實驗室能力驗證不滿意結果的原因分析
2018-10-15
作(zuo)者(zhe)：
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能力驗證常見不滿意結果的原因分析(xi)
1、未(wei)按照作(zuo)業指導書要求進行檢(jian)測
能力驗證計劃的作業指導書是針對該項目特點而編制，其作用就是統一檢測過程的關鍵環節，具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業指導書要求操作，造成其操作環節與其他實驗室認可有所不同，可能導致結果的偏離。
2、檢驗(yan)人員素質及對檢測技術關鍵點的掌握不夠
人(ren)(ren)員(yuan)的(de)(de)業(ye)務素(su)質(zhi)會(hui)影響檢測結果的(de)(de)準確(que)(que)性，檢驗人(ren)(ren)員(yuan)在操(cao)作過程中的(de)(de)任一點(dian)疏忽都(dou)可以導致最(zui)終結果的(de)(de)偏離。只有充分認識質(zhi)量控(kong)制的(de)(de)重要性，加強(qiang)學(xue)習(xi)，不斷提(ti)高自(zi)身素(su)質(zhi)，正確(que)(que)理解、全面掌握實驗技(ji)術(shu)關鍵點(dian)，檢驗人(ren)(ren)員(yuan)才(cai)能出色(se)完成能力驗證活動。
3、儀器設備的工作狀態不佳
儀(yi)器(qi)設(she)備運行狀態(tai)(tai)可影響檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果的(de)(de)精密度、準(zhun)確度，所以(yi)檢(jian)測(ce)(ce)人(ren)員應(ying)調整儀(yi)器(qi)到最佳工作狀態(tai)(tai)，使儀(yi)器(qi)的(de)(de)各項指標趨于(yu)穩(wen)定后再開始(shi)檢(jian)測(ce)(ce)。儀(yi)器(qi)處于(yu)穩(wen)定狀態(tai)(tai)，則(ze)檢(jian)測(ce)(ce)數據(ju)的(de)(de)復現性得以(yi)實現，也進(jin)一步提高(gao)了測(ce)(ce)定結(jie)果的(de)(de)精密度，減小檢(jian)測(ce)(ce)數據(ju)間的(de)(de)偏差，從而使檢(jian)測(ce)(ce)結(jie)果更加準(zhun)確可靠。
4、標準曲線的線性范(fan)圍設(she)計不合理(li)
多數理(li)化(hua)檢驗項(xiang)目(mu)需事先(xian)制備標(biao)準曲(qu)(qu)線(xian)(xian)，計(ji)算樣品(pin)濃(nong)(nong)度(du)(du)時，給出(chu)響應(ying)值 y，即(ji)可(ke)算出(chu)濃(nong)(nong)度(du)(du) x。在(zai)(zai)標(biao)準曲(qu)(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)范(fan)圍內，根(gen)據分(fen)析(xi)方法精度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)要求和對曲(qu)(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)偏(pian)離情況將標(biao)準系列(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)第(di)一(yi)(yi)點(dian)(dian)( 最低濃(nong)(nong)度(du)(du)點(dian)(dian)) 稱(cheng)(cheng)為測(ce)定(ding)(ding)下限(xian)(xian)(xian)，標(biao)準曲(qu)(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)最高濃(nong)(nong)度(du)(du)點(dian)(dian)稱(cheng)(cheng)為測(ce)定(ding)(ding)上(shang)限(xian)(xian)(xian)，兩(liang)限(xian)(xian)(xian)間的(de)(de)(de)(de)(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)( 含兩(liang)限(xian)(xian)(xian))范(fan)圍稱(cheng)(cheng)為線(xian)(xian)性(xing)范(fan)圍。也就是說(shuo)只(zhi)有當(dang)測(ce)量(liang)信號(hao)處(chu)于(yu)線(xian)(xian)性(xing)范(fan)圍內時，其對應(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)濃(nong)(nong)度(du)(du)結(jie)果才可(ke)接受，否則就應(ying)增(zeng)加(jia)取樣量(liang)或(huo)稀釋試樣。檢驗中遇到最多的(de)(de)(de)(de)(de)是測(ce)量(liang)信號(hao)處(chu)于(yu)原點(dian)(dian)和測(ce)定(ding)(ding)下限(xian)(xian)(xian)之間的(de)(de)(de)(de)(de)情況。解決這個(ge)問題，首先(xian)應(ying)該確定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)(de)是，第(di)一(yi)(yi)標(biao)準點(dian)(dian)是否能(neng)滿足分(fen)析(xi)精度(du)(du)要求的(de)(de)(de)(de)(de)最低濃(nong)(nong)度(du)(du)點(dian)(dian)，可(ke)以在(zai)(zai)標(biao)準曲(qu)(qu)線(xian)(xian)低濃(nong)(nong)度(du)(du)區域增(zeng)加(jia)幾(ji)個(ge)點(dian)(dian)，視測(ce)定(ding)(ding)精度(du)(du)而定(ding)(ding)。低于(yu)測(ce)定(ding)(ding)下限(xian)(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)值就不能(neng)接受。如遇測(ce)量(liang)結(jie)果超出(chu)標(biao)準曲(qu)(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)上(shang)限(xian)(xian)(xian)或(huo)下限(xian)(xian)(xian)，應(ying)重新(xin)制作標(biao)準曲(qu)(qu)線(xian)(xian)并對樣品(pin)做必(bi)要的(de)(de)(de)(de)(de)復測(ce)。
5、因各實驗室檢測系(xi)統不同導致測量結果出現一定偏差
實驗(yan)室(shi)(shi)通常是(shi)按照(zhao)自(zi)己的(de)(de)意愿，選擇需要的(de)(de)儀器(qi)、試劑(ji)、操作程序等組(zu)合(he)的(de)(de)檢測系統。近年來(lai)隨著檢驗(yan)技術的(de)(de)不斷(duan)發(fa)展，越來(lai)越多的(de)(de)實驗(yan)室(shi)(shi)使用(yong)原理各(ge)異的(de)(de)檢測系統。不同(tong)的(de)(de)儀器(qi)、方法所測定的(de)(de)結果間存(cun)在的(de)(de)差異可能導致(zhi)能力驗(yan)證的(de)(de)結果偏離(li)，實驗(yan)室(shi)(shi)認可應在查找原因時(shi)仔(zi)細分析辨別，因檢測系統不同(tong)而產生偏離(li)是(shi)否影響檢測結果的(de)(de)準確性。
6、樣(yang)品(pin)前處理不徹(che)底
實(shi)際檢測過(guo)程中(zhong) ，樣本(ben)基(ji)質可能(neng)與標準溶液有所不(bu)同(tong)，故樣品(pin)需經消化、提(ti)取等前(qian)(qian)處理之后，才進行含量測定。如果樣品(pin)前(qian)(qian)處理不(bu)完(wan)全，基(ji)質中(zhong)的干擾物(wu)質排除不(bu)充分，則(ze)可能(neng)導致測定結果的不(bu)準確。
7、樣品的取(qu)樣量不足
能力驗證樣(yang)品濃度比較(jiao)低(di)時，按照一般的取樣(yang)量(liang)進行測(ce)定，往(wang)往(wang)造成測(ce)定值(zhi)處于標準曲線的下段(duan)，并非(fei)處于標準曲線的最佳線性范圍，可(ke)能導致結果(guo)(guo)出現偏差。因此，當遇(yu)到低(di)濃度的樣(yang)本(ben)時，可(ke)以考慮加大取樣(yang)量(liang)，使測(ce)定數(shu)值(zhi)落在曲線的線性范圍，提高結果(guo)(guo)的準確性。
8、使(shi)用過期標準(zhun)物質(zhi)
標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)在(zai)化(hua)學分(fen)析中的(de)(de)作用(yong)是校準儀(yi)器、評價測(ce)試(shi)方法或(huo)為(wei)材料賦值(zhi)(zhi)，它的(de)(de)使用(yong)應(ying)以保證測(ce)量的(de)(de)可靠性(xing)(xing)為(wei)原則(ze)。標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)有效期是指標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)在(zai)規定的(de)(de)儲存條件下，經(jing)穩(wen)定性(xing)(xing)試(shi)驗證明其特(te)性(xing)(xing)值(zhi)(zhi)穩(wen)定的(de)(de)時間(jian)間(jian)隔。標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)穩(wen)定性(xing)(xing)好，則(ze)有效性(xing)(xing)長，反之則(ze)有效性(xing)(xing)短。在(zai)實際工(gong)作中檢(jian)驗人員應(ying)密(mi)切監測(ce)標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)變(bian)化(hua)情(qing)況，注意收集相(xiang)關信息，積累經(jing)驗，正確使用(yong)標(biao)準物(wu)質(zhi)(zhi)。
參加能力驗證活動，從樣品接受到數據輸出，是一套完整有序的實驗過程，是實驗室認可(ke)日常檢測工作的縮影。檢驗機構認真對待每次能力驗證活動，
對(dui)整(zheng)個實驗(yan)分析過程(cheng)進(jin)行細致入微(wei)的總結(jie)和(he)(he)思(si)考(kao)，及時(shi)發現問(wen)題采取有(you)針對(dui)性的措施予以糾正，是(shi)對(dui)實驗(yan)室內部質量控(kong)制(zhi)的有(you)效補充，有(you)助于提升檢(jian)驗(yan)機構的檢(jian)測(ce)能(neng)力(li)和(he)(he)管理水平，同時(shi)可以增強政府和(he)(he)客戶對(dui)檢(jian)驗(yan)機構的信任。因(yin)此，通過積(ji)極參加能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)活動，全方(fang)位地總結(jie)分析結(jie)果(guo)，是(shi)實驗(yan)室不(bu)斷豐富經(jing)驗(yan)、提升檢(jian)測(ce)能(neng)力(li)的良好途徑。
