實驗室的方法確認和方法證實
2018-08-03
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1方(fang)法的分類和(he)選(xuan)擇(ze)
1.1 方法的分類
標(biao)準方(fang)(fang)法：已發布的國際、區域、國家、地方(fang)(fang)、行業等標(biao)準 ( 包括(kuo)強制(zhi)和推薦(jian)標(biao)準) 、規程、規范等，包括(kuo)抽樣方(fang)(fang)法。
非標方(fang)法(fa)(fa)：知名的(de)(de)技(ji)術組織(zhi)或有關科(ke)學書刊公(gong)布(bu)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa);設備制造商指定(ding)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa);實驗室制定(ding)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)。
1.2 方法的選擇
實驗室應采用(yong)(yong)滿足客戶需(xu)要并(bing)適(shi)用(yong)(yong)于所進行檢測(ce)的(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)，包括(kuo)抽樣的(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)：優(you)先使用(yong)(yong)國(guo)(guo)際、國(guo)(guo)家(jia)、行業標準(zhun)發布(bu)的(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)，且確保使用(yong)(yong)標準(zhun)的(de)(de)(de)最(zui)新有效版(ban)本;若沒有適(shi)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)標準(zhun)方(fang)(fang)法(fa)，應按(an)以(yi)下(xia)順序選擇(ze)經確認的(de)(de)(de)非標方(fang)(fang)法(fa)：知名(ming)的(de)(de)(de)技術組(zu)織或(huo)有關科(ke)學(xue)書刊公布(bu)的(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)，設備制(zhi)造商指定的(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)，實驗室制(zhi)定的(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)。
2方法的確(que)認(ren)
2.1 概念
確認(ren)是通過(guo)核查并提供客觀(guan)證據以(yi)證實某一特定預期用途的(de)特殊要求得到滿足(zu)。
2.2 確認(ren)范圍
實(shi)驗(yan)室對非標(biao)(biao)準方法(fa)(fa)(fa)、實(shi)驗(yan)室制定方法(fa)(fa)(fa)、超(chao)出(chu)預(yu)期范圍使(shi)用(yong)(yong)標(biao)(biao)準方法(fa)(fa)(fa)、擴(kuo)充和(he)(he)修(xiu)改(gai)過的標(biao)(biao)準方法(fa)(fa)(fa)，在使(shi)用(yong)(yong)前進行確認(ren)(ren)。確認(ren)(ren)應盡(jin)可能全面，以滿足預(yu)定用(yong)(yong)途或應用(yong)(yong)領(ling)域需要。確認(ren)(ren)對象還(huan)可包括對抽樣、處置(zhi)和(he)(he)運(yun)輸(shu)程序確認(ren)(ren)。
2.3 確認步驟和內容(rong)
實驗室應(ying)詳細說明有關要求(qiu)，即滿足(zu)預(yu)期用途的(de)(de)(de)特(te)定(ding)(ding)要求(qiu) ( 包括客(ke)戶要求(qiu));對方(fang)法(fa)特(te)性(xing)(xing)量(liang)(liang)進行(xing)測(ce)(ce)定(ding)(ding);核查(cha)評價該方(fang)法(fa)能否滿足(zu)要求(qiu);聲(sheng)明有效性(xing)(xing)。確(que)認給(gei)出(chu)檢測(ce)(ce)方(fang)法(fa)所得到的(de)(de)(de)值的(de)(de)(de)范圍和(he)(he)準確(que)度(du)(du)必須與客(ke)戶需求(qiu)緊密相關，這(zhe)(zhe)些值包括：測(ce)(ce)量(liang)(liang)結果的(de)(de)(de)不確(que)定(ding)(ding)度(du)(du)、檢出(chu)限、方(fang)法(fa)的(de)(de)(de)選擇性(xing)(xing)、線性(xing)(xing)、重復性(xing)(xing)限和(he)(he)/或(huo)復現性(xing)(xing)限、抵御外來影響(xiang)的(de)(de)(de)穩(wen)健度(du)(du)和(he)(he)/或(huo)來自(zi)樣品(pin) ( 或(huo)測(ce)(ce)試物) 基體干(gan)擾交互靈敏度(du)(du)。若缺乏信息，這(zhe)(zhe)些值可以簡化(hua)方(fang)式(shi)給(gei)出(chu)。
確認過程和結(jie)果應詳細記(ji)錄(lu)，內(nei)容可(ke)包括所獲得的(de)結(jie)果、使用(yong)的(de)確認程序(xu)以及(ji)適(shi)合(he)預(yu)期用(yong)途的(de)聲明，所有資料(liao)應歸檔保管。
2.4 確認(ren)技(ji)術(shu)
實驗室(shi)可(ke)采用(yong)以下一種方法(fa)進行(xing)，也可(ke)采用(yong)幾種方法(fa)組合(he)完成。
(1) 使用標準(zhun)物(wu)質 ( 參(can)考物(wu)質) 進行校準(zhun)。
(2) 與 其(qi) 他 標 準 方 法 所(suo) 得 結 果(guo) 進 行 多 次比(bi)較(jiao)。
(3) 實驗室(shi)間的(de)比對實驗。
(4) 對影(ying)響(xiang)結果的因素(su)進行系統的評(ping)審。
(5) 根據對方法的理論(lun)原理和(he)實踐經驗(yan)的科學(xue)分析(xi)，對所得結果不確定度進(jin)行評定。
2.5 確認(ren)后的(de)使用(yong)
經(jing)確認后的方(fang)法在引(yin)入檢測’校(xiao)準之前(qian)應進行證實。
3方法的(de)證實(shi)
3.1 適用性
方(fang)法在引入檢測/校準之前(qian)，實(shi)(shi)驗(yan)室應對現有能力(li)進(jin)行證實(shi)(shi)，方(fang)法更新應重新進(jin)行證實(shi)(shi)，確保方(fang)法的預期用途(tu)。
3.2 目的
確(que)保實驗(yan)室技(ji)術能力滿足所開展項目的(de)(de)要求，符合方(fang)法(fa)標(biao)準規(gui)定的(de)(de)條件。
3.3 范圍
用(yong)于新方(fang)法(fa)標(biao)準引入校準/檢測(ce)前(qian)的能(neng)力證實(shi)和方(fang)法(fa)變更(geng)后的再(zai)證實(shi)。
3.4 程(cheng)序
方(fang)法(fa)證實可按新項目評審制定程序，內(nei)容(rong)如(ru)下:
(1)立項準備
實驗室根據發展(zhan)規劃和客戶需(xu)求(qiu)，結合行業發展(zhan)現狀，確定所(suo)開展(zhan)新項目。按需(xu)求(qiu)獲取方(fang)法(fa)標(biao)準，若無標(biao)準方(fang)法(fa)，需(xu)采用非標(biao)方(fang)法(fa)或自(zi)制方(fang)法(fa)，應確認后方(fang)可使用。
(2)立項
實驗室(shi)編制可行性(xing)報(bao)告，提出所需資源，申(shen)請立(li)項(xiang)，內容包括：立(li)項(xiang)理由;投資預算;項(xiang)目(mu)組(zu)成員(yuan);完成時間;方法(fa)標準名稱和代號(hao);對人員(yuan)的(de)要求;現有設備(bei)(bei)能力和需購置設備(bei)(bei)的(de)技術(shu)特性(xing)及溯源要求;設施和環境條件要求等。經過立(li)項(xiang)評審后成立(li)項(xiang)目(mu)組(zu)，確定負責人。
(3)項目準備
(a) 項目組(zu)成員學習并(bing)掌(zhang)握方法和(he)設備(bei)(bei)操作規程，必要時編(bian)制(zhi)作業文件’方法實施(shi)(shi)細(xi)則(ze)等，提出設備(bei)(bei)和(he)標物購置及溯源、環境(jing)條件配(pei)置、人員培(pei)訓需求(qiu)，編(bian)制(zhi)原(yuan)始記錄表格和(he)證書報(bao)告格式，經批(pi)準后實施(shi)(shi)。
(b) 采購部門(men)購置設備、標(biao)物，進行溯源(yuan)，配置設施和環境條件(jian)，聯系人員(yuan)培訓取證，組織設備安裝驗(yan)收等(deng)。
(4)運行試(shi)驗(yan)
一切就緒后，項(xiang)目組開(kai)始運行試驗(yan)，按方法標準(zhun)的規定(ding)和認可要求檢測樣品(pin)(pin) (最好是標準(zhun)樣品(pin)(pin)) ，對(dui)發現的問(wen)題(ti)要及時處理。必要時應參加(jia)比對(dui)或能力(li)驗(yan)證，取得滿意結果(guo)。
(5)項目(mu)評審
運行試驗取得滿意結果，項目組將實驗數據匯總，形成報告證書，編制項目總結報告送交評審。評審組根據運行情況，對人、機、料、法、環、溯、比對結果、原始記錄、證書報告等進行綜合評價并給出通過與否的結論。《《實驗室樣品的管理制度是什么？
(6)認可
實驗室制(zhi)作、報送(song)認(ren)可資料，迎接并(bing)通過考核。
(7)方法變更
方法標準(zhun)的內(nei)容發生變化(hua)，應重新(xin)進行證實(shi)，程(cheng)序可適當簡化(hua)。
