假期結(jie)束(shu)回到實驗室(shi)，第一(yi)件事當然是(shi)打開(kai)儀器(qi)，可是(shi)休息了(le)幾(ji)天的儀器(qi)跟你一(yi)樣，可能有(you)“節后綜合征”，搞不好會鬧別扭的，那么如何正確打開(kai)你的儀器(qi)呢?

　　液相色譜儀

　　開機順序：

　　1、檢查溶(rong)劑托盤(pan)上的溶(rong)劑是否足(zu)量，以溶(rong)劑液面超過輸液管過濾頭5厘米以上為宜(yi)。

　　2、檢查(cha)輸液(ye)管內部(bu)有否氣泡，若有，應及時通過(guo)排液(ye)閥排出。

　　3、對溶(rong)劑(針對第(di)1項看是否需(xu)要補充溶(rong)劑)和樣品進(jin)行處理，過濾，脫氣。

　　4、打(da)(da)開(kai)主機電源，依(yi)次打(da)(da)開(kai)檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源。

　　5、打開電腦(nao)，開啟(qi)色(se)譜工作站。

　　6、先在工(gong)作站中開啟活塞泵，以所需的流動相(xiang)平衡系統(約需30min)

　　7、打開氘燈，等待系統(tong)基線走穩。

　　8、開始(shi)進(jin)樣(yang)檢測。

　　常見故障：

　　開機后壓力在(zai)一(yi)段時(shi)間逐漸變(bian)(bian)化(升(sheng)高或降低)，這(zhe)往往是流(liu)動相(xiang)在(zai)色譜柱(zhu)內還沒有(you)平衡(heng)好、柱(zhu)箱(xiang)溫度(du)還沒有(you)恒定。這(zhe)些都不屬于儀(yi)器問題(ti)，只要多(duo)平衡(heng)一(yi)會就會穩定。若使用的是梯(ti)度(du)程序，由于流(liu)動相(xiang)的比例正處在(zai)變(bian)(bian)化中，壓力也會跟隨變(bian)(bian)化。

　　開機后壓力瞬間(jian)變化(>3MPa)。原因不外乎以(yi)下四種情況：(1)有氣(qi)泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作(zuo)相(xiang)位不正確，可逐個排除。

　　氣(qi)相色(se)譜儀

　　開機使用：

　　氣相色譜(pu)開機前要先打開載氣、氦(hai)氣、空(kong)氣總(zong)閥(fa)的(de)開關，檢(jian)查二次表(biao)的(de)壓力一(yi)般(ban)都(dou)在(zai)0.6MPa(氦(hai)氣在(zai)0.2MPa)。儀(yi)器電源(yuan)開啟后(hou)要先通(tong)過(guo)自檢(jian)再打開工(gong)作站，確認每(mei)根柱子都(dou)要有流量之后(hou)再升溫做樣(yang)。

　　使用(yong)前(qian)一項十分重(zhong)要的工(gong)(gong)作(zuo)是氣密性檢查(cha)，如果(guo)(guo)氣路(lu)泄露，會導致儀(yi)器工(gong)(gong)作(zuo)不(bu)穩定或靈敏(min)度下(xia)降甚至可能發生爆(bao)炸，因此在(zai)操作(zuo)使用(yong)前(qian)必須進行這項工(gong)(gong)作(zuo)，即檢查(cha)載氣流(liu)路(lu)，如果(guo)(guo)氫氣和空氣流(liu)路(lu)若未(wei)拆動過，可不(bu)檢查(cha)。

　　檢測器：

　　FID和TCD的檢測，溫度(du)(du)要控(kong)制在室溫10℃到(dao) 339℃，控(kong)溫溫度(du)(du)在±0.1℃。FID的檢測限(xian)Mt小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu)1×10-11g/s，噪聲小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu)5×10-14A，漂移(yi)小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu)5×10-13A/30min。TCD的靈敏度(du)(du)S大于(yu)等于(yu) 3000mV·mL/mg，噪聲小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu)0.03mV，漂移(yi)小(xiao)(xiao)于(yu)等于(yu)0.1mV/30min。

　　注意事項：

　　氣相(xiang)色譜儀在使用時(shi)溫(wen)(wen)度(du)不可超(chao)過(guo)進(jin)(jin)樣口溫(wen)(wen)度(du)的(de)(de)上限，以(yi)免破壞進(jin)(jin)樣口;要(yao)做好進(jin)(jin)樣口污(wu)染的(de)(de)常規處理：隔墊和(he)去(qu)活玻璃(li)毛(mao)的(de)(de)更換、清(qing)洗或更換襯管、更換密封墊、分流平板的(de)(de)清(qing)洗;操作時(shi)要(yao)保證有干(gan)凈(jing)的(de)(de)載(zai)氣和(he)干(gan)凈(jing)的(de)(de)進(jin)(jin)樣口時(shi)才可以(yi)接柱子(zi)(zi)。最(zui)常見的(de)(de)是污(wu)染問題，做高沸點(dian)物質后(hou)應(ying)將柱子(zi)(zi)老化，把溫(wen)(wen)度(du)升高后(hou)趕出(chu)殘留物，以(yi)防止長期的(de)(de)積累，造(zao)成柱子(zi)(zi)的(de)(de)永久損壞。

　　質譜儀

　　開機前準(zhun)備事項：

　　檢(jian)查真空(kong)泵油液面，確保泵內油液面處于標定的上(shang)下(xia)兩線之間;

　　查看(kan)離子源(yuan)潔凈(jing)程度，ESI源(yuan)查看(kan)噴口(kou)是否有(you)固體(ti)析出(chu)，毛細管口(kou)是否完好;APCI噴口(kou)是否有(you)積液;

　　氣體壓(ya)力，打(da)開高(gao)(gao)純氮氣鋼(gang)瓶總閥，調(diao)(diao)節出口壓(ya)力調(diao)(diao)至0.65MPa，打(da)開高(gao)(gao)純氦氣鋼(gang)瓶總閥,調(diao)(diao)節出口壓(ya)力調(diao)(diao)至0.25Mpa;

　　檢查殼(ke)氣及輔(fu)助(zhu)氣接(jie)口(kou)連接(jie)緊固，松開(kai)液相(xiang)管路與離子源的接(jie)口(kou);

　　開啟動力電源，電壓穩定，正常(chang);

　　確(que)保室內(nei)溫度(du)在(zai)18～25度(du)。

　　開機順序：

　　以質譜(pu)聯用儀為(wei)例(li)：

　　1、打開UPS和氮氣發生(sheng)器開關，待氮氣的壓力表(biao)穩(wen)定后，打開機械泵上的電源開關;

　　2、機(ji)械泵工(gong)作(zuo)至少15min后，打開(kai)質(zhi)譜儀(yi)(yi)的電源(yuan)主開(kai)關，等系統抽真空(kong)24h以上才可以正常操作(zuo)儀(yi)(yi)器(qi)掃描;初始真空(kong)度為7~9;

　　3、打開(kai)液相泵，自動進樣器(qi)及柱溫箱電(dian)源開(kai)關(guan);

　　4、啟(qi)動(dong)電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件;

　　使用注意事項：

　　質(zhi)譜(pu)儀需在(zai)高(gao)真空(kong)條件下(xia)工作，其中離(li)子(zi)(zi)源在(zai)10-3～10-5Pa，質(zhi)量分(fen)析器在(zai)10-6Pa。早更(geng)換燈絲， 清洗(xi)離(li)子(zi)(zi)源或(huo)儀器檢修后調整(zheng)質(zhi)譜(pu)。在(zai)做(zuo)樣期間要注重口隔(ge)墊密封性的檢查。

　　每月要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)進(jin)行He載氣系(xi)統(tong)泄(xie)漏(lou)(lou)的(de)檢(jian)查。必要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)時(shi)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)檢(jian)修老(lao)化(hua)的(de)色譜柱。每半年(nian)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)更(geng)換(huan)干(gan)燥劑(ji)。每月要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)進(jin)行機(ji)械(xie)泵(beng)(beng)油(you)面的(de)檢(jian)查。每年(nian)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)注意分子(zi)泵(beng)(beng)加(jia)注潤滑油(you)。必要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)時(shi)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)清洗分子(zi)泵(beng)(beng)和(he)離子(zi)泵(beng)(beng)。并且(qie)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)進(jin)行進(jin)樣口隔墊密封(feng)性和(he)載氣系(xi)統(tong)泄(xie)漏(lou)(lou)的(de)檢(jian)查，只(zhi)有很好(hao)的(de)維護(hu)才能增加(jia)儀器的(de)使用壽(shou)命(ming)。

　　提醒：

　　樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)在(zai)處(chu)理時(shi)(shi)應(ying)注意處(chu)理系統有過(guo)(guo)(guo)濾的(de)功能，進入到質(zhi)(zhi)譜儀內(nei)的(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)其顆粒的(de)粒度應(ying)不大于1μm，并(bing)且(qie)要(yao)減少樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)在(zai)傳輸過(guo)(guo)(guo)程中的(de)滯后時(shi)(shi)間，因為質(zhi)(zhi)譜儀極快的(de)分析(xi)速度，樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)傳輸時(shi)(shi)間如果(guo)過(guo)(guo)(guo)長就會(hui)失去(qu)質(zhi)(zhi)譜分析(xi)的(de)意義(yi)。

　　問題：

　　質譜(pu)開機(ji)時，泵轉速(su)最(zui)高只能升到(dao)一半，聽到(dao)提(ti)示(shi)音(yin)后，控制面板上提(ti)示(shi)：system vented;同時，泵轉速(su)緩慢下降。判斷可(ke)能是漏氣導致分子渦輪泵無法開啟(qi)，檢漏后重新開啟(qi)質譜(pu)，故(gu)障沒(mei)有排除(chu)，是什(shen)么(me)原因導致?

　　網友支招：

　　經分析，認為只有很嚴重(zhong)的(de)漏(lou)氣才會(hui)導(dao)致這種(zhong)情況(kuang)，需要(yao)全套(tao)檢查(cha)：

　　1、進樣口是否(fou)安裝有隔墊以及密封圈(quan)。

　　2、色譜柱(zhu)兩頭是(shi)否安裝到位。

　　3、放(fang)空閥有沒有擰(ning)緊。

　　4、MS密封圈(quan)是否干凈或是有損壞(huai)。

　　5、泵油是否太少(shao)或太多了(le)。

　　6、鋼瓶沒(mei)氣了或載氣分(fen)壓壓力(li)不足。

　　7、鋼瓶接口位置大漏氣(qi)。

　　8、以(yi)上(shang)問題都沒有(you)，建議查看(kan)真空泵(beng)是否壞(huai)掉了。

　　ICP-MS

　　開機之前的準備事項：

　　1、檢查超純(chun)水(2個)，5%硝(xiao)酸，調諧液(ye)，內標液(ye)的溶(rong)液(ye)是(shi)否夠(gou)用，注意及(ji)時(shi)添加(jia)。廢液(ye)桶要及(ji)時(shi)清空。

　　2、開機之前要打(da)開空調，冷卻水裝(zhuang)置，排風系統，卡上蠕(ru)動泵管，超純水，5%硝酸，調諧(xie)液的蓋子。

　　3、定期檢查機械(xie)泵(beng)的(de)(de)油位和(he)顏色(se)，定期打開(kai)機械(xie)泵(beng)的(de)(de)振氣(qi)(qi)閥使油氣(qi)(qi)過濾器(qi)中(zhong)的(de)(de)泵(beng)油流回泵(beng)中(zhong)ICP-MS在(zai)開(kai)機后真空上(shang)不去(qu)，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵(beng)和(he)真空泵(beng)都(dou)沒有問題(ti)的(de)(de)，不知(zhi)道是什么原因?

　　(1)顯示(shi)是error，那一(yi)定應該是控(kong)制和通訊的問(wen)題吧。

　　(2)檢查一下(xia)循(xun)環(huan)水(shui)(shui)是否打開(kai)，流量和水(shui)(shui)壓是否正確(que)，一般的分子泵都帶有水(shui)(shui)流連鎖保(bao)護功能(neng)，我們(men)的儀器如果不(bu)開(kai)水(shui)(shui)循(xun)環(huan)，真空就不(bu)能(neng)抽上去，因為分子泵不(bu)啟動。

　　(3)如(ru)果是熱(re)電的X7系列通(tong)訊出了問題，你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標(biao)，找到連接(jie)那，先斷開再連接(jie)，或是重啟(qi)機子。

　　(4)溫差有(you)沒有(you)設定好呢，環境的(de)溫度也(ye)有(you)關系哦。

　　(5)也有(you)可能是泵的(de)問題。

　　原子吸(xi)收

　　開機使用故障排除：

　　1、開(kai)機(ji)(ji)后自檢(jian)出現狹(xia)縫馬達鎖(suo)死，故障(zhang)(zhang)原因是電(dian)機(ji)(ji)驅動部分或(huo)電(dian)機(ji)(ji)的(de)機(ji)(ji)械(xie)傳動故障(zhang)(zhang)或(huo)狹(xia)縫零位光敏對壞，或(huo)接口板(ban)故障(zhang)(zhang)，做(zuo)出正確的(de)判斷后予以更(geng)換。

　　2、開(kai)(kai)機自檢出現(xian)波長(chang)(chang)電機鎖死，原(yuan)因其本同上，即電機驅動或機械故(gu)(gu)(gu)障(zhang)波長(chang)(chang)零(ling)位和低端限位開(kai)(kai)關故(gu)(gu)(gu)障(zhang)，或接口板故(gu)(gu)(gu)障(zhang)，排除方法(fa)如上。

　　3、找不到光(guang)零(ling)，開(kai)機(ji)時沒安裝元素燈(deng)或半(ban)透半(ban)反鏡以(yi)及燃(ran)燒(shao)頭等擋住(zhu)光(guang)路，另外光(guang)電倍增管、高壓以(yi)及接口板等故障。

　　4、開機啟動軟(ruan)件后不出(chu)現光零曲線，而(er)且死機，屬(shu)于接(jie)口(kou)板故障(zhang)。

　　5、點(dian)火檢查時，出現空氣壓(ya)力(li)偏低，應檢查空壓(ya)機工作情況(kuang)及出口壓(ya)力(li)，另外(wai)空氣旋鈕是否完全打開或管(guan)路漏氣。

　　6、出(chu)現(xian)乙(yi)(yi)炔壓(ya)力偏低，檢(jian)查(cha)乙(yi)(yi)炔鋼瓶和管路有(you)無漏氣。

　　7、自動尋(xun)峰時(shi)出現信號太弱(ruo)，調不到百分之百，檢查(cha)有無擋光、元素燈是否(fou)正確，如(ru)果(guo)以(yi)上(shang)原(yuan)因排除后，可用(yong)波長(chang)微調引導至理論波長(chang)處(chu)，找到最大(da)值。如(ru)果(guo)仍不能解決，則屬(shu)于接(jie)口板或(huo)前放(fang)部份故障。

　　8、開機電源(yuan)指(zhi)示燈不(bu)亮(liang)，檢查外部供電系統(tong)及(ji)主機保險絲。

　　9、扣除(chu)背景時(shi)氘燈不亮，氘燈開關是(shi)否打(da)開，以及軟件上的氘燈控(kong)制按(an)鈕是(shi)否選置在“開”狀態。

　　10、點燃(ran)氘燈得需(xu)要一定的預熱時(shi)間(jian)(jian)，若(ruo)長時(shi)間(jian)(jian)不能點著，或不穩定應檢(jian)查供電系統是否屬于(yu)正常范圍。