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行業動態 行業動態

CNAS/CMA實驗室內部質量控制常用方法

2022-01-27 作(zuo)者: 瀏(liu)覽數:1490

  作為(wei)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)管理的(de)(de)(de)(de)核心(xin)活(huo)動之(zhi)一,廣義的(de)(de)(de)(de)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)是對與檢測活(huo)動相(xiang)關(guan)的(de)(de)(de)(de)全部(bu)過程的(de)(de)(de)(de)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)。按照發生的(de)(de)(de)(de)先后順序劃分(fen)(fen),可(ke)分(fen)(fen)為(wei)分(fen)(fen)析前質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)保證(zheng)、分(fen)(fen)析中質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、分(fen)(fen)析后質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)評估及(ji)改進三部(bu)分(fen)(fen);按照參與相(xiang)關(guan)方的(de)(de)(de)(de)不(bu)同劃分(fen)(fen),包(bao)括有其他實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室參與的(de)(de)(de)(de)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室外部(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)和僅(jin)由本實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室自己(ji)組織實(shi)(shi)(shi)施的(de)(de)(de)(de)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)室內(nei)部(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)兩部(bu)分(fen)(fen);按照控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)要素的(de)(de)(de)(de)不(bu)同劃分(fen)(fen),可(ke)分(fen)(fen)為(wei)環境質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi),設備和器(qi)具質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、樣(yang)品質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、方法質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi),以及(ji)結果質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)(樣(yang)品檢測過程質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi))等(deng)。

  從權威(wei)性的(de)(de)角度(du)(du)而言,實(shi)驗(yan)(yan)室外部(bu)(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)無異是遠優于(yu)(yu)實(shi)驗(yan)(yan)室內(nei)(nei)(nei)部(bu)(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)的(de)(de),但(dan)是實(shi)驗(yan)(yan)室外部(bu)(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)必須(xu)是在(zai)(zai)實(shi)驗(yan)(yan)室能(neng)夠(gou)切實(shi)并有效實(shi)施內(nei)(nei)(nei)部(bu)(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)的(de)(de)基礎上(shang)才(cai)能(neng)充分(fen)發(fa)揮作(zuo)(zuo)用。由(you)此可見(jian),實(shi)驗(yan)(yan)室內(nei)(nei)(nei)部(bu)(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)是實(shi)驗(yan)(yan)室全部(bu)(bu)(bu)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控制(zhi)工(gong)作(zuo)(zuo)的(de)(de)根本基礎,其(qi)最終(zhong)目的(de)(de)就是把分(fen)析(xi)測(ce)試的(de)(de)誤差控制(zhi)在(zai)(zai)允許范圍(wei)內(nei)(nei)(nei),保(bao)證分(fen)析(xi)測(ce)試的(de)(de)精(jing)密度(du)(du)、準(zhun)確(que)度(du)(du),使分(fen)析(xi)數(shu)據(ju)在(zai)(zai)給(gei)定(ding)(ding)的(de)(de)置信水(shui)平內(nei)(nei)(nei)能(neng)夠(gou)滿足既定(ding)(ding)的(de)(de)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)要求(qiu)。它是實(shi)驗(yan)(yan)室的(de)(de)一(yi)種自(zi)我控制(zhi)活動,著重于(yu)(yu)發(fa)現(xian)日常檢測(ce)活動的(de)(de)隨機(ji)誤差以(yi)及(ji)新出現(xian)的(de)(de)系統誤差,以(yi)評價和確(que)保(bao)檢測(ce)活動的(de)(de)穩定(ding)(ding)性。它是實(shi)驗(yan)(yan)室確(que)保(bao)檢測(ce)數(shu)據(ju)目標質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)的(de)(de)基礎、常規(gui)而又必需的(de)(de)控制(zhi)活動。

  實驗室內部質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)的(de)技術方法包(bao)括采用標準物質(zhi)(zhi)監控(kong)人(ren)員比對(dui)(dui)、方法比對(dui)(dui)、儀器設備比對(dui)(dui)、留樣復(fu)測(ce),空白測(ce)試、重復(fu)測(ce)試、回收率試驗、校準曲線(xian)的(de)核查以及使用質(zhi)(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)圖(tu)等。

1采用標準物質監控

  過程概述

  通常(chang)的(de)(de)做法是實(shi)驗室直接用合適(shi)的(de)(de)有證(zheng)標準(zhun)物質(zhi)或(huo)內部標準(zhun)樣品(pin)(pin)(pin)作為監控(kong)樣品(pin)(pin)(pin),定期或(huo)不(bu)定期將監控(kong)樣品(pin)(pin)(pin)以比對樣品(pin)(pin)(pin)或(huo)密(mi)碼樣的(de)(de)形式,與樣品(pin)(pin)(pin)檢(jian)測(ce)以相同(tong)(tong)的(de)(de)流(liu)程和方法同(tong)(tong)時(shi)進行,檢(jian)測(ce)室完成后上報(bao)檢(jian)測(ce)結果給相關質(zhi)量控(kong)制人員,也可由檢(jian)測(ce)人員自行安排在樣品(pin)(pin)(pin)檢(jian)測(ce)時(shi)同(tong)(tong)時(shi)插入標準(zhun)物質(zhi),驗證(zheng)檢(jian)測(ce)結果的(de)(de)準(zhun)確(que)性。

  適用范圍

  一般可(ke)用(yong)于(yu):儀器(qi)狀態的控(kong)制、樣品(pin)檢測過程的控(kong)制、實驗室內部(bu)的儀器(qi)比對、人員比對、方(fang)法(fa)比對以及實驗室間比對等。這種方(fang)法(fa)的特點是可(ke)靠性(xing)高(gao),但成本(ben)也高(gao)。

1人員比對

  過程概述

  由實(shi)驗室內部的檢(jian)(jian)(jian)測(ce)人(ren)(ren)員(yuan)在(zai)合理的時間段內,對同一(yi)樣品,使用(yong)同一(yi)方法在(zai)相(xiang)(xiang)同的檢(jian)(jian)(jian)測(ce)儀器上完成檢(jian)(jian)(jian)測(ce)任務,比(bi)較(jiao)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)結果(guo)的符合程度,判(pan)定(ding)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)人(ren)(ren)員(yuan)操(cao)作能(neng)力的可比(bi)性(xing)(xing)和穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)。實(shi)驗室進行人(ren)(ren)員(yuan)比(bi)對,比(bi)對項(xiang)目盡可能(neng)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)環節(jie)復雜一(yi)些,尤其是(shi)手動(dong)操(cao)作步驟多一(yi)些。檢(jian)(jian)(jian)測(ce)人(ren)(ren)員(yuan)之間的操(cao)作要相(xiang)(xiang)互獨立,避免(mian)相(xiang)(xiang)互之間存(cun)在(zai)干擾。

  通(tong)常(chang)情況下,實驗室在(zai)監督頻次上(shang)(shang)對新上(shang)(shang)崗人員的(de)監督高于正常(chang)在(zai)崗人員,且(qie)在(zai)組織人員比對時最(zui)好始終以(yi)本(ben)實驗室經驗豐富和能力穩定(ding)的(de)檢測人員所報結果為參考值。

  適用范圖

  實驗室內部(bu)組織的(de)人(ren)員比對,主(zhu)要目的(de)是(shi)評(ping)價(jia)檢測(ce)人(ren)員是(shi)否(fou)具備(bei)上(shang)崗或換崗的(de)能(neng)力和資格(ge),因此,主(zhu)要用于考(kao)核新進人(ren)員、新培訓人(ren)員的(de)檢測(ce)技術能(neng)力和監督在(zai)崗人(ren)員的(de)檢測(ce)技術能(neng)力兩個方面。

1方法比對

  過程概述

  方(fang)法比對是不(bu)同(tong)(tong)(tong)分(fen)析方(fang)法之間(jian)的比對試驗,指同(tong)(tong)(tong)一(yi)(yi)檢測(ce)(ce)(ce)人(ren)員對同(tong)(tong)(tong)一(yi)(yi)樣品采用不(bu)同(tong)(tong)(tong)的檢測(ce)(ce)(ce)方(fang)法,檢測(ce)(ce)(ce)同(tong)(tong)(tong)一(yi)(yi)項目,比較測(ce)(ce)(ce)定結果的符合程(cheng)度,判定其可比性,以驗證(zheng)方(fang)法的可靠性。

  方(fang)法比(bi)對的(de)(de)考核對象為檢測方(fang)法,主要目的(de)(de)是評價不同檢測方(fang)法的(de)(de)檢測結果(guo)是否存(cun)在顯著(zhu)性差異比(bi)對時(shi),通常(chang)以(yi)標準方(fang)法所得(de)檢測結果(guo)作為參考值用其他檢測方(fang)法的(de)(de)檢測結果(guo)與之進(jin)行對比(bi),方(fang)法之間(jian)的(de)(de)檢測結果(guo)差異應該符合評價要求,否則,即證明非標方(fang)法是不適用的(de)(de),或者需要進(jin)一步(bu)修改、優化。

  適用范圍

  方(fang)(fang)法(fa)比對主要用于考察(cha)不同的(de)檢測方(fang)(fang)法(fa)之間存在的(de)系統(tong)誤差,監控檢測結果的(de)有效性,其次也用于對實驗室涉(she)及的(de)非標方(fang)(fang)法(fa)的(de)確認。

  整(zheng)體的檢測(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)一般(ban)(ban)包括樣品前(qian)(qian)處理方(fang)(fang)(fang)法(fa)和儀(yi)器方(fang)(fang)(fang)法(fa),只要前(qian)(qian)處理方(fang)(fang)(fang)法(fa)不(bu)(bu)同(tong)(tong),不(bu)(bu)管儀(yi)器方(fang)(fang)(fang)法(fa)是否相(xiang)(xiang)同(tong)(tong),都歸(gui)類為方(fang)(fang)(fang)法(fa)比(bi)對。但(dan)是,如(ru)果不(bu)(bu)同(tong)(tong)的檢測(ce)方(fang)(fang)(fang)法(fa)中樣品的前(qian)(qian)處理方(fang)(fang)(fang)法(fa)相(xiang)(xiang)同(tong)(tong),僅(jin)是檢測(ce)儀(yi)器設備(bei)不(bu)(bu)同(tong)(tong),一般(ban)(ban)將其(qi)歸(gui)類為儀(yi)器比(bi)對。

1儀器比對

  過程概述

  儀(yi)器(qi)(qi)比(bi)對(dui)是指(zhi)同一檢(jian)測(ce)人(ren)員運(yun)用(yong)不(bu)同儀(yi)器(qi)(qi)設(she)備(包括儀(yi)器(qi)(qi)種類相同或不(bu)同等),對(dui)相同的(de)樣品(pin)使用(yong)相同檢(jian)測(ce)方法(fa)進行檢(jian)測(ce),比(bi)較測(ce)定(ding)結果的(de)符合程度,判定(ding)儀(yi)器(qi)(qi)性能的(de)可比(bi)性。

  儀(yi)器(qi)比(bi)對的(de)(de)考(kao)核對象為(wei)檢測儀(yi)器(qi),主要目的(de)(de)是評(ping)價(jia)不同檢測儀(yi)器(qi)的(de)(de)性(xing)能(neng)差(cha)異(如(ru)靈敏度、精(jing)密度、抗干(gan)擾能(neng)力等(deng))、測定結果的(de)(de)符合(he)程度和存在的(de)(de)問題。所選擇的(de)(de)檢測項(xiang)目和檢測方法應該能(neng)夠適合(he)和充分(fen)體現參加比(bi)對的(de)(de)儀(yi)器(qi)的(de)(de)性(xing)能(neng)。

  適用范圍

  儀(yi)器(qi)(qi)比(bi)對(dui)(dui)通(tong)常用于實驗室對(dui)(dui)新(xin)增或(huo)維修后儀(yi)器(qi)(qi)設備的(de)性能情(qing)況(kuang)進(jin)行的(de)核(he)查控制,也可用于評估儀(yi)器(qi)(qi)設備之間的(de)檢測結(jie)果的(de)差(cha)異程(cheng)度。進(jin)行儀(yi)器(qi)(qi)比(bi)對(dui)(dui),尤其要注意保(bao)持(chi)比(bi)對(dui)(dui)過程(cheng)中除儀(yi)器(qi)(qi)之外(wai)其他所有環節條件(jian)的(de)一致性,以確保(bao)結(jie)果差(cha)異對(dui)(dui)儀(yi)器(qi)(qi)性能的(de)充(chong)分響(xiang)應(ying)。

1留樣復測

  過程概述

  留(liu)樣復測(ce)(ce)(ce)(ce)是指在不同的(de)(de)時(shi)間(或(huo)合理的(de)(de)時(shi)間間隔(ge)內(nei)),再(zai)次對(dui)同一(yi)樣品進(jin)行檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce),通過比較(jiao)前后兩(liang)次測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)結(jie)果的(de)(de)一(yi)致性(xing)(xing)來判(pan)斷檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)過程是否存在問題,驗證檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)數據的(de)(de)可靠性(xing)(xing)和穩定(ding)性(xing)(xing)。若2次檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)果符(fu)合評價(jia)要求,則說明實(shi)驗室(shi)(shi)該(gai)項(xiang)目的(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)能(neng)力持(chi)續有(you)效若不符(fu)合,應(ying)分析原因(yin),采取糾正措施,必要時(shi)追(zhui)溯(su)前期的(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)結(jie)果。事(shi)實(shi)上,留(liu)樣復測(ce)(ce)(ce)(ce)可以(yi)認為是一(yi)種(zhong)特殊的(de)(de)實(shi)驗室(shi)(shi)內(nei)部比對(dui),即(ji)(ji)不同時(shi)間的(de)(de)比對(dui)。留(liu)樣復測(ce)(ce)(ce)(ce)應(ying)注意(yi)所用樣品的(de)(de)性(xing)(xing)能(neng)指標的(de)(de)穩定(ding)性(xing)(xing)即(ji)(ji)應(ying)有(you)充分的(de)(de)數據顯(xian)示或(huo)經專家評估,表明留(liu)存的(de)(de)樣品賦值穩定(ding)。

  適用范圍

  留(liu)樣復測作為內部(bu)質量控制手段主要(yao)適用于:有一定(ding)水平檢(jian)測數據的(de)樣品(pin)或(huo)陽性樣品(pin)、待檢(jian)測項目相對比較穩定(ding)的(de)樣品(pin)以及(ji)需要(yao)對留(liu)存樣品(pin)特性的(de)監控、檢(jian)測結(jie)果(guo)的(de)再現性進(jin)行(xing)驗證等。

  采取(qu)留(liu)樣(yang)復(fu)測(ce)(ce)有(you)利(li)于監(jian)控檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)的持續穩定性(xing)及觀(guan)察其(qi)發展趨勢;也(ye)可促(cu)使檢(jian)(jian)驗人(ren)員認真對待每一次檢(jian)(jian)驗工(gong)作,從而提高自身(shen)素質和技術水(shui)平。但要(yao)注(zhu)意(yi)到留(liu)樣(yang)復(fu)測(ce)(ce)只能對檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)的重復(fu)性(xing)進行控制,不能判斷檢(jian)(jian)測(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)是否存在系統誤差。

1空白測試

  過程概述

  空(kong)白測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)(shi)(shi)又稱空(kong)白試(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan),是在不加待(dai)測(ce)(ce)(ce)樣品(pin)(pin)(pin)(特(te)殊情況下可(ke)采用(yong)(yong)不含待(dai)測(ce)(ce)(ce)組分,但有與樣品(pin)(pin)(pin)基本一致(zhi)基體的(de)(de)空(kong)白樣品(pin)(pin)(pin)代替)的(de)(de)情況下,用(yong)(yong)與測(ce)(ce)(ce)定(ding)待(dai)測(ce)(ce)(ce)樣品(pin)(pin)(pin)相同的(de)(de)方法、步驟進(jin)行定(ding)量分析,獲得分析結(jie)果(guo)(guo)的(de)(de)過程。空(kong)白試(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)測(ce)(ce)(ce)得的(de)(de)結(jie)果(guo)(guo)稱為空(kong)白試(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)值,簡稱空(kong)白值。空(kong)白值一般反映測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)(shi)(shi)系(xi)(xi)統的(de)(de)本底,包括測(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)(shi)(shi)儀器(qi)的(de)(de)噪(zao)聲、試(shi)(shi)(shi)(shi)劑中(zhong)的(de)(de)雜質、環境(jing)及操作過程中(zhong)的(de)(de)沾污(wu)等(deng)因(yin)素對樣品(pin)(pin)(pin)產(chan)生的(de)(de)綜合影響,它直接關系(xi)(xi)到最終檢測(ce)(ce)(ce)結(jie)果(guo)(guo)的(de)(de)準確性,可(ke)從(cong)樣品(pin)(pin)(pin)的(de)(de)分析結(jie)果(guo)(guo)中(zhong)扣(kou)除。通過這種扣(kou)除可(ke)以有效降低由于試(shi)(shi)(shi)(shi)劑不純或(huo)試(shi)(shi)(shi)(shi)劑干擾等(deng)所造成的(de)(de)系(xi)(xi)統誤差。

  適用范圍

  實驗(yan)室通過做空白(bai)(bai)測(ce)(ce)試(shi),一(yi)(yi)方面可以有效評(ping)價并校正由試(shi)劑、實驗(yan)用水、器皿以及環(huan)境(jing)因素帶入的(de)(de)雜質所引起的(de)(de)誤(wu)差;另一(yi)(yi)方面在保證對空白(bai)(bai)值進行有效監控的(de)(de)同時,也能夠掌握不同分(fen)析方法和檢(jian)測(ce)(ce)人員之間的(de)(de)差異情況。此外,做空白(bai)(bai)測(ce)(ce)試(shi),還能夠準確(que)評(ping)估該檢(jian)測(ce)(ce)方法的(de)(de)檢(jian)出限和定量(liang)限等技術指標。

1重復測試

  過程概述

  重復(fu)測(ce)試即重復(fu)性(xing)試驗,也稱為平行(xing)樣測(ce)試,指(zhi)的(de)是在重復(fu)性(xing)條件(jian)下(xia)進行(xing)的(de)兩次或(huo)多次測(ce)試。重復(fu)性(xing)條件(jian)指(zhi)的(de)是在同一實驗室(shi),由(you)同一檢(jian)測(ce)人員使用相同的(de)設備,按相同的(de)測(ce)試方法(fa),在短時間內(nei)對同一被測(ce)對象相互獨(du)立進行(xing)檢(jian)測(ce)的(de)測(ce)試條件(jian)。

  適用范圍

  重復測試可(ke)(ke)以廣泛(fan)地用(yong)于(yu)實驗(yan)室對樣品制備(bei)(bei)均勻性、檢測設備(bei)(bei)或儀器(qi)的(de)(de)(de)(de)穩定性、測試方法的(de)(de)(de)(de)精密度(du)、檢測人員的(de)(de)(de)(de)技術水平以及平行樣間(jian)的(de)(de)(de)(de)分析間(jian)隔等進(jin)行監測評價。需要注(zhu)意的(de)(de)(de)(de)是,隨著待測組分含量水平的(de)(de)(de)(de)不同,檢測過程中對測試精密度(du)可(ke)(ke)能產生重要影(ying)響的(de)(de)(de)(de)因(yin)素會有(you)很(hen)大不同。

1回收率試驗

  過程概述

  回收(shou)試驗也稱(cheng)“加(jia)標回收(shou)率(lv)(lv)試驗”,通常是將已(yi)知質量或(huo)濃(nong)度的(de)(de)(de)被測物質添(tian)(tian)加(jia)到被測樣品中作為測定(ding)對象,用給定(ding)的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)進行測定(ding),所得的(de)(de)(de)結果與已(yi)知質量或(huo)濃(nong)度進行比(bi)較,計算(suan)被測物質分析結果增量占添(tian)(tian)加(jia)的(de)(de)(de)已(yi)知量的(de)(de)(de)百分比(bi)等一系列操作。該計算(suan)的(de)(de)(de)百分比(bi)即稱(cheng)該方法(fa)(fa)對該物質的(de)(de)(de)“加(jia)標回收(shou)率(lv)(lv)”,簡稱(cheng)“回收(shou)率(lv)(lv)”。

  通常情況(kuang)下(xia),回收率(lv)越接近100%,定(ding)量(liang)分(fen)(fen)析結果的(de)準(zhun)確度就越高,因此可(ke)以用回收率(lv)的(de)大小(xiao)來(lai)評(ping)價定(ding)量(liang)分(fen)(fen)析結果的(de)準(zhun)確度。

  適用范圍

  回收率試驗(yan)具(ju)有(you)(you)(you)方法操作簡單(dan),成本低廉的(de)(de)(de)特點(dian),能綜合反映多種因(yin)素引起(qi)的(de)(de)(de)誤差,在檢(jian)測(ce)(ce)實(shi)驗(yan)室日常質量控制(zhi)(zhi)中有(you)(you)(you)十分重要的(de)(de)(de)作用,主要適用范圍(wei)包括:各類化(hua)學分析中,如各類產品和材料中低含量重金屬、有(you)(you)(you)機化(hua)合物(wu)等項目檢(jian)測(ce)(ce)結果控制(zhi)(zhi)、化(hua)學檢(jian)測(ce)(ce)方法的(de)(de)(de)準確度(du)、可靠性的(de)(de)(de)驗(yan)證、化(hua)學檢(jian)測(ce)(ce)樣品前處理或儀器測(ce)(ce)定的(de)(de)(de)有(you)(you)(you)效性等。

1校準曲線的核查

  過程概述

  校準(zhun)曲線(xian)(xian)是用于描(miao)述待測物質濃度或(huo)量與檢測儀器相(xiang)應值或(huo)指示(shi)值之間的定量關系。通過使用標準(zhun)溶液按照(zhao)正(zheng)常樣品檢測程序(xu)作(zuo)簡化或(huo)完(wan)全相(xiang)同的分析處理,而繪制得到的校準(zhun)曲線(xian)(xian)則相(xiang)應稱為標準(zhun)曲線(xian)(xian)和工作(zuo)曲線(xian)(xian)。

  為確保校曲(qu)線最終具有良好的精(jing)密度(du)和準確度(du),就(jiu)需要采(cai)取(qu)相應的方法(fa)進行(xing)核查。對精(jing)密度(du)的核查,通常在(zai)校準曲(qu)線上取(qu)低、中(zhong)、高3個濃度(du)點進行(xing)驗(yan)證(zheng)。對準確度(du)的核查,通常采(cai)用(yong)加標(biao)回收率(lv)試驗(yan)的方法(fa)進行(xing)控制。

  適用范圍

  校準曲線法(fa)是實驗室(shi)儀(yi)器分析中經常采(cai)用的(de)(de)方法(fa),通常待測(ce)樣品組分濃度波(bo)動較大,且樣品批(pi)量較大。而在檢測(ce)過程中采(cai)用的(de)(de)校準曲線的(de)(de)精密(mi)度和準確(que)度會受到(dao)實驗室(shi)的(de)(de)檢測(ce)條件(jian)、檢測(ce)儀(yi)器的(de)(de)響應性(xing)(xing)能(neng)、檢測(ce)人(ren)員的(de)(de)操(cao)作水平等多種(zhong)因素的(de)(de)影響。定期的(de)(de)核(he)查一方面可以驗證儀(yi)器的(de)(de)響應性(xing)(xing)能(neng)檢測(ce)人(ren)員的(de)(de)操(cao)作規范穩定程度等,另一方面也(ye)可以同時得到(dao)繪制曲線時所用標準溶(rong)液的(de)(de)穩定性(xing)(xing)核(he)查信息。

1質量控制圖

  過程概述

  為控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)檢測結果的(de)精密(mi)度和準(zhun)確度,通常(chang)需要在檢測過程(cheng)(cheng)中,持續地使用(yong)(yong)監控(kong)(kong)(kong)樣品進(jin)行檢測控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)。對積累的(de)監控(kong)(kong)(kong)數據(ju)進(jin)行統計分(fen)析,通過計算平均值,極差,標準(zhun)差等統計量,按照質量控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖的(de)制(zhi)(zhi)(zhi)作程(cheng)(cheng)序,確定(ding)中心線(xian),上(shang)、下控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)限,以(yi)及上(shang)、下輔助線(xian)和上(shang)、下警(jing)戒線(xian),從而繪(hui)制(zhi)(zhi)(zhi)出分(fen)析用(yong)(yong)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖。通過分(fen)析用(yong)(yong)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖,判斷(duan)測量過程(cheng)(cheng)處(chu)于穩定(ding)或(huo)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)狀態后,就可以(yi)將分(fen)析用(yong)(yong)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖轉換為控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)用(yong)(yong)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)圖,并將日常(chang)測定(ding)的(de)控(kong)(kong)(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)數據(ju)描(miao)點上(shang)去,判斷(duan)是否(fou)存(cun)在系統變異或(huo)趨勢。

  適用范圍

  質(zhi)量控制圖適用(yong)于(yu)如下范(fan)(fan)圍:①當希望對(dui)過(guo)(guo)程輸(shu)出(chu)的變化范(fan)(fan)圍進行(xing)預(yu)測時(shi);②當判(pan)斷一(yi)個過(guo)(guo)程是(shi)否處于(yu)統(tong)計受(shou)控狀態時(shi);③當分析過(guo)(guo)程變異(yi)來源是(shi)隨機性(xing)還是(shi)非隨機性(xing)時(shi);④當決(jue)定怎樣(yang)完成(cheng)一(yi)個質(zhi)量改(gai)進項目時(shi)——防止特殊(shu)問(wen)題的出(chu)現(xian),或對(dui)過(guo)(guo)程進行(xing)基(ji)礎(chu)性(xing)的改(gai)變,⑤當希望控制當前(qian)過(guo)(guo)程,問(wen)題出(chu)現(xian)時(shi)能察覺并對(dui)其采(cai)取(qu)補救(jiu)措施時(shi)。

  質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)制圖(tu)無疑是質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)制活動中的一種重要(yao)的評價方法(fa),但(dan)需要(yao)注意的是,這個方法(fa)的結論(lun)評價是依(yi)托于其(qi)他(ta)質(zhi)(zhi)控(kong)(kong)樣品的檢測數據而存在的,是通(tong)過對(dui)質(zhi)(zhi)控(kong)(kong)數據的統計(ji)分析而實現(xian)質(zhi)(zhi)量控(kong)(kong)制的目的。

  因此,相比(bi)其(qi)(qi)他質(zhi)(zhi)量控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)方(fang)法而言,它更傾向于作為(wei)一種評價質(zhi)(zhi)量控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)數據的(de)工具,在這一點上它與其(qi)(qi)余的(de)實驗室(shi)內(nei)部質(zhi)(zhi)量控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)方(fang)法還是有所(suo)區別的(de)。


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