1、目的
; 對(dui)檢(jian)測用(yong)設(she)備(bei)在兩次檢(jian)定之間的技術指標進行期間核查以(yi)保持設(she)備(bei)校(xiao)準(zhun)狀態(tai)的可(ke)(ke)信度(du)，確保檢(jian)測結果準(zhun)確可(ke)(ke)靠(kao)。
2、適用范圍
本(ben)中心主要或重要檢測儀器設(she)備、現場檢測儀器設(she)備的期(qi)間核查。
3、職(zhi)責(ze)
3.1質量負(fu)責人(ren)負(fu)責編制(zhi)年度(du)期間核(he)查計劃、核(he)查結果的匯總與發布(bu)。
3.2各儀器設備責任人具體實施期間核查，檢測室負責人負責對核查的結果進行確認。
3.3質量監督員負責督促(cu)完成期(qi)間核查(cha)計劃(hua)。
3.4 技(ji)術負責人負責對核查結(jie)果匯(hui)總的批準。
4、期間核(he)查時機
儀器的期(qi)間(jian)核查(cha)時(shi)間(jian)間(jian)隔(ge)一(yi)般在儀器的檢(jian)定或校準周期(qi)內進行1～2次核查(cha)為(wei)宜(yi)，當出現以(yi)下情況應考慮(lv)實施期(qi)間(jian)核查(cha)。
4.1因使用環境條(tiao)件(jian)發生(sheng)變(bian)(bian)化，如溫度、濕(shi)度變(bian)(bian)化較(jiao)大，有(you)可能影響儀器的準(zhun)確性；
4.2在(zai)檢測過程中，發(fa)現(xian)可疑數據(ju)，對儀器(qi)設備提出懷疑時；
4.3遇(yu)到重要的檢測，如(ru)發生(sheng)重大水質(zhi)污染事故或委托用戶對檢測結(jie)果(guo)有(you)爭(zheng)議時。
5、期間(jian)核查方法
5.1使(shi)用(yong)(yong)有(you)(you)證標(biao)準物(wu)(wu)質進行核查標(biao)準物(wu)(wu)質包括(kuo)各種標(biao)準樣品(pin)，如pH計、電導(dao)率儀等采用(yong)(yong)定值溶液(ye)進行核查。使(shi)用(yong)(yong)標(biao)準物(wu)(wu)質核查時應注意(yi)所用(yong)(yong)的標(biao)準物(wu)(wu)質的量值能夠溯源，并且(qie)有(you)(you)效。
5.2使用儀(yi)器(qi)附帶(dai)設備核查，儀(yi)器(qi)帶(dai)有的自(zi)動校準系統(tong)可以(yi)用來核查。如電子天(tian)平自(zi)帶(dai)的標(biao)準工作砝碼能夠自(zi)動校準。
5.3儀器設備(bei)之間的比(bi)對，實(shi)驗室(shi)中有(you)多(duo)臺(tai)相(xiang)(xiang)同(tong)或類似的儀器設備(bei)，可以(yi)同(tong)另一臺(tai)相(xiang)(xiang)同(tong)或更高精(jing)度的儀器設備(bei)進(jin)行比(bi)對。
5.4使用不同(tong)檢(jian)測方法(fa)(fa)進行(xing)(xing)比對(dui)，如溶解氧儀采用碘量法(fa)(fa)進行(xing)(xing)比對(dui)。
5.5對保(bao)留樣品(pin)量值(zhi)重新測量，只要(yao)保(bao)留的(de)樣品(pin)性能穩(wen)定，可(ke)以用來(lai)作為期間核查的(de)核查標(biao)準。如對無校準源的(de)放(fang)射性檢(jian)測儀器(qi)使用特定的(de)樣品(pin)。
5.6檢(jian)測(ce)標(biao)準方法(fa)、技術規定中有(you)關要求和(he)方法(fa)，可以直接作(zuo)為期間核查的方法(fa)。
5.7期間核(he)查(cha)可以(yi)參(can)照儀(yi)(yi)(yi)器設(she)備檢定(ding)規(gui)(gui)程操作，采用其中需要核(he)查(cha)的(de)(de)(de)部分（常用儀(yi)(yi)(yi)器設(she)備檢定(ding)規(gui)(gui)程見表(biao)1）。如(ru)果沒(mei)有該(gai)類(lei)儀(yi)(yi)(yi)器設(she)備的(de)(de)(de)檢定(ding)規(gui)(gui)程，還可以(yi)參(can)照類(lei)似儀(yi)(yi)(yi)器設(she)備的(de)(de)(de)檢定(ding)規(gui)(gui)程。
表1：
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序 號 |
儀器設(she)備的檢定規程 |
編(bian) 號 |
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1 |
濁(zhuo)度計檢定規(gui)程 |
JJG880-2006 |
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2 |
實驗室pH（酸(suan)度）計檢定規(gui)程(cheng) |
JJG119-2005 |
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3 |
電(dian)子天(tian)平(ping)檢(jian)定(ding)規程 |
JJG1036-2008 |
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4 |
電(dian)導率儀檢定(ding)規程 |
JJG376-2007 |
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5 |
覆膜電極溶解氧測定儀檢(jian)定規程 |
JJG291-1999 |
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6 |
紫外可見、近紅(hong)外分光光度計檢定規程 |
JJG178-2007 |
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7 |
低(di)本底α、β測量儀(yi)檢(jian)定規程 |
JJG853-1993 |
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8 |
化學需氧(yang)量（COD）測(ce)定儀檢定規程 |
JJG975-2002 |
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9 |
原子(zi)吸收(shou)分光光度計(ji)檢定規(gui)程 |
JJG694-2005 |
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10 |
原子熒(ying)光光度計(ji)檢定(ding)規程 |
JJG939-2009 |
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11 |
氣相色譜儀檢定規程 |
JJG700-1999 |
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12 |
液相色譜(pu)儀檢定(ding)規程(cheng) |
JJG705-2002 |
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13 |
臺式氣相色譜－氣質聯(lian)用儀檢定(ding)規程 |
JJG1164-2006 |
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14 |
移液(ye)器檢定規(gui)程 |
JJG646-2006 |
5.8儀器設備(bei)使用說明(ming)書及產品標準或供(gong)應商提供(gong)的方法。
5.9對于沒有(you)方法(fa)來源的儀(yi)器設備(bei)，可以編制期間核查實施(shi)細(xi)則。實施(shi)細(xi)則的方法(fa)內容也可以合并在儀(yi)器設備(bei)操作(zuo)規(gui)程中。
實(shi)施細則應包括(kuo)如下內容：
5.9.1被核查儀器(qi)名(ming)稱、測量范圍及(ji)主要技術參數名(ming)稱；
5.9.2所(suo)采(cai)取核查方(fang)法(fa)中涉(she)及(ji)的核查標(biao)準物質(zhi)的名稱、測(ce)量(liang)范(fan)圍；
5.9.3所采取的期(qi)間核查方(fang)法、核查測量過程的描述；
5.9.4核查數據記錄的要求、核查結果的判定方法。
6、期間(jian)核查(cha)記錄
期間核查(cha)應有(you)記(ji)錄，根(gen)據期間核查(cha)內容可(ke)以采用不同的(de)記(ji)錄方式：
6.1核(he)查(cha)記(ji)錄在檢(jian)測原始記(ji)錄上：對于每次檢(jian)測都(dou)要(yao)進行的期間核(he)查(cha)，記(ji)錄簡單化。
6.2核查(cha)(cha)記(ji)(ji)錄在儀(yi)器設備維護記(ji)(ji)錄上：適(shi)合(he)于較頻繁的(de)期間核查(cha)(cha)，記(ji)(ji)錄較簡(jian)單，如天平的(de)校準核查(cha)(cha)。
6.3采用專(zhuan)門的核(he)查(cha)記錄(lu)，對于比(bi)較(jiao)復雜的期(qi)間核(he)查(cha)，可(ke)編制相應的記錄(lu)表格。
實驗室儀器設(she)備(bei)期間(jian)核(he)(he)(he)查(cha)(cha)結論依據的(de)標準(zhun)方(fang)法(fa)要(yao)求、技術規(gui)定(ding)(ding)(ding)要(yao)求、檢(jian)(jian)定(ding)(ding)(ding)規(gui)程和核(he)(he)(he)查(cha)(cha)實施細則等，對核(he)(he)(he)查(cha)(cha)結果(guo)進行判定(ding)(ding)(ding)（見(jian)表2）。若在實施期間(jian)核(he)(he)(he)查(cha)(cha)過程中(zhong)，發現被核(he)(he)(he)查(cha)(cha)檢(jian)(jian)測(ce)設(she)備(bei)技術狀態異(yi)常，應(ying)進行分析、查(cha)(cha)找原(yuan)因，可更換核(he)(he)(he)查(cha)(cha)方(fang)法(fa)，必要(yao)時(shi)應(ying)提前進行檢(jian)(jian)定(ding)(ding)(ding)或校準(zhun)。
表2：
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儀(yi)器設備 |
核查方式 |
核查內容(rong) |
結果評(ping)價 |
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濁度儀 |
測量重復性(xing) |
配制渾(hun)濁度(du)標準溶液0～10NTU或0～100NTU中間(jian)濃度(du)，連續測(ce)(ce)定11次，記錄每次測(ce)(ce)定值，計算相對標準偏差。 |
RSD<2% |
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pH計 |
誤差 |
用pH值有證標(biao)準(zhun)溶液，連(lian)續測定7次(ci)，記(ji)錄測定數據，計算出(chu)標(biao)準(zhun)差。 |
0.02pH |
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電子天平(ping) |
誤(wu)差 |
連續(xu)調至“0”位，加100g隨(sui)機自帶標準砝碼稱量讀(du)數7次，以稱量的最大(da)值(zhi)和最小值(zhi)的差值(zhi)計算允許誤(wu)差。 |
1.0mg |
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電導率儀(yi) |
測量重復(fu)性 |
用氯化鉀溶液(ye)有(you)證標(biao)準物(wu)質，連(lian)續測(ce)定(ding)7次，計算(suan)相對標(biao)準偏差 |
RSD<1.0% |
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紫外可見分光光度(du)計 |
測量重復性 |
配(pei)制(zhi)150mg/LCuSO4標準(zhun)(zhun)溶液，波長690nm條件下，測得吸光度不小于0.01A。連續測定(ding)11次(ci)，記錄每次(ci)測定(ding)值，計算相對標準(zhun)(zhun)偏(pian)差。 |
RSD＜0.5% |
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液相(xiang)色譜(pu)儀 |
測量(liang)重復性 |
配制標(biao)準(zhun)系列中間某點濃度樣品(pin)，連續測(ce)定7次，記(ji)錄測(ce)定數據，計(ji)算出標(biao)準(zhun)差。 |
RSD＜5% |
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火焰原子吸(xi)收(shou)分光(guang)光(guang)度(du)計 |
測(ce)量重復性 |
配制銅空白溶液(ye)（或銅濃(nong)度三(san)倍于檢出限的溶液(ye)），連(lian)續(xu)測定11次(ci)，記錄每次(ci)測定值，計算相(xiang)對(dui)標準偏差(cha)。 |
RSD＜1.5% |
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石墨爐(lu)原子(zi)吸收分光光度計 |
測量重復性 |
配制鎘(ge)空白溶液（或鎘(ge)濃度三倍于檢出限的溶液），連續測(ce)定(ding)11次，記錄每次測(ce)定(ding)值，計算相對(dui)標準偏差(cha)。 |
RSD＜7% |
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原子熒(ying)光(guang)(guang)分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計 |
測量重復性 |
配制硒濃度(du)三倍(bei)于(yu)檢出限(xian)的(de)溶(rong)液），連續測定(ding)11次，記錄(lu)每次測定(ding)值，計算相對標準偏差(cha)。 |
RSD＜5% |
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氣相色(se)譜(pu)儀 |
測量重(zhong)復性 |
配制標(biao)準系列中間某點濃度樣(yang)品，連續測定7次(ci)，記錄測定數據，計算出標(biao)準差。 |
RSD＜3% |
