人(ren)員比(bi)對(dui)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)指采用(yong)相(xiang)(xiang)同(tong)的(de)(de)(de)(de)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)方(fang)法或程序，采用(yong)相(xiang)(xiang)同(tong)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)設(she)(she)備和設(she)(she)施(shi)，在(zai)相(xiang)(xiang)同(tong)的(de)(de)(de)(de)環境條件下(xia)，僅(jin)由不同(tong)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)人(ren)員對(dui)同(tong)一(yi)樣品(pin)進行的(de)(de)(de)(de)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)，通過比(bi)較(jiao)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)的(de)(de)(de)(de)一(yi)致性，以評(ping)價人(ren)員對(dui)檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)準確性、穩(wen)定性和可(ke)(ke)(ke)靠性的(de)(de)(de)(de)影(ying)響。當某項試(shi)(shi)驗(yan)(yan)可(ke)(ke)(ke)由多人(ren)進行操作時，實驗(yan)(yan)室(shi)可(ke)(ke)(ke)考(kao)慮采用(yong)人(ren)員比(bi)對(dui)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)的(de)(de)(de)(de)方(fang)式進行內部質量控(kong)制(zhi)。實驗(yan)(yan)室(shi)可(ke)(ke)(ke)安排具有(you)代表(biao)性的(de)(de)(de)(de)不同(tong)層次的(de)(de)(de)(de)兩(liang)人(ren)或多人(ren)進行比(bi)對(dui)，比(bi)對(dui)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)結束后，實驗(yan)(yan)室(shi)比(bi)較(jiao)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)的(de)(de)(de)(de)一(yi)致性，評(ping)價檢(jian)測(ce)(ce)人(ren)員對(dui)檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)的(de)(de)(de)(de)影(ying)響，以及考(kao)核(he)檢(jian)測(ce)(ce)人(ren)員能(neng)力(li)水平，判斷檢(jian)測(ce)(ce)人(ren)員操作是(shi)否正確、熟(shu)練(lian)，并考(kao)察(cha)解(jie)決實際問(wen)(wen)題的(de)(de)(de)(de)能(neng)力(li)。實驗(yan)(yan)室(shi)應針對(dui)人(ren)員比(bi)對(dui)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)出現的(de)(de)(de)(de)問(wen)(wen)題，分(fen)析(xi)原因(yin)，采取(qu)改進措施(shi)，從而提高實驗(yan)(yan)室(shi)檢(jian)測(ce)(ce)數據的(de)(de)(de)(de)穩(wen)定性和可(ke)(ke)(ke)靠性。

作為(wei)內部質量控制手段，人(ren)員(yuan)比對試驗(yan)優先適用下列情況：

●依靠檢測人員主觀判斷較多的項(xiang)目(mu)；如食(shi)品(pin)中感官、品(pin)嘗(chang)等項(xiang)目(mu)檢測；

●在培(pei)訓的員工、新上崗的人員；

●剛實施的新(xin)標準(zhun)、新(xin)方法；

●檢測過程的關鍵控制點、控制環節；

●操作難度大的樣品、參數；

●出(chu)現臨(lin)界值；

●新設備；

●新檢測項目(mu)。

方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)試驗(yan)(yan)指(zhi)在僅由不同(tong)(tong)的(de)檢(jian)測方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)同(tong)(tong)一(yi)(yi)樣品進行(xing)(xing)(xing)同(tong)(tong)一(yi)(yi)項目試驗(yan)(yan)，通過比較分析檢(jian)測結果的(de)一(yi)(yi)致(zhi)性(xing)(xing)，評價(jia)檢(jian)測方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)檢(jian)測結果準確性(xing)(xing)、穩定性(xing)(xing)和可靠性(xing)(xing)的(de)影響(xiang)。當某(mou)項試驗(yan)(yan)可由多種方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)進行(xing)(xing)(xing)操作時，實(shi)驗(yan)(yan)室可考(kao)慮采用方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)試驗(yan)(yan)的(de)方(fang)(fang)(fang)(fang)式進行(xing)(xing)(xing)內(nei)部(bu)質量控制。實(shi)驗(yan)(yan)室利(li)用不同(tong)(tong)方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)對(dui)同(tong)(tong)一(yi)(yi)樣品進行(xing)(xing)(xing)測定，判(pan)斷檢(jian)測方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)，即(ji)所(suo)遵循(xun)的(de)標準是否受控，是否現行(xing)(xing)(xing)有效，并(bing)被正確地理解(jie)和嚴格熟(shu)練地執(zhi)行(xing)(xing)(xing)。當不同(tong)(tong)方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)的(de)所(suo)得結果一(yi)(yi)致(zhi)，或(huo)統計檢(jian)驗(yan)(yan)結果表面其差異不顯(xian)著(zhu)時，則可認(ren)為采取(qu)(qu)的(de)檢(jian)測方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)與其他方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)之間無顯(xian)著(zhu)性(xing)(xing)差異。實(shi)驗(yan)(yan)室應針對(dui)方(fang)(fang)(fang)(fang)法(fa)(fa)比對(dui)試驗(yan)(yan)出現的(de)問題，分析原因，采取(qu)(qu)改(gai)進措施。

作(zuo)為(wei)內部質量控制(zhi)手段，方法比對試驗可在(zai)下列情況優先適用(yong)：

●剛實(shi)施的新標準、新方(fang)法；

●引進新技術、新方(fang)法(fa)和研制新方(fang)法(fa)；

●已有的具(ju)有多個標準檢驗方法(fa)的項目。

設(she)(she)(she)(she)備比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)試驗(yan)(yan)(yan)(yan)指相同(tong)(tong)的(de)人員采用相同(tong)(tong)的(de)方法(fa)或程序，在相同(tong)(tong)的(de)環境條件(jian)下，采用不(bu)同(tong)(tong)的(de)儀器設(she)(she)(she)(she)備對(dui)(dui)(dui)(dui)同(tong)(tong)一樣品進(jin)行的(de)試驗(yan)(yan)(yan)(yan)，以評(ping)價(jia)設(she)(she)(she)(she)備對(dui)(dui)(dui)(dui)檢(jian)測結(jie)果(guo)的(de)準確性(xing)(xing)(xing)(xing)、穩定(ding)性(xing)(xing)(xing)(xing)和可靠性(xing)(xing)(xing)(xing)的(de)影(ying)響。當(dang)某項試驗(yan)(yan)(yan)(yan)可由多種設(she)(she)(she)(she)備進(jin)行操作時(shi)，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)可考慮采用設(she)(she)(she)(she)備比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)試驗(yan)(yan)(yan)(yan)的(de)方式進(jin)行內部(bu)質量(liang)控制(zhi)。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)通(tong)過比(bi)較不(bu)同(tong)(tong)設(she)(she)(she)(she)備比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)的(de)試驗(yan)(yan)(yan)(yan)結(jie)果(guo)，判斷(duan)對(dui)(dui)(dui)(dui)測量(liang)準確度、有效性(xing)(xing)(xing)(xing)有影(ying)響的(de)設(she)(she)(she)(she)備是(shi)否(fou)都已(yi)經(jing)過校準，是(shi)否(fou)能(neng)保證達到測量(liang)溯源性(xing)(xing)(xing)(xing)。設(she)(she)(she)(she)備比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)結(jie)束后(hou)，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)分析(xi)檢(jian)測結(jie)果(guo)一致(zhi)性(xing)(xing)(xing)(xing)，評(ping)價(jia)不(bu)同(tong)(tong)設(she)(she)(she)(she)備對(dui)(dui)(dui)(dui)檢(jian)測結(jie)果(guo)的(de)影(ying)響。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)應針對(dui)(dui)(dui)(dui)設(she)(she)(she)(she)備比(bi)對(dui)(dui)(dui)(dui)試驗(yan)(yan)(yan)(yan)出(chu)現的(de)問題，分析(xi)原因，采取(qu)改進(jin)措施，從而提(ti)高實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)檢(jian)測數據的(de)準確性(xing)(xing)(xing)(xing)、穩定(ding)性(xing)(xing)(xing)(xing)和可靠性(xing)(xing)(xing)(xing)。

作為(wei)內部質量控制手段，設備(bei)比對(dui)試驗優先(xian)適(shi)用下列情況：

●新(xin)設備；

●修復后的(de)設備；

●無法進行期間核(he)查的設備(bei)；

●檢(jian)測結果出現在(zai)判定界限值。

留樣再試(shi)指僅考慮試(shi)驗(yan)時間(jian)先后(hou)的不同，用(yong)以考核上次(ci)測試(shi)結果(guo)(guo)與本次(ci)測試(shi)結果(guo)(guo)的差異，通過比較分析檢測結果(guo)(guo)的一致(zhi)性，以評(ping)價檢測結果(guo)(guo)的可靠性、穩定性、準確性以及(ji)公(gong)正性。

留樣(yang)再試以(yi)密碼樣(yang)或(huo)復(fu)測(ce)樣(yang)的(de)(de)(de)方式(shi)不定期安(an)排進(jin)行。試驗(yan)(yan)結(jie)束后將檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)進(jin)行對比(bi)，以(yi)驗(yan)(yan)證(zheng)原檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)可靠性(xing)、穩(wen)定性(xing)、準確性(xing)以(yi)及公正性(xing)。若兩次檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)存(cun)在(zai)顯著性(xing)差異，實驗(yan)(yan)室應采(cai)用有(you)效的(de)(de)(de)方式(shi)查找原因，并對與(yu)同批檢(jian)測(ce)的(de)(de)(de)樣(yang)品進(jin)行復(fu)測(ce)。

留樣再(zai)試作為內(nei)部質量控制手段，可在(zai)下列情況采用：

●對留存樣品特性的(de)監控(kong)；

●驗證檢測結(jie)果的公正(zheng)性；

●驗證檢測結果的再現性。

使用標(biao)準物質(zhi)進行(xing)質(zhi)量監控(kong)，實(shi)驗(yan)室(shi)利用測量標(biao)準物質(zhi)或以標(biao)準物質(zhi)做回收率測定的方法來評價分析方法和(he)測量系統(tong)的準確(que)度(du)，以驗(yan)證(zheng)(zheng)(zheng)檢(jian)測結果的準確(que)性(xing)。在日常分析檢(jian)測過程中實(shi)驗(yan)室(shi)使用有證(zheng)(zheng)(zheng)標(biao)準物質(zhi)或次級標(biao)準物質(zhi)進行(xing)結果核查，以判斷標(biao)準物質(zhi)的檢(jian)驗(yan)結果與證(zheng)(zheng)(zheng)書上的給(gei)出(chu)值是否符合(he)，從而保證(zheng)(zheng)(zheng)檢(jian)測數據的可靠性(xing)和(he)可比性(xing)。

5.1.直(zhi)接使用標準(zhun)物質(zhi)進(jin)行質(zhi)量監(jian)控

實驗(yan)室(shi)直(zhi)接(jie)用相宜的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)作為(wei)監控樣(yang)(yang)品，定期(qi)或不定期(qi)將標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)以比對樣(yang)(yang)或密碼樣(yang)(yang)的(de)形式(shi)，向(xiang)相應項目承檢人下達檢測(ce)任務(wu)，與(yu)樣(yang)(yang)品檢測(ce)同(tong)時進行，檢測(ce)室(shi)完成后上報(bao)檢測(ce)結果(guo)。也可由檢測(ce)室(shi)自行安排在樣(yang)(yang)品檢測(ce)時同(tong)時插(cha)入標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)，驗(yan)證檢測(ce)結果(guo)的(de)準(zhun)(zhun)確(que)性。

將檢測結果與標(biao)準值(zhi)進(jin)行(xing)比對，如不(bu)一(yi)致，應由檢測室(shi)查(cha)找原因，進(jin)行(xing)復(fu)測。若復(fu)測結果仍不(bu)合(he)格，對檢測過程進(jin)行(xing)檢查(cha)，查(cha)到原因后立即進(jin)行(xing)糾正(zheng)，必要時同(tong)批樣品(pin)復測。

直接使用標準物質進行質量監控適(shi)用范圍：

●剛實施的新(xin)(xin)標(biao)準、新(xin)(xin)方法；

●在(zai)培的員(yuan)工、新上崗的人員(yuan)；

●操作難度大(da)的樣品、參數；

●設備的校準(zhun)和(he)核查(cha)；

●新檢(jian)測項(xiang)目；

●檢測過程的關鍵控(kong)制點、控(kong)制環節。

5.2.加標回收質量控制(zhi)

加標回收法(fa)，即在樣品中(zhong)加入標準(zhun)物質，通過測定(ding)其回收率以確定(ding)測定(ding)方(fang)法(fa)準(zhun)確度(du)，反映出本次前處理(li)過程的(de)總(zong)體質量水平。加標回收是實驗(yan)室一個重要的(de)經(jing)常使用(yong)質控的(de)手段。

回收率=加(jia)標式樣測(ce)定值-式樣測(ce)定值加(jia)標量×100%

加(jia)標量(liang)一般應(ying)(ying)和待(dai)測(ce)物(wu)濃(nong)度(du)相近，在待(dai)測(ce)物(wu)濃(nong)度(du)極低時，應(ying)(ying)按(an)檢測(ce)下限(xian)的(de)量(liang)加(jia)標，任(ren)何情況(kuang)下加(jia)標量(liang)都不得超過待(dai)測(ce)物(wu)濃(nong)度(du)的(de)2倍。

加標回(hui)收(shou)質量監控(kong)適用范圍(wei)：

●化學分析中如農殘(can)、藥殘(can)、添加劑、重金屬(shu)、污染物、違禁物、營養物等(deng)項目檢測結(jie)果(guo)控制；

●驗證檢測方(fang)法的(de)可靠性(xing)；

●驗證(zheng)樣品前處理的有效性。

空白試驗

如果實(shi)驗空(kong)白(bai)較大，應全面(mian)檢查試劑質量、試劑是(shi)否污染、純水質量、玻璃器皿潔凈程度(du)、計量儀器性能及環(huan)境條件、環(huan)境空(kong)氣是(shi)否污染。嚴格(ge)控制(zhi)以上條件，空(kong)白(bai)值(zhi)應該較小(xiao)。

標(biao)準曲線線性關系

如果(guo)標準(zhun)曲(qu)線中某一濃度(du)點的回歸值的相對偏(pian)差(cha)≥5％，則應重新(xin)制備(bei)標準(zhun)曲(qu)線。

準確度實驗

最(zui)(zui)常見的(de)(de)是樣品加(jia)標(biao)回收(shou)(shou)測定(ding)，其回收(shou)(shou)率一般應(ying)控制在(zai)95％～105％之間。如果有(you)條件(jian)，就可用已知濃度的(de)(de)標(biao)準物質(內控樣)將選定(ding)的(de)(de)方法(fa)進行預試驗(yan)，檢測實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)能否達到能力驗(yan)證要求(qiu)，最(zui)(zui)后(hou)測定(ding)值(zhi)應(ying)大于規定(ding)的(de)(de)不確定(ding)度。如果達不到上述(shu)要求(qiu)，則應(ying)分析查找原(yuan)因，排除(chu)實(shi)(shi)驗(yan)中的(de)(de)系(xi)統誤差后(hou)，重新實(shi)(shi)驗(yan)。

提高分析精(jing)密度的(de)方(fang)法

1)員工培訓；

2)平行雙樣檢測；

3)穩(wen)定的儀器運(yun)行狀態；

4)穩定的(de)檢測環(huan)境。

精(jing)(jing)密(mi)度(du)(du)(du)(du)和準(zhun)(zhun)確度(du)(du)(du)(du)有(you)不(bu)同(tong)的含義。精(jing)(jing)密(mi)度(du)(du)(du)(du)不(bu)僅表示(shi)多次(ci)測量的平(ping)均程度(du)(du)(du)(du)，在分析(xi)化(hua)學(xue)中也表示(shi)隨機誤(wu)差的大小。測量的精(jing)(jing)密(mi)度(du)(du)(du)(du)高(gao)并不(bu)意味(wei)著準(zhun)(zhun)確度(du)(du)(du)(du)高(gao)。準(zhun)(zhun)確度(du)(du)(du)(du)是表示(shi)測定值與(yu)真(zhen)值接近程度(du)(du)(du)(du)，所以準(zhun)(zhun)確度(du)(du)(du)(du)高(gao)時(shi)，必(bi)定意味(wei)著精(jing)(jing)密(mi)度(du)(du)(du)(du)也高(gao)。

盲樣測定

如果(guo)盲樣(yang)沒有(you)檢測(ce)(ce)說明書(shu)，選擇合適的(de)(de)(de)(de)稀釋濃(nong)度就(jiu)尤為重要，稀釋盡可(ke)能將盲樣(yang)測(ce)(ce)定值(zhi)落在(zai)(zai)標準(zhun)(zhun)(zhun)系列的(de)(de)(de)(de)范(fan)圍(wei)內，可(ke)取少量(liang)(liang)原液進行(xing)試探性試驗，快速(su)確定濃(nong)度的(de)(de)(de)(de)大(da)概范(fan)圍(wei)。如果(guo)樣(yang)品量(liang)(liang)允許，可(ke)多次(ci)測(ce)(ce)定，并對(dui)結果(guo)進行(xing)統計(ji)(ji)分析，根(gen)據統計(ji)(ji)結果(guo)對(dui)數(shu)據進行(xing)取舍，如果(guo)盲樣(yang)的(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)定值(zhi)落在(zai)(zai)標準(zhun)(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)(de)某一點附近(jin)，應在(zai)(zai)附近(jin)多做幾個標準(zhun)(zhun)(zhun)點，以求(qiu)證盲樣(yang)值(zhi)的(de)(de)(de)(de)準(zhun)(zhun)(zhun)確性。

7.1.空白試(shi)驗：每次測(ce)(ce)量(liang)樣品(pin)時，一(yi)般(ban)同(tong)時測(ce)(ce)量(liang)兩個(ge)(ge)空白(bai)樣品(pin)，兩個(ge)(ge)空白(bai)樣品(pin)測(ce)(ce)量(liang)值的相(xiang)對偏差小于50%為合格(ge)。

7.2.平行雙樣(yang)試驗(yan)：平行雙(shuang)樣(yang)試(shi)驗(yan)就是同時取兩個以(yi)上(shang)測(ce)量樣(yang)品,用同一方法在完全(quan)相(xiang)同的條件下進(jin)行測(ce)量。

7.3.加(jia)標回收試驗：回(hui)(hui)收是指向樣(yang)品中加入一定(ding)(ding)(ding)濃(nong)度的待測(ce)物(wu),然(ran)后將其與(yu)該樣(yang)品同時測(ce)定(ding)(ding)(ding)，進(jin)行(xing)對(dui)照試驗，觀(guan)察加入待測(ce)物(wu)的質量能否定(ding)(ding)(ding)量收回(hui)(hui)。用(yong)此了解測(ce)定(ding)(ding)(ding)中是否有干擾因素(su)，從而(er)可(ke)用(yong)加標回(hui)(hui)收的方法(fa)，判斷(duan)所選用(yong)的方法(fa)能否用(yong)于該樣(yang)品的測(ce)定(ding)(ding)(ding)。

7.4.標準物質測定：在日常工作中，可將實際樣品與(yu)有證(zheng)(zheng)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)物質在同樣條(tiao)件下進(jin)行測量，標(biao)(biao)(biao)準(zhun)物質測定的值應落入(ru)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)證(zheng)(zheng)書中給定的標(biao)(biao)(biao)準(zhun)值范圍(wei)內(nei)(nei)。如沒有落入(ru)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)值范圍(wei)內(nei)(nei),應立即(ji)查(cha)找原因。

質量控制是一個永恒的(de)(de)主題，除做好實驗(yan)(yan)室間(jian)比(bi)對／能力驗(yan)(yan)證(zheng)考核外，還應(ying)將質量控制貫穿于(yu)采樣、檢(jian)驗(yan)(yan)、報告(gao)的(de)(de)全過程，將上(shang)述質量控制的(de)(de)內容作為日常檢(jian)驗(yan)(yan)的(de)(de)基本需求，不斷提高實驗(yan)(yan)室的(de)(de)檢(jian)測工作質量，確(que)保檢(jian)測數據(ju)公正性(xing)、科學(xue)性(xing)、準確(que)性(xing)。