CNAS認證：檢測標準物質的管理
2018-09-14
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標(biao)準物質對量值(zhi)傳(chuan)遞和檢測工作的質量保證(zheng)具有重要(yao)意義。目前各檢測實(shi)(shi)(shi)驗(yan)室越(yue)來越(yue)多地使用各種標(biao)準物質。本文(wen)從實(shi)(shi)(shi)驗(yan)室認可和計量認證(zheng)的要(yao)求出發，結合筆者所(suo)在實(shi)(shi)(shi)驗(yan)室管理標(biao)準物質的具體經(jing)驗(yan)，探(tan)討了(le)如何切實(shi)(shi)(shi)有效地做(zuo)好標(biao)準物質的管理。
前言
標準物質是檢測實驗室用于保證檢測數據的準確性和精密度，實現量值傳遞的重要工具。標準物質的量值經過權威方法測量，CNAS認證或由多個高水平實驗室協同定值，具有很高的量值準確度。
目前(qian)，很多實(shi)驗室都使用大量(liang)的(de)標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質進(jin)行(xing)量(liang)值溯(su)源和檢測(ce)質量(liang)控制(zhi)。如何對標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質進(jin)行(xing)有效的(de)管理(li)，以最大限(xian)度地發(fa)揮標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質的(de)作用，成(cheng)為許多檢測(ce)實(shi)驗室面(mian)臨的(de)課題。本文從(cong)實(shi)驗室認可(ke)和計量(liang)認證的(de)要求出發(fa)，結合(he)筆者所(suo)在(zai)實(shi)驗室的(de)經驗，對如何做好標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質的(de)管理(li)進(jin)行(xing)探討。
1 標準物質的采購(gou)
購買標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質時(shi)，應(ying)首選國家標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)計量主管部門批準(zhun)(zhun)(zhun)、頒(ban)布并授權生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質。當國產(chan)(chan)的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質確實無法滿足工作需(xu)求時(shi)，方(fang)可(ke)考(kao)慮(lv)購買進口標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質。應(ying)該收集有(you)關(guan)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)和經銷單位的(de)資料，進行必要的(de)評(ping)估，制訂出(chu)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質提(ti)供者(zhe)名錄，并經過審查(cha)和批準(zhun)(zhun)(zhun)。
標(biao)準(zhun)物質(zhi)的(de)購買(mai)可(ke)由(you)業(ye)務部門根據需(xu)要提出購買(mai)申(shen)請(qing)(qing)，也可(ke)以(yi)由(you)標(biao)準(zhun)物質(zhi)保管(guan)人根據庫存情況提出申(shen)請(qing)(qing)，經批準(zhun)后予以(yi)購買(mai)。
2 標準物質的驗收
對所購買(mai)的(de)標(biao)準物質，應當進(jin)行(xing)必要的(de)驗收。主要內容包括：數量和(he)品(pin)種是(shi)否與購買(mai)要求一致;包裝(zhuang)(zhuang)是(shi)否完好，標(biao)識是(shi)否清晰、完整;有(you)(you)無(wu)證書(shu);是(shi)否在證書(shu)聲明的(de)有(you)(you)效期(qi)內;從外觀(guan)上進(jin)行(xing)判斷，如裝(zhuang)(zhuang)于(yu)安瓿瓶內的(de)溶液有(you)(you)無(wu)沉淀、變(bian)色、分(fen)層等異常(chang)現(xian)象。
從國(guo)外進(jin)口的標(biao)(biao)(biao)準物(wu)質，還應與國(guo)產(chan)標(biao)(biao)(biao)準物(wu)質進(jin)行比對實驗(yan)。如購買進(jin)口的含 54 種(zhong)成分的揮發性(xing)有機物(wu)混和標(biao)(biao)(biao)樣，可以選(xuan)取其中(zhong)的某幾種(zhong)成分，分別與國(guo)家環保總局標(biao)(biao)(biao)準樣品研究所生(sheng)產(chan)的單組(zu)分標(biao)(biao)(biao)樣進(jin)行比對實驗(yan)，若比對結果達到要求，則可認為該進(jin)口混標(biao)(biao)(biao)質量合格。
3 標準(zhun)物質的保(bao)存(cun)
標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)應有專門的存(cun)放(fang)(fang)地(di)點，予(yu)以明確標(biao)識，并(bing)由專人負責(ze)保管。應制訂一(yi)(yi)份實驗室的標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)清單和(he)領用記錄(lu)，領用時予(yu)以登記。通(tong)常用安(an)瓿(bu)瓶(ping)裝的液(ye)體(ti)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)可(ke)存(cun)放(fang)(fang)在泡沫盒內(nei)，固體(ti)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)存(cun)放(fang)(fang)在干燥器內(nei)密(mi)閉保存(cun)，鋼瓶(ping)裝的標(biao)準(zhun)氣體(ti)應該用金屬鏈(lian)固定。當(dang)標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)證書(shu)或(huo)說明書(shu)上有存(cun)放(fang)(fang)要求(qiu) (如(ru)避光、低(di)溫等) 時，應按(an)指定的要求(qiu)保存(cun)。標(biao)準(zhun)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)一(yi)(yi)旦超過有效期(qi)必(bi)須立即清理(li)，并(bing)予(yu)以適(shi)當(dang)標(biao)識，不(bu)得繼續使(shi)用。
用于質控的標準樣品，其證書由質量管理室統(tong)一保管。
4 標(biao)準物質的使用
標準物質(zhi)必須(xu)在有效期內使用。
日常(chang)檢測中繪制工作曲線時(shi)，應盡可(ke)能(neng)使用標(biao)準(zhun)溶液或(huo)標(biao)準(zhun)氣(qi)體配制工作標(biao)準(zhun)。進行重(zhong)要樣(yang)品(pin)的檢測(如(ru)仲(zhong)裁(cai)樣(yang)品(pin)) 或(huo)進行重(zhong)大質量(liang)活動(如(ru)實驗(yan)室比對和能(neng)力驗(yan)證(zheng)) 時(shi)，應該插入標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)進行分析。
平時的日常(chang)檢測(ce)(ce)工作中也建議盡量(liang)(liang)使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)標(biao)準(zhun)樣(yang)(yang)品進(jin)(jin)行(xing)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制。對于(yu)日常(chang)分析(xi)中難以采集平行(xing)樣(yang)(yang)進(jin)(jin)行(xing)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制的項目，如(ru)懸浮(fu)物、油類等，應該經常(chang)利(li)用(yong)(yong)標(biao)準(zhun)樣(yang)(yang)品進(jin)(jin)行(xing)控(kong)制。平時開展頻次(ci)較(jiao)低的檢測(ce)(ce)項目，檢測(ce)(ce)時也應使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)標(biao)準(zhun)樣(yang)(yang)品進(jin)(jin)行(xing)控(kong)制。進(jin)(jin)行(xing)加標(biao)回收實驗時，建議使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)標(biao)準(zhun)溶液作為(wei)加入物質(zhi)(zhi)。
研究新方法或(huo)進(jin)(jin)行方法驗(yan)(yan)證(zheng)時，必須包含有(you)使用(yong)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質進(jin)(jin)行驗(yan)(yan)證(zheng)實驗(yan)(yan)的內容。CNAS認證(zheng)檢測設(she)(she)(she)備(bei)進(jin)(jin)行期間核(he)(he)查時，應(ying)用(yong)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質核(he)(he)查其準(zhun)(zhun)確度。對(dui)(dui)于無(wu)法檢定(ding)的儀器設(she)(she)(she)備(bei)，應(ying)盡(jin)量(liang)利用(yong)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質進(jin)(jin)行定(ding)期校(xiao)準(zhun)(zhun)。對(dui)(dui)于半定(ding)量(liang)的檢測設(she)(she)(she)備(bei)(如應(ying)急監測設(she)(she)(she)備(bei))，也應(ying)定(ding)期使用(yong)標(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質進(jin)(jin)行比對(dui)(dui)，以維持設(she)(she)(she)備(bei)的正常狀(zhuang)態。
質(zhi)量管理室定期對(dui)業(ye)務人員(yuan)進行(xing)標準樣品的考核(he)，考核(he)成績(ji)記入員(yuan)工的技術(shu)檔案，作為員(yuan)工工作績(ji)效的一項評(ping)價依據。
5 標準樣品檢測(ce)結果的評價(jia)
標準樣品檢測(ce)結(jie)果的評價，通(tong)常(chang)有以下三(san)種方法：
(1) 直接按照證書給出的標準值和不確(que)定度進(jin)行評價(jia)。如(ru)對(dui) pH 值標準樣品(pin)的檢測(ce)。當檢測(ce)結(jie)果與(yu)標準值之差小于或(huo)等于證書提供的不確(que)定度時(shi)，認(ren)為檢測(ce)結(jie)果合格，否則就不合格。該法(fa)僅限于單次(ci)測(ce)定或(huo)重復測(ce)定次(ci)數很少時(shi)的評價(jia)。
(2) 按照 En 公式進行(xing)進行(xing)評價(jia)。若對(dui)標準樣品進行(xing)了多次重復檢測時(shi)，CNAS認證可以先(xian)計算出(chu)檢測結果的平均值和不(bu)確定度 x ±u，然后與證書上提(ti)供的標準值和不(bu)確定度 A ±U 進行(xing)比較。
6 結(jie)束(shu)語
標準物(wu)(wu)質的(de)管理(li)是實(shi)驗室質量(liang)管理(li)體系的(de)重(zhong)要組(zu)成(cheng)部分(fen)，檢(jian)測(ce)實(shi)驗室應對此予(yu)以充(chong)分(fen)的(de)重(zhong)視，建(jian)立一套有(you)效的(de)管理(li)機制(zhi)，充(chong)分(fen)發(fa)揮標準物(wu)(wu)質在量(liang)值傳遞(di)和(he)質量(liang)控(kong)制(zhi)中的(de)作用(yong)，不斷(duan)提高實(shi)驗室的(de)技(ji)術和(he)管理(li)水(shui)平。
