一(yi)、什么是(shi)有(you)證標準物質

有(you)證標準物質(zhi)是(shi)附有(you)認定(ding)證書的(de)標準物質(zhi)，其一種或(huo)多(duo)種特(te)性(xing)量(liang)(liang)值用建立了(le)溯源(yuan)性(xing)的(de)程序確(que)(que)定(ding)，使之(zhi)可溯源(yuan)至(zhi)準確(que)(que)復現的(de)表示該特(te)性(xing)值的(de)測(ce)量(liang)(liang)單位，每(mei)一種認定(ding)的(de)特(te)性(xing)量(liang)(liang)值都附有(you)給定(ding)置信水(shui)平的(de)不確(que)(que)定(ding)度。

所有(you)(you)有(you)(you)證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)都需經國家(jia)計量行政(zheng)主管部門(men)批準(zhun)、發(fa)布。有(you)(you)證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)在研(yan)制過程中，對材(cai)料(liao)的(de)(de)選(xuan)擇(ze)、制備、穩(wen)定(ding)性(xing)、均勻性(xing)、檢(jian)測、定(ding)值、貯(zhu)存、包裝(zhuang)、運輸等等均進(jin)行了充分(fen)的(de)(de)研(yan)究，為(wei)了保證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)量值的(de)(de)準(zhun)確可靠，研(yan)制者一般都要選(xuan)擇(ze)6至8家(jia)的(de)(de)機構共(gong)同為(wei)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)進(jin)行測量、定(ding)值。
一級標準物質

1.用(yong)絕(jue)對測量法(fa)(fa)或兩種(zhong)以(yi)上不同原(yuan)理的(de)準(zhun)確(que)可(ke)靠的(de)方法(fa)(fa)定(ding)(ding)值(zhi)(zhi)。在只有一種(zhong)定(ding)(ding)值(zhi)(zhi)方法(fa)(fa)的(de)情況下(xia)，用(yong)多個實驗室以(yi)同種(zhong)準(zhun)確(que)可(ke)靠的(de)方法(fa)(fa)定(ding)(ding)值(zhi)(zhi)；

2.準(zhun)確度具有國內最(zui)高水平，均勻性(xing)在(zai)準(zhun)確度范圍(wei)之內；

3.穩定性在一年以上(shang)或達到(dao)國際上(shang)同類標準物(wu)質的先進水平；

4.包裝形式符合標準物質技術規范的要求。

美國(guo)國(guo)家標(biao)(biao)準(zhun)局(ju)的(de)SRM標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)，英國(guo)的(de)BAS標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)，聯(lian)邦德國(guo)的(de)BAM標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)，我(wo)國(guo)的(de)GBW標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)等。一級標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)應具(ju)有0.3-1%的(de)準(zhun)確度。
二(er)級標準物(wu)質(GBW(E))
 

1.用與一級標準(zhun)物質(zhi)進行比(bi)較測量的方(fang)法或一級標準(zhun)物質(zhi)的定(ding)值方(fang)法定(ding)值；

2.準確度和均勻性(xing)未達到(dao)一級標準物質的水平，但能(neng)滿足一般(ban)測(ce)量的需要；

3.穩定性在半年(nian)以上，或能滿足實際測量的需要；

4.包裝形式符合(he)標準物質技術規范的要求。

GSB（如元素類標準物(wu)質以一些農藥類標準物(wu)質）:由國家技術監督局(ju)標準司(si)批(pi)準。為(wei)實施和(he)指定標準的需要而制定，不能(neng)用作(zuo)計量的傳(chuan)遞。

一般標準物質/參考物質（RM），不含有以上標識的標準物質，如國外經ISO Guide 34 or /and ISO/IEC 17025等授權以及國內相關資質的生產商所提供的標準物質，如德國Dr.E, 美國SUPLCO、Cerilliant、AccuStandard等，國內如環境檢測科學研究院標識為SB的標物、一些標識BW的標物等（BW的標物是未通過總局批準，沒有取得有證標準物質號）。

二(er)、如何檢查

需(xu)要核查的范(fan)圍
 

1.對于未拆(chai)封的CRM，只要保證有效期(qi)內，儲存條件(jian)符合要求(qiu)，包裝完好，不需要期(qi)間核查；

由于CRM期間核查(cha)(cha)，按照(zhao)證書(shu)需(xu)(xu)要核查(cha)(cha)不(bu)確(que)定(ding)度范圍(wei)，而不(bu)確(que)定(ding)度的核查(cha)(cha)影響因素較多，在(zai)實(shi)驗室(shi)內難以操作。此(ci)時，實(shi)驗室(shi)需(xu)(xu)要制定(ding)相應管理文件，規范CRM使(shi)用要求和儲存(cun)條(tiao)件。

2. 拆封后，對(dui)(dui)于使用頻(pin)繁、不穩定、儲存條件變化、臨近有效期(qi)等情況時，也需要對(dui)(dui)CRM進行期(qi)間核查。

3.實驗(yan)室進行期間核查的(de)重(zhong)點對(dui)象(xiang)為：參考（標準）物(wu)質、質控樣品、實驗(yan)室配制的(de)標準溶液等。

     主要的核查(cha)方法(fa)

      對于有證標準物質(zhi)的(de)期(qi)間核查，實驗室一(yi)般(ban)不具(ju)備核查的(de)技術能力，可采用以下方法核查：

1.核查(cha)其(qi)是否在有效期內

2.是否按照該標(biao)準物質(zhi)證書(shu)上所規(gui)定的適用范圍

3.是否(fou)按(an)照(zhao)該標準物質證書(shu)上所規定的使用說明使用

4.是(shi)否按(an)照該(gai)標準(zhun)物質(zhi)證書上所規定的測量方法(fa)與操(cao)作步驟(zou)使用

5.是(shi)否(fou)按照(zhao)該(gai)標(biao)準(zhun)物(wu)質證書上所規定的儲存條件和環境要求等(deng)信(xin)息，確保(bao)該(gai)標(biao)準(zhun)物(wu)質的量(liang)值(zhi)為證書所提(ti)供的量(liang)值(zhi)。

以上5點是確保該標準物質的量值為證書所提供的量值。

三、檢(jian)查結論是什么
 

1.若(ruo)上(shang)述情況的(de)核查(cha)結果(guo)完全符合要(yao)求，實驗室無需再(zai)對該標準物質(zhi)的(de)特性量值(zhi)進(jin)行重新驗證；

2.如果發現以上情況出現了偏差，實驗室則應對標準物質的特性量值進行重新驗證，以確認其是否發生了變化

四、什么是(shi)非有證標準物(wu)質？

是指未經國家行政管理部門審批備案的標準物質，包括：參考（標準）物質、質控樣品、校準物、自行配置的標準溶液、標準氣體等。

五、對于非有證標準物質的核查如(ru)何進行？
 

1.定期(qi)用有(you)證標準(zhun)物質對其特性量值進行期(qi)間(jian)核查；

2.如果實驗室確(que)實無法(fa)獲得(de)適當的有證(zheng)標準物質時(shi)，可以考慮采(cai)用下列方法(fa)進行核查：

（a）通過實驗室間比對確認量值(zhi)；

（b）送有資(zi)質的校準機構(gou)進(jin)行校準；

（c）測試近期參加過能力驗證結(jie)果滿意的樣品

（d）檢測足夠(gou)穩定且(qie)不確(que)定度與被核查對象相近的實驗(yan)室質量(liang)控制樣品。

六(liu)、標準物(wu)質期間核查內容主要包括
 

<一>、狀(zhuang)態核查

標(biao)簽(qian)是否清洗；

儲存條件是否滿足要求；

是否在有(you)效(xiao)期內；

外(wai)觀（如顏色、狀態等）是否(fou)有變化

<二>、量值核(he)查

1.優選CRM標物進行(xing)量值(zhi)比對（有(you)CRM可選擇(ze)）；

2.實(shi)驗室間量值比對（推薦）；

3.送有資質的(de)檢測/校(xiao)準機構確認（用的(de)少(shao)）；

4.測試近期(qi)參加(jia)能力驗證且(qie)結果滿意的樣品(pin)（有局限）；

5.檢(jian)測實驗室內(nei)質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)（有質(zhi)控(kong)樣(yang)的前提(ti)）；

6.采用不同(tong)(tong)制造商或同(tong)(tong)一制造商不同(tong)(tong)批號(hao)的RM進行比(bi)對（推薦）；

7.對實(shi)驗室配制(zhi)的標準溶液(ye)進行期間核(he)查(cha)，可采(cai)用(yong)CRM進行核(he)查(cha)或(huo)用(yong)新(xin)配置的溶液(ye)進行核(he)查(cha)（多數(shu)情(qing)況）。
 

     1 傳(chuan)遞(di)比較法

被(bei)核查(cha)RM與CRM或(huo)(huo)有標(biao)準值(zhi)及不確定(ding)度的(de)(de)RM比較(jiao)，或(huo)(huo)送至更高標(biao)準的(de)(de)實(shi)驗室(shi)檢測時(shi)，可(ke)采(cai)用此方法。被(bei)核查(cha)RM和核查(cha)標(biao)準的(de)(de)測量(liang)結(jie)果分(fen)別為(wei)被(bei)核查(cha)X標(biao)準和X被(bei)核查(cha)，擴(kuo)(kuo)展不確定(ding)度分(fen)別為(wei)U被(bei)核查(cha)和U標(biao)準（擴(kuo)(kuo)展不確定(ding)度均為(wei)U95或(huo)(huo)包(bao)含因子(zi)k=2時(shi)的(de)(de)不確定(ding)度），應符合下列關系：

   

   2 比對法(fa)

如果不能采(cai)(cai)用(yong)傳遞比(bi)(bi)較法，也(ye)可(ke)以采(cai)(cai)用(yong)n個實驗室(shi)比(bi)(bi)對(dui)或(huo)實驗室(shi)內部n臺(tai)儀(yi)器或(huo)n個測(ce)量(liang)方法比(bi)(bi)對(dui)（n≥2）。比(bi)(bi)對(dui)實驗室(shi)和比(bi)(bi)對(dui)儀(yi)器/測(ce)量(liang)方法的準(zhun)確度等級要相同或(huo)近似，此(ci)時(shi)采(cai)(cai)用(yong)所有結果的算術平均值(zhi)(zhi)作為(wei)被核查RM量(liang)值(zhi)(zhi)的最(zui)佳估計值(zhi)(zhi)X。

 

  3控制圖法

RM的(de)期(qi)間核(he)查也可采用控(kong)制(zhi)(zhi)圖法(fa)。常用控(kong)制(zhi)(zhi)圖有(you)平均(jun)值-標準(zhun)偏(pian)差(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)圖和平均(jun)值-極差(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)圖。標準(zhun)偏(pian)差(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)圖比極差(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)圖有(you)更(geng)高(gao)的(de)檢出率。標準(zhun)偏(pian)差(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)圖要(yao)求重復測(ce)(ce)量(liang)次數n>10。極差(cha)控(kong)制(zhi)(zhi)圖一般要(yao)求n>5。被核(he)查RM的(de)測(ce)(ce)量(liang)結果偶爾出現(xian)在(zai)警(jing)戒(jie)區是可以的(de)，但此時(shi)要(yao)密切注意控(kong)制(zhi)(zhi)圖此后的(de)趨勢(shi)，適當增加核(he)查次數。一旦發現(xian)測(ce)(ce)量(liang)結果超出控(kong)制(zhi)(zhi)限，則該RM的(de)期(qi)間核(he)查的(de)結果為不(bu)合格。
 

  
  考慮因素：質量活(huo)動(dong)的重要程度(du)、成本和風險(xian)以(yi)及實驗室資源和能(neng)力等因素。
  核查頻率

1.使用頻次高(gao)、有效期短、對檢測結(jie)果影響(xiang)較大的標準物質，縮短間(jian)隔；

2.穩定性好的RM，可將(jiang)頻(pin)次設為半年或一(yi)年；

3.不常使用的標(biao)準物質，可在每次使用前進行核查。

對經驗證穩定的RM，可在后續的期間核查計劃中降低核查頻次。

九、過期標(biao)準(zhun)物質是(shi)否(fou)可(ke)以繼續使用

對于(yu)某些CRM或RM，價格(ge)昂(ang)貴、難以(yi)采購、穩定(ding)性(xing)好、實驗室主要(yao)(yao)用(yong)于(yu)定(ding)性(xing)目的等，需要(yao)(yao)繼(ji)續(xu)使(shi)用(yong)。對該類物質，需要(yao)(yao)嚴格(ge)進行期間核(he)查，參照(zhao)上述核(he)查方法，符合(he)判(pan)定(ding)結(jie)果時，可(ke)繼(ji)續(xu)使(shi)用(yong)。保存相關核(he)查記(ji)錄。