校準實驗室該如何進行能力驗證？
2018-08-03
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能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)(yan)(yan)(yan)證屬于(yu)一(yi)種監(jian)督手段和(he)(he)(he)評(ping)估活動, 其主(zhu)要落實(shi)(shi)部門是(shi)(shi)相關認(ren)可(ke)(ke)機構(gou)。能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)(yan)(yan)(yan)證的(de)最終目(mu)(mu)的(de)是(shi)(shi)提升(sheng)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)的(de)質(zhi)量(liang)管(guan)理水平和(he)(he)(he)相應的(de)校準水平。在實(shi)(shi)際(ji)的(de)能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)(yan)(yan)(yan)證過程中, 主(zhu)要采取兩種技術措(cuo)(cuo)施: (1) 評(ping)審組(zu)嚴格按照相關能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)(yan)(yan)(yan)證標(biao)準對實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)現(xian)場(chang)情況及(ji)功能(neng)(neng)(neng)進行評(ping)判; (2) 在依(yi)靠能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)(yan)(yan)(yan)證的(de)基礎上, 準確判斷實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)質(zhi)量(liang)管(guan)理和(he)(he)(he)校準能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)。在實(shi)(shi)現(xian)兩種措(cuo)(cuo)施的(de)有(you)效結合之后, 就(jiu)可(ke)(ke)以從根(gen)本上提升(sheng)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)校準結果的(de)準確性和(he)(he)(he)有(you)效性。能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)驗(yan)(yan)(yan)(yan)證是(shi)(shi)認(ren)可(ke)(ke)機構(gou)評(ping)價實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)技術能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)的(de)重(zhong)要手段, 是(shi)(shi)判定(ding)其申報認(ren)可(ke)(ke)項目(mu)(mu)和(he)(he)(he)獲準項目(mu)(mu)技術能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)的(de)重(zhong)要依(yi)據, 是(shi)(shi)確定(ding)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)對特(te)定(ding)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)或測量(liang)能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)的(de)重(zhong)要方(fang)式(shi), 是(shi)(shi)監(jian)控實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)持續(xu)能(neng)(neng)(neng)力(li)(li)的(de)有(you)效方(fang)法, 也(ye)是(shi)(shi)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)用于(yu)內部質(zhi)量(liang)控制的(de)外部補充(chong)措(cuo)(cuo)施。
能力驗證(zheng)概念
能(neng)力驗(yan)證(zheng)(zheng), 即利(li)用實(shi)驗(yan)室間比對, 按照預先制定的準則評價(jia)參加(jia)者(zhe)的能(neng)力。對一(yi)個參加(jia)者(zhe)進(jin)行“一(yi)對一(yi)”能(neng)力評價(jia)的能(neng)力驗(yan)證(zheng)(zheng)計(ji)劃稱為“測量審核”。能(neng)力驗(yan)證(zheng)(zheng)的實(shi)質就是在比較實(shi)驗(yan)室情況的基礎(chu)上, 評價(jia)實(shi)驗(yan)室校準能(neng)力的一(yi)種活動。
國(guo)家認(ren)(ren)可(ke)(ke)委 (CNAS) 對獲(huo)(huo)得(de)認(ren)(ren)可(ke)(ke)的實驗(yan)(yan)室(shi)在(zai)能力驗(yan)(yan)證(zheng)(zheng)方面(mian)的頻次要(yao)(yao)求(qiu)(qiu)為:只(zhi)要(yao)(yao)是存在(zai)可(ke)(ke)獲(huo)(huo)得(de)的能力驗(yan)(yan)證(zheng)(zheng), 合格(ge)評(ping)定校準(zhun)實驗(yan)(yan)室(shi)應滿足國(guo)家認(ren)(ren)可(ke)(ke)委公布(bu)的能力驗(yan)(yan)證(zheng)(zheng)領(ling)域(yu)和頻次要(yao)(yao)求(qiu)(qiu)。對于(yu)CNAS能力驗(yan)(yan)證(zheng)(zheng)領(ling)域(yu)和頻次表中未(wei)列入的領(ling)域(yu) (子(zi)領(ling)域(yu)) , 只(zhi)要(yao)(yao)存在(zai)可(ke)(ke)獲(huo)(huo)得(de)的能力驗(yan)(yan)證(zheng)(zheng), 合格(ge)評(ping)定校準(zhun)實驗(yan)(yan)室(shi)就要(yao)(yao)在(zai)每個認(ren)(ren)可(ke)(ke)周期(qi)內至(zhi)少參加一次。
能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)的(de)(de)(de)有(you)效方式主要(yao)有(you)以下幾種(zhong): (1) 參加(jia)國(guo)家認(ren)可(ke)委(wei)(wei)或(huo)國(guo)家認(ren)監委(wei)(wei)組織的(de)(de)(de)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)計(ji)劃或(huo)政(zheng)府計(ji)量(liang)部(bu)門(men)組織的(de)(de)(de)實驗(yan)室計(ji)量(liang)比對活動(dong); (2) 參加(jia)國(guo)家認(ren)可(ke)委(wei)(wei)認(ren)可(ke)的(de)(de)(de)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)提(ti)供(gong)者(zhe)在(zai)獲準的(de)(de)(de)認(ren)可(ke)范圍(wei)內開展的(de)(de)(de)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)計(ji)劃; (3) 參加(jia)國(guo)家認(ren)可(ke)委(wei)(wei)認(ren)可(ke)的(de)(de)(de)測量(liang)審核活動(dong); (4) 如果沒有(you)適當的(de)(de)(de)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)領(ling)域, 可(ke)通(tong)過結果監控(kong)等質量(liang)監控(kong)方式進(jin)行內部(bu)質量(liang)控(kong)制。
在能力(li)驗(yan)(yan)證實施(shi)過(guo)程(cheng)中, 通常由主導實驗(yan)(yan)室(shi)(shi)提(ti)供傳遞(di)(di)(di)標準(zhun)、負責編寫(xie)實施(shi)方案、匯總處理(li)最(zui)后(hou)的(de)(de)(de)數(shu)據以及編寫(xie)最(zui)后(hou)的(de)(de)(de)結(jie)果(guo)報(bao)(bao)告(gao)。參加(jia)的(de)(de)(de)實驗(yan)(yan)室(shi)(shi)按照實施(shi)方案完成(cheng)比(bi)對實驗(yan)(yan), 并提(ti)交報(bao)(bao)告(gao)。在傳遞(di)(di)(di)標準(zhun)的(de)(de)(de)選(xuan)擇過(guo)程(cheng)中, 應(ying)充分(fen)考(kao)慮傳遞(di)(di)(di)標準(zhun)的(de)(de)(de)短(duan)期穩定(ding)性(xing)和長(chang)期穩定(ding)性(xing)變化會給結(jie)果(guo)帶來的(de)(de)(de)影響, 因此可選(xuan)取重(zhong)復性(xing)和穩定(ding)性(xing)比(bi)較好的(de)(de)(de)標準(zhun)作為傳遞(di)(di)(di)標準(zhun)。根據傳遞(di)(di)(di)標準(zhun)本身的(de)(de)(de)特性(xing), 可將穩定(ding)偏差作為結(jie)果(guo)不確(que)定(ding)度的(de)(de)(de)一個分(fen)量考(kao)慮。通常, 能力(li)驗(yan)(yan)證的(de)(de)(de)參考(kao)值由主導實驗(yan)(yan)室(shi)(shi)確(que)定(ding)或由各參比(bi)實驗(yan)(yan)室(shi)(shi)的(de)(de)(de)平均(jun)值、加(jia)權平均(jun)值決定(ding)。
驗證能力(li)數據的處理方(fang)法研究
能力驗(yan)證結果一般(ban)采用歸一化偏差(cha)En值(zhi)進(jin)(jin)行(xing)合(he)格評(ping)定(ding)。實驗(yan)室比(bi)對、計量標準(zhun)結果驗(yan)證和儀器(qi)設備期(qi)間核(he)查等一般(ban)都采用En值(zhi)進(jin)(jin)行(xing)合(he)格評(ping)定(ding)。
En值的數學表達式為:
式 (1) 中:Xlab為(wei)參(can)加(jia)實驗室(shi)的測(ce)量(liang)結(jie)果;Xref為(wei)參(can)考值(zhi);Ulab為(wei)參(can)加(jia)實驗室(shi)測(ce)量(liang)結(jie)果的擴(kuo)展不確定(ding)度;Uref為(wei)參(can)考值(zhi)的擴(kuo)展不確定(ding)度。
En值(zhi)的判定:當(dang)En值(zhi)≤1 時, 結果滿意(yi)(yi);En值(zhi)>1 時, 結果不滿意(yi)(yi)。當(dang)結果不滿意(yi)(yi)時, 參加實(shi)驗(yan)(yan)室必須查找原因, 及時采取糾正(zheng)措施(shi)。另外, 結果不滿意(yi)(yi)的實(shi)驗(yan)(yan)室應再次參加實(shi)驗(yan)(yan)室間比對或測量審核活動驗(yan)(yan)證所(suo)采取措施(shi)的有(you)效性, 否(fou)則認可機構將取消(xiao)該實(shi)驗(yan)(yan)室的認可資格。
從En值(zhi)的(de)(de)(de)數(shu)學表達式(shi)中可以看出, 影響En值(zhi)的(de)(de)(de)因素有(you)兩個, 即參(can)(can)加(jia)實驗(yan)室的(de)(de)(de)測(ce)量(liang)結果和參(can)(can)加(jia)實驗(yan)室測(ce)量(liang)結果的(de)(de)(de)擴展不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)。要(yao)(yao)想(xiang)使En值(zhi)處(chu)于合理的(de)(de)(de)范圍內(nei), 就(jiu)必須(xu)保證測(ce)量(liang)結果的(de)(de)(de)準確(que)(que)性和擴展不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)的(de)(de)(de)合理性。由式(shi) (1) 可得, 在測(ce)量(liang)誤差不(bu)(bu)(bu)變的(de)(de)(de)情況(kuang)下, 測(ce)量(liang)不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)越小, En值(zhi)越大。因此, 在評定不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)時, 不(bu)(bu)(bu)要(yao)(yao)為了追求實驗(yan)室校準能力(li), 而把(ba)不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)定度(du)評得過(guo)小。
應(ying)用實例分(fen)析
以某年(nian)燃氣表(biao)檢(jian)定(ding)裝(zhuang)置的(de)(de)(de)(de)(de)量(liang)(liang)值(zhi)(zhi)比(bi)對(dui)(dui)為(wei)例, 主(zhu)導(dao)(dao)實(shi)驗(yan)室(shi)為(wei)A, 共(gong)有B, C, D, E, F, G6 家參(can)(can)比(bi)實(shi)驗(yan)室(shi)。傳遞標準(zhun)由主(zhu)導(dao)(dao)實(shi)驗(yan)室(shi)提供, 主(zhu)導(dao)(dao)實(shi)驗(yan)室(shi)經過大(da)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)穩(wen)定(ding)性(xing)試(shi)驗(yan)后, 最終(zhong)選取了一臺G2.5 的(de)(de)(de)(de)(de)燃氣表(biao)作為(wei)傳遞標準(zhun)。在(zai)Qmax、0.2Qmax和(he)Qmin三個(ge)流量(liang)(liang)點下(xia)進行比(bi)對(dui)(dui)試(shi)驗(yan), Qmax和(he)0.2Qmax為(wei)正式(shi)比(bi)對(dui)(dui)流量(liang)(liang)點, Qmin為(wei)輔助(zhu)比(bi)對(dui)(dui)流量(liang)(liang)點。各(ge)參(can)(can)比(bi)實(shi)驗(yan)室(shi)給出的(de)(de)(de)(de)(de)比(bi)對(dui)(dui)結(jie)果(guo)應包括各(ge)檢(jian)定(ding)點的(de)(de)(de)(de)(de)平(ping)均(jun)示(shi)值(zhi)(zhi)誤差(cha)和(he)相(xiang)應的(de)(de)(de)(de)(de)擴展(zhan)不確定(ding)度(du)(du)。主(zhu)導(dao)(dao)實(shi)驗(yan)室(shi)以比(bi)對(dui)(dui)前的(de)(de)(de)(de)(de)測量(liang)(liang)結(jie)果(guo)為(wei)參(can)(can)比(bi)結(jie)果(guo), 比(bi)對(dui)(dui)試(shi)驗(yan)期(qi)間的(de)(de)(de)(de)(de)測量(liang)(liang)結(jie)果(guo)參(can)(can)與比(bi)對(dui)(dui)結(jie)果(guo)評價中標準(zhun)不確定(ding)度(du)(du)穩(wen)定(ding)性(xing)分(fen)量(liang)(liang)計算, 比(bi)對(dui)(dui)的(de)(de)(de)(de)(de)參(can)(can)考值(zhi)(zhi)采用各(ge)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)加權平(ping)均(jun)值(zhi)(zhi)。表(biao)1 為(wei)各(ge)參(can)(can)比(bi)實(shi)驗(yan)室(shi)對(dui)(dui)傳遞標準(zhun)進行測量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)示(shi)值(zhi)(zhi)誤差(cha)和(he)擴展(zhan)不確定(ding)度(du)(du), 表(biao)2 為(wei)傳遞標準(zhun)比(bi)對(dui)(dui)結(jie)果(guo)En值(zhi)(zhi)。
表1 各參比實驗室對傳遞標準進行測量的示值誤差和擴展不確定度
表2 傳遞標準比對結果En值
由比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)結果可知, 6 個(ge)參(can)(can)比(bi)(bi)(bi)(bi)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)中只有G實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)結果不滿意(yi), 兩個(ge)比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)流量(liang)點(dian)En值(zhi)均大于(yu)(yu)1, 說明G實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)的(de)測量(liang)結果不符合實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)要求的(de)擴展不確定度(du)(du)。G實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)應(ying)分析其(qi)(qi)中原因, 采取(qu)糾正措施, 然后再(zai)次參(can)(can)加實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)間比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)或測量(liang)審核活動驗(yan)(yan)(yan)證所采取(qu)措施的(de)有效性。其(qi)(qi)他(ta)參(can)(can)比(bi)(bi)(bi)(bi)實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)結果均滿意(yi)。實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)可將(jiang)此次比(bi)(bi)(bi)(bi)對(dui)作為一(yi)次能力驗(yan)(yan)(yan)證活動, 在認(ren)可周期(qi)內無(wu)需再(zai)參(can)(can)加其(qi)(qi)他(ta)組織的(de)能力驗(yan)(yan)(yan)證活動。結合上表(biao)中的(de)數據(ju)不難發現, F實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)在Qmax這個(ge)點(dian)比(bi)(bi)(bi)(bi)E實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)距(ju)離(li)參(can)(can)考(kao)值(zhi)更遠, 但En值(zhi)卻比(bi)(bi)(bi)(bi)E實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)小, 原因是(shi)F實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)的(de)擴展不確定度(du)(du)0.56%遠大于(yu)(yu)E實(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)的(de)0.29%.
在進行能力驗(yan)證(zheng)(zheng)后(hou), 各實驗(yan)室(shi)特別是(shi)結果不滿意的(de), 就能明(ming)確尚(shang)待解決的(de)相關問題, 并在找出問題產(chan)生的(de)原因之后(hou), 采(cai)取(qu)有(you)效的(de)解決措施, 最終提升實驗(yan)室(shi)的(de)質(zhi)量管(guan)(guan)理能力。因此, 在校準實驗(yan)室(shi)質(zhi)量管(guan)(guan)理中, 能力驗(yan)證(zheng)(zheng)和評(ping)估的(de)應(ying)用(yong)意義重(zhong)大。
