲(qu)線(xian)時(shi)所(suo)用(yong)標準溶(rong)液的(de)穩定(ding)性(xing)(xing)核查信(xin)息。
5 使用標準物質進行質量監控
檢(jian)(jian)測(ce)(ce)/校準(zhun)(zhun)(zhun)結果(guo)的(de)質(zhi)(zhi)量(liang)是實(shi)驗(yan)室(shi)始終關(guan)注的(de)重點。依據《實(shi)驗(yan)室(shi)資質(zhi)(zhi)認定評(ping)審準(zhun)(zhun)(zhun)則》要求(qiu)第(di)一條(tiao)“定期使(shi)用(yong)有證(zheng)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)”開展內(nei)部質(zhi)(zhi)量(liang)控制。實(shi)驗(yan)室(shi)使(shi)用(yong)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)進(jin)行質(zhi)(zhi)量(liang)監控, 利(li)用(yong)測(ce)(ce)量(liang)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)方(fang)法來評(ping)價測(ce)(ce)定方(fang)法或檢(jian)(jian)測(ce)(ce)儀(yi)器的(de)準(zhun)(zhun)(zhun)確(que)度, 來驗(yan)證(zheng)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結果(guo)的(de)準(zhun)(zhun)(zhun)確(que)性(xing)。實(shi)驗(yan)室(shi)在日(ri)常(chang)分析檢(jian)(jian)測(ce)(ce)過程中使(shi)用(yong)有證(zheng)標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)或次級標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)進(jin)行結果(guo)核查, 標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)給出的(de)結果(guo)和證(zheng)書上的(de)給出值是否一致來進(jin)行判斷, 以此保證(zheng)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)數據的(de)可(ke)比性(xing)和可(ke)靠性(xing)。
5.1 有證標準物質 (CRM) 的(de)選擇
有證標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi), 是指(zhi)附有證書(shu)的(de)(de)標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi), 其一種(zhong)或(huo)多種(zhong)特(te)性值用(yong)建立了溯源性的(de)(de)程(cheng)序(xu)確(que)定, 使之可溯源到準(zhun)(zhun)確(que)復(fu)現的(de)(de)用(yong)于表(biao)示該特(te)性值的(de)(de)計量單位, 而(er)且(qie)每個(ge)標準(zhun)(zhun)值附有給定置信水(shui)平的(de)(de)不(bu)確(que)定度(du)。實驗室選擇(ze)標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)時應(ying)盡量做到標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)形態(tai) (液態(tai)、氣態(tai)或(huo)固態(tai)) 應(ying)與(yu)被測(ce)物(wu)(wu)(wu)(wu)品相同(tong)、基體(ti)與(yu)被測(ce)物(wu)(wu)(wu)(wu)品相同(tong)或(huo)相近、含量水(shui)平與(yu)被測(ce)物(wu)(wu)(wu)(wu)品的(de)(de)水(shui)平相適應(ying)。同(tong)時對于標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)儲存(cun)嚴格按照規定條件, 并(bing)做好(hao)有效(xiao)期內的(de)(de)期間(jian)核查。標準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)不(bu)確(que)定度(du)應(ying)與(yu)客戶對準(zhun)(zhun)確(que)度(du)的(de)(de)要求相適用(yong)。
5.2 取(qu)樣量
通常情(qing)況下, 標(biao)(biao)(biao)準物(wu)(wu)質(zhi)的(de)最(zui)小取樣(yang)(yang)量(liang)(liang), 是指在(zai)規定(ding)的(de)分析(xi)測(ce)試條件下, 保(bao)證標(biao)(biao)(biao)準物(wu)(wu)質(zhi)均勻(yun)性(xing)最(zui)好的(de)樣(yang)(yang)品(pin)量(liang)(liang)。如果(guo)標(biao)(biao)(biao)準物(wu)(wu)質(zhi)證書中規定(ding)了最(zui)小取樣(yang)(yang)量(liang)(liang), 那么用于(yu)測(ce)量(liang)(liang)時(shi)的(de)取樣(yang)(yang)量(liang)(liang)應(ying)不(bu)(bu)小于(yu)該(gai)最(zui)小取樣(yang)(yang)量(liang)(liang)。因此選購(gou)標(biao)(biao)(biao)準物(wu)(wu)質(zhi)時(shi)就應(ying)該(gai)考慮到最(zui)小取樣(yang)(yang)量(liang)(liang)是否能(neng)夠滿足(zu)測(ce)量(liang)(liang)方法(fa)的(de)要求。加(jia)標(biao)(biao)(biao)應(ying)在(zai)分析(xi)樣(yang)(yang)品(pin)前, 且添加(jia)物(wu)(wu)濃度(du)(du)水平應(ying)接近分析(xi)物(wu)(wu)濃度(du)(du)或在(zai)校準曲線中間范圍(wei)濃度(du)(du)內, 加(jia)入(ru)的(de)添加(jia)物(wu)(wu)總量(liang)(liang)不(bu)(bu)應(ying)顯著(zhu)改變樣(yang)(yang)品(pin)基(ji)體。在(zai)待測(ce)物(wu)(wu)濃度(du)(du)極(ji)低時(shi), 應(ying)按檢(jian)測(ce)下限的(de)量(liang)(liang)加(jia)標(biao)(biao)(biao), 任何情(qing)況下加(jia)標(biao)(biao)(biao)量(liang)(liang)都不(bu)(bu)得超過待測(ce)物(wu)(wu)濃度(du)(du)的(de)2倍。
嚴格(ge)按(an)照標準(zhun)物質(zhi)證書中(zhong)規(gui)定的(de)使(shi)用(yong)和(he)保存(cun)條件是確(que)保結(jie)果準(zhun)確(que)性的(de)必要條件。標準(zhun)物質(zhi)一般應符合貯存(cun)要求及(ji)分類(lei)存(cun)放。實驗室(shi)設計使(shi)用(yong)《標準(zhun)物質(zhi)領用(yong)單》, 列出(chu)(chu)標準(zhun)物質(zhi)一覽表及(ji)其(qi)使(shi)用(yong)記錄。為(wei)(wei)有效(xiao)規(gui)避檢測結(jie)果的(de)風險, 對(dui)(dui)標準(zhun)物質(zhi)進行期間核查, 主動及(ji)時(shi)地發現(xian)有效(xiao)期內的(de)標準(zhun)物質(zhi)的(de)異樣, 對(dui)(dui)于超出(chu)(chu)標準(zhun)物質(zhi)證書有效(xiao)期的(de)視為(wei)(wei)失效(xiao), 如果遇(yu)到標準(zhun)物質(zhi)雖(sui)然在有效(xiao)期內, 但因產生泄漏(lou)或(huo)污染的(de), 也因視為(wei)(wei)失效(xiao), 立即對(dui)(dui)其(qi)進行處(chu)理(li)。
5.3 用有證標準(zhun)物(wu)質核查(cha)
實驗室(shi)(shi)(shi)為(wei)了對日(ri)常檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)結果(guo)的(de)準確性(xing)進(jin)行(xing)核查, 通常的(de)做法(fa)是實驗室(shi)(shi)(shi)直接用核實的(de)有證(zheng)標(biao)(biao)準物質(zhi)或內部標(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品作為(wei)監(jian)控樣(yang)(yang)品。實驗室(shi)(shi)(shi)質(zhi)量(liang)保(bao)證(zheng)部門可(ke)(ke)定(ding)(ding)期或不定(ding)(ding)期用標(biao)(biao)準物質(zhi)以比(bi)對樣(yang)(yang)或密(mi)碼樣(yang)(yang)的(de)形式進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)監(jian)控, 相(xiang)應項目檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)人員接到檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)任務后(hou)以與樣(yang)(yang)品檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)相(xiang)同(tong)(tong)的(de)流程和方(fang)法(fa)同(tong)(tong)時進(jin)行(xing)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce), 將檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)結果(guo)上報實驗室(shi)(shi)(shi)質(zhi)量(liang)保(bao)證(zheng)部門。檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)室(shi)(shi)(shi)也可(ke)(ke)自(zi)行(xing)安排在(zai)樣(yang)(yang)品檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)時同(tong)(tong)時插(cha)入標(biao)(biao)準物質(zhi), 驗證(zheng)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)結果(guo)的(de)準確性(xing)。檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)結果(guo)與標(biao)(biao)準值(zhi)之差的(de)絕對值(zhi)應落入不確定(ding)(ding)度范圍內, 否(fou)則應核查測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)系統是否(fou)存在(zai)系統誤(wu)差或其他可(ke)(ke)能影(ying)響檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)結果(guo)的(de)因素。同(tong)(tong)時進(jin)行(xing)復(fu)(fu)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce), 若復(fu)(fu)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)仍不合(he)格(ge), 對檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)過程進(jin)行(xing)檢(jian)(jian)(jian)查, 查到原因后(hou)立即進(jin)行(xing)糾正, 必要時同(tong)(tong)批(pi)次樣(yang)(yang)品復(fu)(fu)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)。此方(fang)法(fa)可(ke)(ke)以保(bao)證(zheng)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)結果(guo)的(de)可(ke)(ke)比(bi)性(xing)和溯(su)源性(xing)。
5.4 加(jia)標回收率(lv)
加標(biao)回(hui)收(shou)率是指在被測物質的(de)空白樣(yang)品基質中加入(ru)定量的(de)標(biao)準(zhun)物質, 按樣(yang)品的(de)處理步驟(zou)分(fen)析, 得(de)到(dao)的(de)結果與理論(lun)值的(de)比值, 簡稱回(hui)收(shou)率。
“加標(biao)(biao)回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)試(shi)驗”, 通常是將已知濃度(du)或質(zhi)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)標(biao)(biao)準物(wu)質(zhi)添加到(dao)被測樣(yang)品中作為(wei)測定對象, 用(yong)相(xiang)同的(de)(de)(de)方(fang)法與試(shi)樣(yang)同時進(jin)行(xing)(xing)測定, 所得的(de)(de)(de)結果與已知濃度(du)或質(zhi)量(liang)(liang)(liang)進(jin)行(xing)(xing)比較, 計算出(chu)加入待測組分回(hui)收(shou)(shou)比率(lv)(lv), 反映出(chu)本次檢(jian)測前處理及全部(bu)過(guo)程的(de)(de)(de)總體質(zhi)量(liang)(liang)(liang)水平(ping)。回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)應在控制范圍(wei)內, 回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)可(ke)接受(shou)值是個(ge)比較復(fu)雜的(de)(de)(de)問題。通常情況下, 回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)越接近100%, 定量(liang)(liang)(liang)分析結果的(de)(de)(de)準確度(du)就越高(gao), 因此(ci), 可(ke)用(yong)回(hui)收(shou)(shou)率(lv)(lv)的(de)(de)(de)大小來評價定量(liang)(liang)(liang)分析結果的(de)(de)(de)準確度(du)。
5.5 適用范圍
直(zhi)接使(shi)用標準(zhun)物(wu)質(zhi)進行質(zhi)量監控的(de)(de)(de)(de)適用范圍包括新檢測項目(mu)、新標準(zhun)新方法(fa)、新上崗及(ji)在培人員、檢測過程的(de)(de)(de)(de)關鍵控制(zhi)點、操作(zuo)難度大(da)的(de)(de)(de)(de)項目(mu)、設備的(de)(de)(de)(de)校準(zhun)及(ji)核(he)查等。此方法(fa)的(de)(de)(de)(de)特點是可靠性高, 但成本(ben)也高。
6 統計過程控制在質量監控中應用
6.1 過程控制
過(guo)程(cheng)控(kong)(kong)制(zhi)一般是(shi)指“使(shi)(shi)過(guo)程(cheng)處于(yu)受控(kong)(kong)狀態所采取的控(kong)(kong)制(zhi)技術(shu)和活動。”在實驗室管理中(zhong), 首先應(ying)識別并(bing)確定過(guo)程(cheng), 然后及時發現和排除檢(jian)(jian)測過(guo)程(cheng)中(zhong)的異(yi)常變異(yi), 不使(shi)(shi)上一過(guo)程(cheng)的問題帶到下一過(guo)程(cheng)中(zhong), 以保證過(guo)程(cheng)的穩定性(xing)及檢(jian)(jian)測質量(liang)的一致性(xing), 這是(shi)一項(xiang)以預(yu)防為主(zhu)的工作。
6.2 應(ying)用(yong)統計技術(shu)的作用(yong)
統計(ji)(ji)過(guo)(guo)程(cheng)控制是應用(yong)統計(ji)(ji)技(ji)術進(jin)行過(guo)(guo)程(cheng)控制的(de)(de)活動, 簡稱SPC。SPC的(de)(de)問(wen)世使質(zhi)(zhi)量(liang)管理(li)(li)從單憑傳統經驗主義(yi)的(de)(de)管理(li)(li)模(mo)式(shi)發展到(dao)過(guo)(guo)程(cheng)管理(li)(li)的(de)(de)模(mo)式(shi)。統計(ji)(ji)技(ji)術作為發現問(wen)題和改進(jin)體系(xi)的(de)(de)手段(duan), 涉及(ji)檢測(ce)過(guo)(guo)程(cheng)的(de)(de)各(ge)個階段(duan)以(yi)及(ji)質(zhi)(zhi)量(liang)管理(li)(li)的(de)(de)全過(guo)(guo)程(cheng)。應用(yong)統計(ji)(ji)技(ji)術可幫(bang)助發現檢測(ce)過(guo)(guo)程(cheng)各(ge)階段(duan)客觀存(cun)在的(de)(de)變(bian)異, 有助于(yu)實(shi)驗室(shi)提高其(qi)質(zhi)(zhi)量(liang)管理(li)(li)體系(xi)的(de)(de)效率。通過(guo)(guo)統計(ji)(ji)數據分(fen)析作為決策的(de)(de)依據, 可以(yi)更(geng)好(hao)地理(li)(li)解(jie)變(bian)異的(de)(de)性(xing)質(zhi)(zhi)、程(cheng)度和原(yuan)因, 進(jin)而有助于(yu)解(jie)決由變(bian)異引起的(de)(de)質(zhi)(zhi)量(liang)問(wen)題, 促(cu)進(jin)檢測(ce)過(guo)(guo)程(cheng)的(de)(de)持續(xu)改進(jin)。
6.3 控制(zhi)圖的應用
CNAS-CL10要求實驗室(shi)(shi)應使用控制圖(tu)監控實驗室(shi)(shi)能力 (適用時) 。控制圖(tu)由Walter Shewart博士于1924年(nian)首先提出(chu), 是用來評(ping)價和控制重復(fu)分析結果的統計學工(gong)具。質控圖(tu)是指對過程(cheng)(cheng)質量加以(yi)測定、記錄(lu)從(cong)而評(ping)估和監察過程(cheng)(cheng)是否(fou)處(chu)于空置狀態的一種統計方法設計的圖(tu)。
實驗(yan)室對標(biao)準樣(yang)品(pin)或控(kong)(kong)(kong)制樣(yang)品(pin)的(de)(de)(de)數據進(jin)行長期監控(kong)(kong)(kong), 分析數據應(ying)在(zai)實驗(yan)室正(zheng)常的(de)(de)(de)可接受的(de)(de)(de)偏差下呈現正(zheng)態(tai)分布, 以判斷(duan)實驗(yan)室的(de)(de)(de)檢測能力是(shi)否處于一個穩定水平。分析控(kong)(kong)(kong)制圖是(shi)長期監控(kong)(kong)(kong)實驗(yan)室內部質(zhi)量常用(yong)的(de)(de)(de)方(fang)法(fa), 它可以通過一段時間內的(de)(de)(de)數據波(bo)(bo)動情況, 分析是(shi)正(zheng)常的(de)(de)(de)隨機波(bo)(bo)動還是(shi)異常因(yin)素的(de)(de)(de)干擾, 進(jin)而提升檢測質(zhi)量。
在(zai)(zai)GB/T 4091-2001《常(chang)規控制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖》中規定(ding)(ding):檢(jian)(jian)(jian)測(ce)實驗常(chang)用的控制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖可(ke)采用均值(zhi)-標準差、極(ji)值(zhi)-極(ji)差、單(dan)值(zhi)-移(yi)動極(ji)差控制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖等(deng), 可(ke)根據分析目的和測(ce)試性(xing)質等(deng)因素決定(ding)(ding)采用何種控制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖。使用控制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)圖進行質量控制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)時, 應將(jiang)待測(ce)樣(yang)品(pin)和控制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)樣(yang)品(pin)一同交給檢(jian)(jian)(jian)測(ce)人員檢(jian)(jian)(jian)測(ce), 要保證在(zai)(zai)常(chang)規的檢(jian)(jian)(jian)測(ce)能(neng)力下進行, 以(yi)免(mian)失去控制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的真實性(xing)。
6.4 質(zhi)控(kong)圖(tu)的制(zhi)作
1) 確定(ding)統(tong)計量, 即控(kong)制樣(yang)品監控(kong)的檢測項目
實(shi)驗室在日常(chang)(chang)檢(jian)測(ce)工(gong)作(zuo)(zuo)中(zhong), 為了(le)(le)持續監(jian)控(kong)檢(jian)測(ce)過程中(zhong)可能出現的(de)(de)(de)誤(wu)差, 通常(chang)(chang)用質量控(kong)制(zhi)圖(tu)進(jin)行質量保證。實(shi)驗室可根據日常(chang)(chang)工(gong)作(zuo)(zuo)中(zhong)項目的(de)(de)(de)分析(xi)頻(pin)率和項目的(de)(de)(de)重要程度, 選擇均勻性良好的(de)(de)(de)樣(yang)品 (或標準物質) 作(zuo)(zuo)為質控(kong)樣(yang)品。為了(le)(le)控(kong)制(zhi)檢(jian)測(ce)結果的(de)(de)(de)準確度和精(jing)密(mi)度, 通常(chang)(chang)的(de)(de)(de)做法(fa)是在檢(jian)測(ce)過程中(zhong), 持續地使用監(jian)控(kong)樣(yang)品進(jin)行檢(jian)測(ce)控(kong)制(zhi), 對積累的(de)(de)(de)監(jian)控(kong)數據進(jin)行統計分析(xi)。
2) 計(ji)算(suan)統計(ji)量, 即根據選擇的統計(ji)圖類型進行計(ji)算(suan)
每間(jian)隔一定(ding)時(shi)間(jian), 用同(tong)(tong)一方法在同(tong)(tong)一時(shi)間(jian)內(nei) (如每天分(fen)析一次平行(xing)樣(yang)(yang)) 與檢測樣(yang)(yang)品同(tong)(tong)時(shi)測定(ding), 至少累計20個質控(kong)樣(yang)(yang)品的檢測結果, 通(tong)過計算平均值(zhi)、極差、標(biao)準(zhun)差等統(tong)計量(liang), 按照質量(liang)控(kong)制圖的制作程序, 以統(tong)計值(zhi)為(wei)縱坐標(biao), 測定(ding)次數為(wei)橫坐標(biao), 確定(ding)中(zhong)心線、上下控(kong)制限, 以及上下輔助線和(he)上下警戒線, 從而繪制出(chu)分(fen)析用控(kong)制圖。
3) 對控制圖進行判定
做(zuo)好質(zhi)控(kong)(kong)圖(tu)后(hou)即可進行質(zhi)量(liang)控(kong)(kong)制(zhi)。通過分析(xi)控(kong)(kong)制(zhi)圖(tu)判(pan)斷(duan)測(ce)(ce)量(liang)過程(cheng)處(chu)于穩定(ding)(ding)或控(kong)(kong)制(zhi)狀態(tai)后(hou), 就可以(yi)將分析(xi)用控(kong)(kong)制(zhi)圖(tu)轉換為控(kong)(kong)制(zhi)用控(kong)(kong)制(zhi)圖(tu), 并將日常測(ce)(ce)定(ding)(ding)的控(kong)(kong)制(zhi)數據(ju)描(miao)點上去, 判(pan)斷(duan)是(shi)否存(cun)在(zai)系統變(bian)異或趨(qu)勢。當積累了新(xin)的數據(ju)后(hou), 應繪制(zhi)新(xin)的質(zhi)控(kong)(kong)圖(tu), 作為下一(yi)階段的控(kong)(kong)制(zhi)依據(ju), 以(yi)確保該項目長期處(chu)于受控(kong)(kong)狀態(tai)。
實驗(yan)(yan)(yan)室內部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制, 要以(yi)客戶為(wei)關(guan)注焦點(dian), 全(quan)員(yuan)參與(yu)。全(quan)體員(yuan)工是每個(ge)(ge)實驗(yan)(yan)(yan)室的(de)基礎(chu), 實驗(yan)(yan)(yan)室的(de)質(zhi)(zhi)量(liang)管(guan)(guan)(guan)理(li)不(bu)(bu)僅需要最高管(guan)(guan)(guan)理(li)者的(de)正(zheng)確領(ling)導, 還有賴(lai)于(yu)全(quan)員(yuan)的(de)參與(yu)。CNAS-CL01推薦的(de)室內質(zhi)(zhi)控(kong)方法(fa)有以(yi)下幾種:參加實驗(yan)(yan)(yan)室間的(de)比對或(huo)能力驗(yan)(yan)(yan)證(zheng)計劃;使用相(xiang)同或(huo)不(bu)(bu)同方法(fa)進(jin)行(xing)重復檢驗(yan)(yan)(yan)計劃;對存留物品進(jin)行(xing)再檢測或(huo)再校準;分(fen)(fen)析一(yi)個(ge)(ge)物品不(bu)(bu)同特(te)性結果(guo)的(de)相(xiang)關(guan)性。實驗(yan)(yan)(yan)室應在滿足相(xiang)關(guan)規定要求的(de)情況下, 充分(fen)(fen)結合本實驗(yan)(yan)(yan)室的(de)特(te)點(dian), 合理(li)選擇內部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制方法(fa), 對本實驗(yan)(yan)(yan)室進(jin)行(xing)科學(xue)有效的(de)監(jian)督(du)和(he)管(guan)(guan)(guan)理(li)。
