環境實驗室的有機物檢測CNAS的特殊要求
2018-08-08
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1、人員特殊要求
實(shi)驗室在選擇從事檢(jian)測(ce)、檢(jian)測(ce)數據審核、檢(jian)測(ce)報告(gao)簽(qian)發的人員(yuan)時，宜考慮其學歷(li)和檢(jian)測(ce)工作(zuo)經歷(li)，建議選擇具有(you)與有(you)機化(hua)學相關的專業背景的人員(yuan)，且(qie)在體系文件中明確任職資格。
2、設施和環境條件特殊要求
1. 設施和環境條件，包括有(you)機(ji)試劑配制、樣品前處理以(yi)及儀(yi)器分析，宜(yi)滿足實驗室活動(dong)，以(yi)確保在任何(he)時候都不(bu)會對(dui)檢測(ce)結(jie)果的有(you)效(xiao)性產生不(bu)利影響。
必(bi)要(yao)時，實驗(yan)室需采(cai)取(qu)措施，以避(bi)免環境背景、通風、試劑(ji)(ji)儲存等(deng)因素對(dui)揮發性有機物檢(jian)測造成影響，避(bi)免增塑劑(ji)(ji)、洗滌劑(ji)(ji)、殺蟲(chong)劑(ji)(ji)、護(hu)膚品等(deng)對(dui)有機檢(jian)測結果的影響。
2. 設施和環(huan)境條件(jian)滿足有機檢測要(yao)求，并有文件(jian)規(gui)定。
實(shi)驗室宜具備滿足有機(ji)(ji)檢(jian)測要求(qiu)的(de)設施、環(huan)境條件和防(fang)護用品，并(bing)有文件規定。實(shi)驗室宜保證檢(jian)測過(guo)程中產生(sheng)的(de)有害(hai)氣體和危(wei)險(xian)廢物得到有效處置，控制環(huan)境風(feng)險(xian)和檢(jian)測人(ren)員健康風(feng)險(xian),必(bi)要時(shi)，有機(ji)(ji)檢(jian)測人(ren)員可佩(pei)戴防(fang)毒面罩、手套、護目鏡等防(fang)護用品。
3. 對有(you)機(ji)檢測區(qu)(qu)(qu)域(yu)進行持續(xu)和(he)有(you)效的監(jian)控,需識別并有(you)效隔離(li)不(bu)相容活動區(qu)(qu)(qu)域(yu)，如隔離(li)揮發(fa)性有(you)機(ji)物與(yu)半揮發(fa)性有(you)機(ji)檢測區(qu)(qu)(qu)域(yu)、樣品前(qian)處(chu)理區(qu)(qu)(qu)域(yu)與(yu)儀器分析區(qu)(qu)(qu)域(yu)等。
3、設備特(te)殊要求(qiu)
1.實驗室(shi)宜有程(cheng)序要(yao)求(qiu)有機試(shi)劑(ji)在通風或(huo)低溫的(de)條件下(xia)保存，并避免(mian)在冰箱中存放大量揮(hui)發性試(shi)劑(ji)。
實(shi)驗室宜制(zhi)定對有機檢(jian)測結果有影響的前處理(li)設備包括固相萃(cui)取(qu)儀(yi)、旋轉蒸發器(qi)、自動(dong)濃縮儀(yi)、蘇瑪罐清洗設備、快速(su)溶(rong)劑萃(cui)取(qu)儀(yi)、凝膠滲透(tou)色(se)譜(pu)儀(yi)的使(shi)用和(he)維護程序,并做好(hao)記錄。
2.色譜(pu)類儀器(qi)的(de)校準方(fang)案(an)宜(yi)包含實際(ji)使用中(zhong)涉及(ji)的(de)所有檢測器(qi)。
3.對有機(ji)檢測結果有影響(xiang)的前處理(li)設備(bei)包括(kuo)吹掃捕集儀、熱(re)脫附儀、固相(xiang)萃取儀等，必要時也(ye)需(xu)進行期間核查(cha)。
4.對(dui)于某些特(te)殊采樣器具如蘇瑪罐、吸附管、氣袋等，宜保存清洗、抽真空(kong)、脫附、氣密(mi)性(xing)檢查等相關記錄，并以適(shi)當的方式(shi)對(dui)其(qi)狀態進行標識。
4、合(he)同(tong)的評審(shen)
當(dang)客戶自行采樣時，實驗室(shi)宜告知客戶有機(ji)檢(jian)測的采樣、運(yun)輸保存和時限(xian)等技術要(yao)求。
5、驗證(zheng)和確認
1. 存在以下情(qing)況時，實驗室(shi)宜(yi)考(kao)慮制定包含所有關鍵技術內容的作業(ye)指導(dao)書：
a)當檢(jian)測方法對(dui)制定作業指導書有(you)要求時;
b)方法(fa)描述不夠詳(xiang)盡，或方法(fa)有多種(zhong)選(xuan)擇(ze)時(如儀器的(de)(de)分析條件、色譜柱(zhu)的(de)(de)選(xuan)擇(ze)、標準(zhun)曲線的(de)(de)制作、檢(jian)測(ce)的(de)(de)參數等);
c)使用其他國家、地區或(huo)組織(zhi)制定的非中文版方(fang)法時;
同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)一(yi)(yi)參數(shu)有多個原理相(xiang)同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)但標(biao)(biao)準號不同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)檢測(ce)(ce)方法時，實驗(yan)室可(ke)制定一(yi)(yi)份作(zuo)業(ye)指(zhi)導書(shu)以同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)時滿足不同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)標(biao)(biao)準的(de)(de)要求，但對于(yu)不同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)標(biao)(biao)準中不相(xiang)容(rong)的(de)(de)檢測(ce)(ce)活(huo)動(dong)，作(zuo)業(ye)指(zhi)導書(shu)宜指(zhi)明其適用性(xing)。不相(xiang)容(rong)的(de)(de)檢測(ce)(ce)活(huo)動(dong)包括但不限(xian)于(yu)：不同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)校準方式、不同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)色譜(pu)/質譜(pu)條件(jian)、不同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)替代物，以及(ji)不同(tong)(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)質控要求等。
2.方(fang)法確認
當(dang)檢(jian)測方法用于規定(ding)范圍(wei)以外的其(qi)他參數時，宜(yi)按非(fei)標方法進行確認。
方法(fa)確認宜覆蓋抽(chou)樣、前處理等有機檢測全過程。除對精密度(du)、準確度(du)、檢出限進行確認外，適用時，還可(ke)包括但不限于以(yi)下內容：內標(biao)物和替代物、色譜(pu)分離度(du)、保留時間、離子豐度(du)比、調諧(xie)結(jie)果以(yi)及其他定性(xing)定量要求。
6、檢(jian)測和(he)校(xiao)準物品的處置
適用時(shi)，有機(ji)待測樣品(pin)(pin)的(de)(de)儲(chu)存(cun)和(he)(he)運(yun)輸宜(yi)全(quan)過程采取低溫、避光、避震措施，高濃度或強揮發(fa)性(xing)的(de)(de)樣品(pin)(pin)宜(yi)明確標識并有效隔離。適用時(shi)，有機(ji)樣品(pin)(pin)采集(ji)后，可在采樣現場進行制備處(chu)理(li)后再(zai)運(yun)輸保存(cun)。待處(chu)置的(de)(de)有機(ji)廢液和(he)(he)高濃度樣品(pin)(pin)宜(yi)按照(zhao)危險廢物管(guan)理(li)有關(guan)法(fa)規和(he)(he)實驗(yan)室(shi)文件規定處(chu)置。
7、技(ji)術記(ji)錄
適用時(shi)(shi)，有機檢測(ce)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)可包括：儀器調諧記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)，色譜、質(zhi)譜圖(tu)，內(nei)標物(wu)和(he)替代物(wu)，離子豐(feng)度比，樣品采集及保(bao)存的特殊要求，樣品制備和(he)前(qian)處(chu)理(li)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)，數(shu)(shu)據(ju)處(chu)理(li)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)和(he)質(zhi)控(kong)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)等。當使用電子介質(zhi)保(bao)存原(yuan)始數(shu)(shu)據(ju)時(shi)(shi)，還宜(yi)記(ji)(ji)(ji)錄(lu)(lu)數(shu)(shu)據(ju)文件的保(bao)存路徑等信息，并(bing)及時(shi)(shi)做好數(shu)(shu)據(ju)備份。
8、確保結果的有效性
實驗室對結果有效性(xing)的(de)監(jian)控宜(yi)覆蓋有機檢測的(de)全(quan)過程(包括前(qian)期準備、采樣和樣品(pin)保存運輸、樣品(pin)制(zhi)備、前(qian)處理、儀器(qi)分(fen)析(xi)及(ji)數據處理等)。
質量監控措施可包括(kuo)但不(bu)限于：運輸(shu)空白(bai)、全(quan)程(cheng)序(xu)(xu)空白(bai)、實(shi)驗室空白(bai)、容器本底空白(bai)測(ce)(ce)定(ding)(ding);以及全(quan)程(cheng)序(xu)(xu)平(ping)行(xing)(xing)樣測(ce)(ce)定(ding)(ding)、基(ji)體加(jia)(jia)標(biao)和基(ji)體加(jia)(jia)標(biao)平(ping)行(xing)(xing)測(ce)(ce)定(ding)(ding)，同(tong)時使用基(ji)體相同(tong)或相近的有證標(biao)準物(wu)(wu)質或添加(jia)(jia)替代(dai)(dai)物(wu)(wu)進行(xing)(xing)監控，基(ji)體加(jia)(jia)標(biao)和替代(dai)(dai)物(wu)(wu)添加(jia)(jia)均宜(yi)在樣品前(qian)處理之前(qian)進行(xing)(xing)，并與樣品分析步驟完全(quan)相同(tong)。
9、報告結果
對于含多參(can)數的有機物檢(jian)測(ce)，當其中個別參(can)數的檢(jian)測(ce)結果(guo)超出校準曲線范圍(wei)，或(huo)質控結果(guo)超出方法(fa)規定(ding)(ding)或(huo)實驗室制定(ding)(ding)的控制限，并且無法(fa)進(jin)行(xing)重復檢(jian)測(ce)或(huo)雖經重復檢(jian)測(ce)仍然(ran)無法(fa)避免(mian)時，宜在(zai)報告中對相關結果(guo)予以明(ming)確標注和(he)說明(ming)，以表明(ming)其特殊性。
10、數據(ju)控制(zhi)和信息(xi)管理
1.使(shi)用LIMS系(xi)統時，對(dui)于系(xi)統無(wu)法直接采集(ji)的(de)(de)數據，可以紙(zhi)質(zhi)或(huo)電子介質(zhi)的(de)(de)形(xing)式予以完整保存，并(bing)能實現系(xi)統對(dui)這類(lei)記錄的(de)(de)溯源。
11、高分辨(bian)氣相(xiang)色(se)譜(pu)/高分辨(bian)質(zhi)譜(pu)法(fa)測定二噁英類的特(te)殊(shu)要求
1. 檢測人員宜(yi)熟悉二(er)噁(wu)英類分(fen)析的特點、流程和安(an)全防(fang)護要求，高分(fen)辨氣相色譜/高分(fen)辨質譜儀操作人員需經過上崗(gang)培(pei)訓(xun)并(bing)考核合(he)格獲(huo)得授權。
2. 實驗室宜具有獨(du)立(li)的樣(yang)(yang)品前處(chu)理(li)(li)空間，可(ke)對(dui)不同濃(nong)度樣(yang)(yang)品的處(chu)理(li)(li)區域(yu)進行(xing)合理(li)(li)區分(fen)，并配備(bei)有足夠的通風柜和(he)采取潔凈保(bao)障措施(shi)，高分(fen)辨氣相(xiang)色譜/高分(fen)辨質譜運行(xing)環境宜配備(bei)必要的控(kong)溫和(he)控(kong)濕系統，以保(bao)證儀器的正常運轉。
3. 實(shi)驗室宜正(zheng)確配(pei)置(zhi)二(er)噁英類檢測(ce)方(fang)法中采樣(yang)、前處理以及(ji)分析所需的設備、試劑、消耗品，以及(ji)同位素添(tian)加內(nei)標、回收(shou)率內(nei)標、標準曲線內(nei)標、窗口標等(deng)標準物(wu)質。可(ke)根(gen)據方(fang)法要求對這些設備、試劑、消耗品和標準物(wu)質進行查驗。
高分辨色譜/高分辨質譜儀(yi)宜定期(qi)使用全氟三丁(ding)胺或全氟煤油(you)等參比物質對質量數和分辨率(lv)進行核(he)查(cha)。
4. 實驗(yan)室宜優先選擇我國頒布的標準(zhun)方法(fa)，也(ye)可選用(yong)國際組織(zhi)、其他(ta)國家和(he)(he)地區廣泛使用(yong)的二噁英檢測(ce)方法(fa)，并驗(yan)證或確(que)認是(shi)否符合方法(fa)的特定(ding)要求，包(bao)括前處理環節不同步驟(zou)加(jia)標回(hui)收(shou)率的控制;利(li)用(yong)雙柱分離全部二噁英同類物的能力;每個(ge)批次可包(bao)括空白(bai)、平行、持(chi)續精密度(du)和(he)(he)準(zhun)確(que)度(du)等質控樣品(pin)等。
5.實驗室可參加國際權威機構組織的或CNAS認證承認的能力驗證、實驗室間比對、測量審核等活動。
6.宜在報告中注明使用的(de)毒性當(dang)(dang)量(liang)因子體系(xi)，以及檢測結果低于檢出限時毒性當(dang)(dang)量(liang)的(de)計算方式。
毒性當量因(yin)子體系包(bao)括I-TEF，WHO98-TEF，WHO2005-TEF等(deng)。檢測結(jie)果低(di)于檢出限時，可選(xuan)擇低(di)限值(zhi)(zhi)(0)、中限值(zhi)(zhi)(1/2 LOD)或高(gao)限值(zhi)(zhi)(LOD)等(deng)參與計算(suan)。
