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實驗室常用化學試劑有效期探索

2015-01-28 作者(zhe): 瀏覽數:1353

  化(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)是(shi)進行化(hua)學(xue)研究、成(cheng)(cheng)分(fen)分(fen)析的(de)相(xiang)對標(biao)準(zhun)物質(zhi),是(shi)化(hua)學(xue)實驗課程重(zhong)要的(de)消耗性(xing)(xing)物資,廣(guang)泛(fan)用(yong)(yong)(yong)于物質(zhi)的(de)合(he)成(cheng)(cheng)、分(fen)離、定(ding)性(xing)(xing)和(he)(he)定(ding)量(liang)分(fen)析。試(shi)劑(ji)(ji)的(de)有(you)效日(ri)期(qi)是(shi)影響實驗結果準(zhun)確性(xing)(xing)的(de)重(zhong)要因(yin)素。在實際使(shi)用(yong)(yong)(yong)過(guo)程中,人們總(zong)是(shi)習慣于用(yong)(yong)(yong)生(sheng)產日(ri)期(qi)來(lai)判斷(duan)化(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)的(de)有(you)效性(xing)(xing),其(qi)實大謬不(bu)然。化(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)不(bu)像食品(pin)和(he)(he)藥品(pin)有(you)嚴(yan)格的(de)保(bao)質(zhi)期(qi),化(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)還(huan)沒一個保(bao)質(zhi)期(qi)的(de)具體要求和(he)(he)界限,這與化(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)的(de)保(bao)質(zhi)期(qi)受多方面(mian)因(yin)素影響有(you)關;但主(zhu)要是(shi)因(yin)其(qi)性(xing)(xing)質(zhi)和(he)(he)應(ying)用(yong)(yong)(yong)而變化(hua)的(de)。因(yin)此化(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)要在妥善保(bao)存之(zhi)下,再(zai)結合(he)工作的(de)實際情(qing)況判斷(duan)試(shi)劑(ji)(ji)是(shi)否出現變質(zhi)、能否繼(ji)續使(shi)用(yong)(yong)(yong)或是(shi)否可以通過(guo)采取適當措施提純(chun)使(shi)用(yong)(yong)(yong)。

  1、化學試劑的分類

  化(hua)學(xue)試劑品種繁多,目前還沒有(you)統一的分類方法,一般(ban)按試劑的化(hua)學(xue)組(zu)成(cheng)或用途進(jin)行分類。表1列出了常用化(hua)學(xue)試劑的分類。

  2、化學試劑的性質對有效期的影響

  化(hua)(hua)(hua)學試劑(ji)都沒有(you)(you)注(zhu)明保質(zhi)(zhi)(zhi)期(qi),確定(ding)試劑(ji)是否變(bian)質(zhi)(zhi)(zhi)主(zhu)要是憑(ping)經驗和做新舊試劑(ji)對比試驗。要了解化(hua)(hua)(hua)學試劑(ji)的(de)理(li)化(hua)(hua)(hua)性(xing)質(zhi)(zhi)(zhi),化(hua)(hua)(hua)學試劑(ji)的(de)有(you)(you)效期(qi)隨著(zhu)化(hua)(hua)(hua)學品的(de)化(hua)(hua)(hua)學性(xing)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)改(gai)變(bian),有(you)(you)著(zhu)很大的(de)區別。一(yi)般情況下(xia),化(hua)(hua)(hua)學性(xing)質(zhi)(zhi)(zhi)穩(wen)定(ding)的(de)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi),保存有(you)(you)效期(qi)就越長,保存條(tiao)件也(ye)簡單(dan)。初步判斷一(yi)個(ge)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing),可遵循以(yi)下(xia)幾個(ge)原則。

  無(wu)(wu)機(ji)化(hua)(hua)合物(wu),只(zhi)要(yao)(yao)妥善(shan)保(bao)(bao)管,包裝完好無(wu)(wu)損(sun),理論上可以(yi)無(wu)(wu)限期(qi)使用(yong)。但是,那些容易氧化(hua)(hua)(如亞硫酸(suan)鹽(yan)、苯(ben)酚(fen)、亞鐵鹽(yan)、碘化(hua)(hua)物(wu)、硫化(hua)(hua)物(wu)等應將其固體(ti)或晶體(ti)密封(feng)保(bao)(bao)存(cun)(cun),不宜長期(qi)存(cun)(cun)放(fang);其水溶液亞硫酸(suan)、氫(qing)硫酸(suan)溶液要(yao)(yao)密封(feng)存(cun)(cun)放(fang);鉀、鈉、白磷(lin)更要(yao)(yao)采用(yong)液封(feng)形式)、容易潮(chao)解的(de)物(wu)質,在(zai)避光、陰涼、干燥的(de)條件下(xia),只(zhi)能(neng)短時(shi)間(1~5 年)內(nei)保(bao)(bao)存(cun)(cun),具體(ti)要(yao)(yao)看包裝和儲存(cun)(cun)條件是否(fou)符合規(gui)定。

  有(you)機(ji)小分(fen)子(zi)量化(hua)合(he)物一(yi)般揮發性(xing)較強,包裝的密閉性(xing)要(yao)好,可以長時間保(bao)存(cun)(3~5 年)。但(dan)容易(yi)氧化(hua)、受熱分(fen)解、容易(yi)聚合(he)、光敏(min)性(xing)物質(zhi)等(deng),在避(bi)光、陰涼(liang)、干燥(zao)的條件下(xia),只能短時間(1~5 年)內保(bao)存(cun),具(ju)體要(yao)看包裝和儲存(cun)條件是否符合(he)規(gui)定。有(you)機(ji)高分(fen)子(zi),尤其是油脂(zhi)、多糖、蛋白、酶、多肽等(deng)生(sheng)(sheng)命材料,極易(yi)受到(dao)微(wei)生(sheng)(sheng)物、溫度、光照的影(ying)響(xiang),而(er)失去活性(xing),或變質(zhi)腐(fu)敗,故此,要(yao)冷藏(凍)保(bao)存(cun),而(er)且時間也較短。

  基準物質、標準物質和高純物質,原則上要嚴格(ge)按照保(bao)存規定來(lai)保(bao)存,確保(bao)包(bao)裝(zhuang)完好無(wu)損(sun),避免受到化(hua)學環境(jing)的(de)影響,而且保(bao)存時間不宜(yi)過(guo)長。一般情況(kuang)下(xia),基準物質必須在有效期(qi)(qi)內(nei)使用(yong)。GB/T 601-2002 中對標準溶液的(de)有效期(qi)(qi)有明確的(de)規定:在常(chang)溫(wen)(15ºC~25ºC)下(xia)保(bao)存時間一般不超過(guo)2個月。超過(guo)兩個月要重新標定或檢查之后再(zai)用(yong)。

  培(pei)養基(ji):按規定配制(zhi)并(bing)消毒好培(pei)養基(ji),冷(leng)至室溫(wen),保(bao)存在(zai)陰暗處(盡可能貯(zhu)藏在(zai)冰箱(xiang)內),配制(zhi)好的培(pei)養基(ji)應在(zai)一個月內用(yong)完,具體(ti)見培(pei)養基(ji)制(zhi)備(bei)操作(zuo)規程。除另(ling)有規定外、試液、緩沖液、指(zhi)示劑(液)的有效(xiao)(xiao)期(qi)(qi)均為半年(nian)。HPLC 用(yong)的流動相、純化(hua)水有效(xiao)(xiao)期(qi)(qi)為15 天。

  檢(jian)驗用(yong)的(de)(de)試劑、配制(zhi)的(de)(de)試液(ye)(ye)必(bi)須貼好標簽,配制(zhi)的(de)(de)試液(ye)(ye)必(bi)須做好配制(zhi)記(ji)錄,其(qi)中培養基還必(bi)須做使用(yong)記(ji)錄,標準滴定(ding)液(ye)(ye)領(ling)用(yong)后應做使用(yong)記(ji)錄。檢(jian)驗用(yong)試劑的(de)(de)有(you)效(xiao)期(qi)(qi)必(bi)須在貯存期(qi)(qi)內(nei)。除另有(you)規定(ding)外,液(ye)(ye)體(ti)試劑開(kai)啟(qi)后一年內(nei)有(you)效(xiao),固體(ti)試劑開(kai)啟(qi)后三年內(nei)有(you)效(xiao)。

  3、化學試劑的妥善保存

  化學(xue)試(shi)劑還沒一個保(bao)質(zhi)(zhi)期(qi)的(de)具體要(yao)求和界限(xian)。但化學(xue)試(shi)劑的(de)管理通常要(yao)求“妥善”保(bao)存,做到“八防(fang)”(防(fang)揮發、防(fang)潮、防(fang)變(bian)(bian)(bian)質(zhi)(zhi)、防(fang)毒害(hai)、防(fang)光(guang)、防(fang)震、防(fang)鼠害(hai)、防(fang)火)。變(bian)(bian)(bian)質(zhi)(zhi)試(shi)劑是導致分析誤(wu)差的(de)主要(yao)原因之一,遇到下列情況易(yi)出(chu)現(xian)試(shi)劑的(de)變(bian)(bian)(bian)質(zhi)(zhi):

  (1)空氣的(de)影響。空氣中的(de)氧(yang)易(yi)使(shi)(shi)還(huan)原性試劑(ji)氧(yang)化而破壞。強(qiang)堿(jian)性試劑(ji)易(yi)吸收二氧(yang)化碳而變(bian)成碳酸(suan)鹽,水分可(ke)以使(shi)(shi)某(mou)(mou)些試劑(ji)潮解(jie)、結塊;纖維、灰塵能使(shi)(shi)某(mou)(mou)些試劑(ji)還(huan)原、變(bian)色等(deng)。

  (2)溫度(du)的(de)影響(xiang)。試劑(ji)變(bian)質(zhi)(zhi)的(de)速(su)度(du)與溫度(du)有關。夏(xia)季(ji)高溫會加快不(bu)穩定(ding)試劑(ji)的(de)分解;冬季(ji)嚴寒則(ze)促使(shi)甲醛聚合而沉(chen)淀變(bian)質(zhi)(zhi)。

  (3)光的(de)影響。日光中的(de)紫外線能(neng)加速某些試(shi)劑(ji)的(de)化(hua)學反應而使其變(bian)質(例如銀鹽(yan)(yan)、汞鹽(yan)(yan)、溴(xiu)和碘的(de)鉀(jia)、鈉、銨鹽(yan)(yan)和某些酚類(lei)試(shi)劑(ji))。

  (4)雜質的影(ying)(ying)響(xiang)。不(bu)穩定(ding)試劑的純(chun)凈(jing)與否、對其(qi)變(bian)質情況的影(ying)(ying)響(xiang)不(bu)容(rong)忽(hu)視。例如純(chun)凈(jing)的溴化(hua)汞(gong)實(shi)際上不(bu)受光的影(ying)(ying)響(xiang),而含有微(wei)量溴化(hua)亞汞(gong)或有機物雜質的溴化(hua)汞(gong)遇光易(yi)變(bian)黑。

  (5)貯(zhu)存(cun)期的影響。不穩定試(shi)劑在長(chang)期貯(zhu)存(cun)后(hou)可能發生歧化(hua)聚合,分解或沉淀等(deng)變(bian)化(hua)。

  在貯存期和有(you)效(xiao)期內液體(ti)如發現(xian)有(you)分層、渾濁(zhuo)、變色、發霉等(deng)(deng)異常(chang)現(xian)象,流動相用(yong)于樣(yang)(yang)品(pin)檢測(ce)時,樣(yang)(yang)品(pin)的保留時間或相對保留時間發生明顯變化,固體(ti)如發現(xian)吸潮(chao)、變色等(deng)(deng)異常(chang)現(xian)象則應停(ting)止使(shi)用(yong)。

  4、化學試劑的使用要求對有效期的影響

  4.1 化學試劑的(de)標志與使用(yong)范圍

  我國國家標(biao)準(zhun)GB 15346−1994《化(hua)學試劑包裝及標(biao)志(zhi)》規定用(yong)不同的顏色標(biao)記化(hua)學試劑的等級及門(men)類,見(jian)表2。

  4.2 化學試劑的使用要(yao)求

  大多數(shu)化(hua)(hua)學(xue)品(pin)的(de)(de)穩定(ding)性還是(shi)(shi)比較好的(de)(de),具體情(qing)況(kuang)要由實際使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)要求(qiu)來(lai)判(pan)(pan)定(ding)。如果分(fen)(fen)析(xi)數(shu)據作為(wei)一(yi)般了解,或者(zhe)分(fen)(fen)析(xi)結果沒有(you)特(te)定(ding)的(de)(de)準確要求(qiu),如一(yi)般教學(xue)實驗(yan),對(dui)化(hua)(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)的(de)(de)質(zhi)(zhi)量級別(bie)就(jiu)可以做一(yi)般要求(qiu)。但(dan)工廠化(hua)(hua)驗(yan)數(shu)據為(wei)指(zhi)導生(sheng)產(chan)而用(yong)(yong)(yong),化(hua)(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)的(de)(de)質(zhi)(zhi)量指(zhi)標絕對(dui)不能含糊。而用(yong)(yong)(yong)于(yu)一(yi)般合成制備使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)的(de)(de)化(hua)(hua)學(xue)試(shi)劑(ji),在(zai)大多數(shu)情(qing)況(kuang)下,使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)工業級別(bie)的(de)(de)化(hua)(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)就(jiu)可以滿足。但(dan)研究(jiu)型和某(mou)些(xie)特(te)種化(hua)(hua)學(xue)品(pin)的(de)(de)合成制備,有(you)些(xie)情(qing)況(kuang)下,對(dui)原料的(de)(de)質(zhi)(zhi)量要求(qiu)非(fei)常嚴格,需要嚴格把關。對(dui)于(yu)儲(chu)存期(qi)久的(de)(de)試(shi)劑(ji)可以用(yong)(yong)(yong)在(zai)要求(qiu)不高的(de)(de)檢測任務中,對(dui)可能變(bian)質(zhi)(zhi)的(de)(de)試(shi)劑(ji)可以與(yu)新(xin)購的(de)(de)試(shi)劑(ji)對(dui)比使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)來(lai)判(pan)(pan)斷是(shi)(shi)否變(bian)質(zhi)(zhi)了。只要化(hua)(hua)學(xue)性質(zhi)(zhi)不變(bian),沒有(you)引入雜(za)質(zhi)(zhi)原則(ze)上都能用(yong)(yong)(yong)。

  總之,化(hua)(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)的(de)有(you)效性,首(shou)先(xian)要(yao)根據化(hua)(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)本身的(de)物理(li)化(hua)(hua)學(xue)性質作(zuo)出(chu)(chu)基本判(pan)斷,再對化(hua)(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)(ji)的(de)保存狀況進行(xing)外表(biao)觀察,然后根據具體(ti)需要(yao)來得出(chu)(chu)能否使用(yong)的(de)結論。

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