理化實驗室五大質控要點
2018-10-09
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理化實(shi)驗室(shi)內部質量控(kong)(kong)制(zhi)是實(shi)驗室(shi)質量管理中的(de)重(zhong)要(yao)一(yi)環，主要(yao)是對檢(jian)測(ce)結果的(de)準確(que)性(xing)(xing)和可(ke)靠性(xing)(xing)進行重(zhong)要(yao)環節和關鍵點控(kong)(kong)制(zhi)。其中，人員培訓、檢(jian)測(ce)方(fang)法、量值(zhi)溯(su)源、數據評估等五大方(fang)面(mian)是主要(yao)控(kong)(kong)制(zhi)對象，該如(ru)何(he)進行評估?
1 人員培訓(xun)
在(zai)實驗技能(neng)方面，最(zui)直接和(he)最(zui)有效的人(ren)員(yuan)培訓(xun)方式是進行人(ren)員(yuan)比對試驗。結合參加外部(bu)能(neng)力(li)驗證(zheng)、實驗室評審和(he)內審、衛生應(ying)急(ji)檢測等活動(dong)，組織專家小組進行人(ren)員(yuan)比對試驗和(he)人(ren)員(yuan)培訓(xun)。
通(tong)常的做法是：首先確定參(can)加(jia)考核或培訓的人(ren)員，人(ren)員一般由有(you)經驗(yan)的副主任技師(shi)、主管(guan)技師(shi)以及技師(shi)、實習技師(shi)搭(da)配組(zu)成，然(ran)后分組(zu)，通(tong)常分為2～3組(zu)，每(mei)組(zu)1一2人(ren)。最后，由專家組(zu)對各組(zu)進行詳細點(dian)評。通(tong)過這種方式，培訓了(le)中青年(nian)檢驗(yan)人(ren)員，使實驗(yan)室(shi)(shi)檢驗(yan)人(ren)員的基礎知識、實驗(yan)技能、質(zhi)量控制(zhi)意識和應急(ji)檢測(ce)能力有(you)了(le)質(zhi)的飛躍，從而使實驗(yan)室(shi)(shi)內部(bu)質(zhi)量控制(zhi)工作落在實處，有(you)力保障(zhang)了(le)檢測(ce)結果(guo)的準確性(xing)和可(ke)靠性(xing)。
2 樣品質(zhi)量控制
實(shi)驗室認可(ke)樣品的質量保證在檢驗過程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗過程，但卻是保證檢測結果準確性和可靠性的第一環節。樣品質量受時間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩定性，檢測的結果越明確，造成的危害越大。
理化檢驗(yan)人(ren)員參與采抽(chou)樣(yang)(yang)工作(zuo)，應掌(zhang)握采抽(chou)樣(yang)(yang)理論和方(fang)案。只有(you)重視采樣(yang)(yang)的(de)質(zhi)量控(kong)制(zhi)，才能使檢測結果真正能夠代表和反映(ying)樣(yang)(yang)本總(zong)體的(de)特性(xing)。
3 檢(jian)測方法的確定和驗證
3.1檢測方法的分類(lei)
檢測(ce)方法(fa)(fa)(fa)(fa)通常分(fen)為標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)方法(fa)(fa)(fa)(fa)、非標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)方法(fa)(fa)(fa)(fa)和允許偏(pian)離(li)的(de)(de)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)方法(fa)(fa)(fa)(fa)三類。其中標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)方法(fa)(fa)(fa)(fa)包括：國際(ji)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)，如(ru)(ru)IS0、wH0、uNFA0、cAC等;國家(jia)(或(huo)區(qu)域(yu)性(xing))標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)，如(ru)(ru)GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、藥典等;行業標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)、地(di)方標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)、標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)化主管(guan)部門(men)備案的(de)(de)企業標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)。非標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)方法(fa)(fa)(fa)(fa)包括：技術組織發布的(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)(fa)，如(ru)(ru)AOAc、FCC等;科學文獻或(huo)期刊公布的(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)(fa);儀器生產廠家(jia)提供的(de)(de)指導方法(fa)(fa)(fa)(fa);實(shi)驗室制定的(de)(de)內部方法(fa)(fa)(fa)(fa)。
3.2檢測(ce)方法的選擇
按下述排列順序優先選擇檢測方(fang)法(fa)(fa)：客戶指定的(de)方(fang)法(fa)(fa);法(fa)(fa)律法(fa)(fa)規規定的(de)標(biao)準(zhun);國際標(biao)準(zhun)、國家(或區域性)標(biao)準(zhun);行業標(biao)準(zhun)、地方(fang)標(biao)準(zhun)、標(biao)準(zhun)化主管(guan)部(bu)門備(bei)案的(de)企業標(biao)準(zhun);非標(biao)準(zhun)方(fang)法(fa)(fa)、允許偏離的(de)標(biao)準(zhun)方(fang)法(fa)(fa)。
3.3檢驗方法的確認
在應用于樣品檢測前應對方法(fa)進行(xing)驗(yan)證。驗(yan)證發(fa)現標準方法(fa)或(huo)非標準方法(fa)原文中未能詳述(shu)，但會影響檢測結(jie)果，應將詳細(xi)操作(zuo)步驟編寫成作(zuo)業指導書(shu)，經審核批準后作(zuo)為方法(fa)的補(bu)充。
3.4允許偏離的(de)標(biao)準方法的(de)控制
允(yun)許(xu)偏離的(de)(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)方(fang)(fang)法(fa)包括(kuo)：超出標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)規(gui)定范(fan)圍使(shi)用的(de)(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)方(fang)(fang)法(fa);經過擴充或更改的(de)(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)方(fang)(fang)法(fa)。允(yun)許(xu)偏離的(de)(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)方(fang)(fang)法(fa)應經驗證，編制(zhi)偏離標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)作業指導書，經審核(he)批準(zhun)(zhun)后方(fang)(fang)可使(shi)用。
4 量值溯源
在(zai)化學分(fen)析中，從一(yi)項具體的(de)測(ce)試結果溯源(yuan)(yuan)到國(guo)家基準(zhun)，進而溯源(yuan)(yuan)至(zhi)國(guo)際計量單位(wei)，這個溯源(yuan)(yuan)鏈是通過測(ce)試方法和(he)標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)來(lai)實現的(de)。因此(ci)，在(zai)實驗室質(zhi)量控制中，必須確保標(biao)(biao)準(zhun)物質(zhi)的(de)可(ke)溯源(yuan)(yuan)性和(he)測(ce)試用儀器設備的(de)可(ke)溯源(yuan)(yuan)性。
4.1標準(zhun)物質(zhi)的可溯(su)源性
標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)應(ying)向(xiang)合格(ge)供(gong)應(ying)商(shang)采購，保證貨源(yuan)可靠，便于貨物(wu)(wu)(wu)可追溯。國(guo)外(wai)(wai)進(jin)口的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)應(ying)提(ti)供(gong)可溯源(yuan)到國(guo)際計量基準(zhun)(zhun)或輸出國(guo)的(de)計量基準(zhun)(zhun)的(de)有效證書(shu)或國(guo)外(wai)(wai)公認(ren)的(de)權威(wei)技(ji)(ji)術機構(gou)出具(ju)的(de)合格(ge)證書(shu)，應(ying)對標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)的(de)濃度、有效期(qi)等進(jin)行(xing)確認(ren)。國(guo)內制備的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)應(ying)有國(guo)家計量部(bu)門發布的(de)編號，并(bing)附有標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)證書(shu)。當使用參考(kao)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)而無法(fa)進(jin)行(xing)量值溯源(yuan)時(shi)，應(ying)具(ju)有生(sheng)產廠提(ti)供(gong)的(de)有效證明(ming)，實驗室應(ying)編制程序進(jin)行(xing)技(ji)(ji)術驗證。
4.2儀器(qi)設備(bei)的可溯源性(xing)忙(mang)
對測試或取樣結(jie)果的準(zhun)(zhun)確性或有(you)效性有(you)重要影(ying)響(xiang)的測量(liang)(liang)設(she)備(bei)，包括輔助測量(liang)(liang)設(she)備(bei)，在投(tou)入(ru)使用前應(ying)進行檢(jian)(jian)(jian)定/校(xiao)準(zhun)(zhun)，保證測試結(jie)果的量(liang)(liang)值溯源性和可(ke)(ke)靠性。未經檢(jian)(jian)(jian)定/校(xiao)準(zhun)(zhun)合格的儀器設(she)備(bei)不得使用。列入(ru)國(guo)家(jia)強(qiang)制(zhi)檢(jian)(jian)(jian)定目錄的計(ji)量(liang)(liang)器具，應(ying)由法(fa)定計(ji)量(liang)(liang)檢(jian)(jian)(jian)定機構(gou)或者授(shou)權的計(ji)量(liang)(liang)檢(jian)(jian)(jian)定部(bu)門(men)檢(jian)(jian)(jian)定，簽(qian)發檢(jian)(jian)(jian)定證書(shu);非(fei)強(qiang)制(zhi)檢(jian)(jian)(jian)定的計(ji)量(liang)(liang)器具可(ke)(ke)由法(fa)定計(ji)量(liang)(liang)機構(gou)、國(guo)家(jia)認(ren)可(ke)(ke)機構(gou)或
APLAC、ILAC多邊承認協議成員(yuan)(yuan)認可的(de)校(xiao)(xiao)準(zhun)實(shi)驗(yan)室(shi)進(jin)行檢(jian)定/校(xiao)(xiao)準(zhun)，簽(qian)發(fa)檢(jian)定/校(xiao)(xiao)準(zhun)證書(shu)。也(ye)可由實(shi)驗(yan)室(shi)按(an)自檢(jian)規程校(xiao)(xiao)準(zhun)，報告(gao)校(xiao)(xiao)準(zhun)結果(guo)，校(xiao)(xiao)準(zhun)人(ren)員(yuan)(yuan)應具備從事(shi)該儀器設備操作和
校準(zhun)的能(neng)(neng)力(li);當(dang)溯源至國(guo)家計(ji)量(liang)基準(zhun)不可(ke)能(neng)(neng)或(huo)不適用時，應采用實驗(yan)室(shi)間比對、同(tong)類設備相互(hu)比較、實驗(yan)室(shi)能(neng)(neng)力(li)驗(yan)證的方式對測試(shi)可(ke)靠性(xing)提供證據。
4.3期間(jian)核查(cha)
儀(yi)器(qi)設(she)(she)備(bei)在(zai)兩次檢(jian)(jian)(jian)(jian)定(ding)(ding)/校準(zhun)期(qi)(qi)間，日常(chang)使用時應對其技術(shu)指(zhi)(zhi)標(biao)進(jin)行運(yun)行檢(jian)(jian)(jian)(jian)查，即期(qi)(qi)間核(he)查，做(zuo)好(hao)記錄(lu)，保持儀(yi)器(qi)處于(yu)良好(hao)狀態。儀(yi)器(qi)設(she)(she)備(bei)的期(qi)(qi)間核(he)查應選擇國家計量檢(jian)(jian)(jian)(jian)定(ding)(ding)規(gui)程(cheng)中的主要(yao)檢(jian)(jian)(jian)(jian)定(ding)(ding)項目(mu).一般選擇以下(xia)合適項目(mu)：零點檢(jian)(jian)(jian)(jian)查、靈(ling)敏度、準(zhun)確度、分辨(bian)率、量重復性、標(biao)準(zhun)曲線線性、儀(yi)器(qi)內置自校檢(jian)(jian)(jian)(jian)查、標(biao)準(zhun)物質或參考物質測試比(bi)對、儀(yi)器(qi)說明書列明的技術(shu)指(zhi)(zhi)標(biao)。標(biao)準(zhun)物質也需(xu)要(yao)進(jin)行期(qi)(qi)間核(he)查。
5 檢測數(shu)據的(de)質量評估
檢測(ce)數(shu)據的主(zhu)要質(zhi)量指標(biao)是指數(shu)據的準確度(du)和(he)精密(mi)度(du)，同時也包括檢測(ce)方(fang)法的其他(ta)技術要素(su)，如方(fang)法的檢測(ce)限、線性范圍(wei)、特異(yi)性、耐變性、靈敏度(du)和(he)不確定度(du)等。
5.1準確度
準(zhun)確度是反映方法系統誤(wu)差(cha)和隨機誤(wu)差(cha)的綜(zong)合(he)指(zhi)標。檢(jian)驗(yan)準(zhun)確度可采用以下幾個方法：
一、是使用標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)參考物(wu)質(zhi)進行分析測(ce)定(ding)(ding)，比較(jiao)測(ce)定(ding)(ding)值與保證值，其絕對(dui)(dui)誤差或(huo)相對(dui)(dui)誤差應符合(he)方(fang)法規定(ding)(ding)的(de)要(yao)求。通(tong)常應完(wan)成1—2個濃(nong)度水(shui)平(ping)的(de)有證標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)測(ce)定(ding)(ding)，每個濃(nong)度水(shui)平(ping)要(yao)求采用至少6份同樣的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)進行測(ce)定(ding)(ding)，計算(suan)測(ce)定(ding)(ding)結(jie)果(guo)的(de)平(ping)均(jun)值、標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)偏差與相對(dui)(dui)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)偏差。準(zhun)(zhun)(zhun)確度(%)=平(ping)均(jun)檢測(ce)濃(nong)度/標(biao)(biao)示濃(nong)度×100。
二、是(shi)在沒有有證標(biao)準(zhun)物質(zhi)情況(kuang)下(xia)，應在樣品基質(zhi)中添(tian)加分(fen)析(xi)物測(ce)定(ding)回(hui)收(shou)(shou)率。應至(zhi)少選(xuan)(xuan)擇3個添(tian)加濃(nong)度(du)(du)(du)(du)，并(bing)且包含一(yi)定(ding)的(de)(de)濃(nong)度(du)(du)(du)(du)范圍，定(ding)量(liang)(liang)限(xian)(xian)或靠近定(ding)量(liang)(liang)限(xian)(xian)的(de)(de)濃(nong)度(du)(du)(du)(du)為必選(xuan)(xuan)濃(nong)度(du)(du)(du)(du)，如果樣品具有容許(xu)限(xian)(xian)，該容許(xu)限(xian)(xian)也(ye)是(shi)必選(xuan)(xuan)濃(nong)度(du)(du)(du)(du)。每個濃(nong)度(du)(du)(du)(du)水平至(zhi)少平行測(ce)定(ding)6次(ci)，計算測(ce)量(liang)(liang)結(jie)果的(de)(de)平均值、標(biao)準(zhun)偏差(cha)與(yu)相(xiang)對標(biao)準(zhun)偏差(cha)。回(hui)收(shou)(shou)率(%)=(加標(biao)試(shi)樣測(ce)定(ding)值一(yi)試(shi)樣測(ce)定(ding)值)/添(tian)加濃(nong)度(du)(du)(du)(du)×100。對于有機待測(ce)物，回(hui)收(shou)(shou)率指(zhi)標(biao)應滿足表(biao)1的(de)(de)要求(qiu);對于元素分(fen)析(xi)，回(hui)收(shou)(shou)率指(zhi)標(biao)應在90%～110%之(zhi)間。
三(san)、是對同(tong)(tong)一(yi)樣品用不(bu)(bu)同(tong)(tong)原理的分析方法(fa)測(ce)(ce)試(shi)比對。不(bu)(bu)同(tong)(tong)待測(ce)(ce)物濃度范圍(wei)內回收率要求不(bu)(bu)同(tong)(tong)，見表(biao)1。
5.2精密度
精密度(du)(du)是指在規(gui)定(ding)條件(jian)下，相互獨立(li)的測試結果之(zhi)間的一致(zhi)程(cheng)度(du)(du)。精密度(du)(du)包括方法重復性和方法重現(xian)性兩個分指標。
重復(fu)(fu)性：是(shi)在(zai)重復(fu)(fu)性條(tiao)件(jian)下，相互(hu)獨立(li)的測試(shi)(shi)(shi)結(jie)果之間的一(yi)致程(cheng)度。重復(fu)(fu)性條(tiao)件(jian)是(shi)指在(zai)同(tong)(tong)(tong)一(yi)實驗室，由同(tong)(tong)(tong)一(yi)操作(zuo)者使(shi)用相同(tong)(tong)(tong)設備(bei)，按相同(tong)(tong)(tong)的測試(shi)(shi)(shi)方(fang)法，并在(zai)短時間內對(dui)同(tong)(tong)(tong)一(yi)被測對(dui)象取得(de)相互(hu)獨立(li)測試(shi)(shi)(shi)結(jie)果的條(tiao)件(jian)。重復(fu)(fu)性表(biao)征(zheng)了該方(fang)法實驗室內的精(jing)密度。制(zhi)定的標(biao)(biao)準方(fang)法必須進行方(fang)法的精(jing)密度試(shi)(shi)(shi)驗，以(yi)考(kao)察其是(shi)否精(jing)確可靠。重復(fu)(fu)性試(shi)(shi)(shi)驗過程(cheng)中，選擇3個(ge)不(bu)同(tong)(tong)(tong)濃度水平樣品，每個(ge)濃度水平至(zhi)少6次平行測定，計算出平均值、標(biao)(biao)準偏(pian)差(cha)(cha)和相對(dui)標(biao)(biao)準偏(pian)差(cha)(cha)，其相對(dui)標(biao)(biao)準偏(pian)差(cha)(cha)應符合表(biao)2的要求。
重現(xian)(xian)(xian)性(xing)：是在(zai)(zai)(zai)再(zai)(zai)(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)條件下，測(ce)(ce)試(shi)結(jie)果(guo)之間的(de)(de)(de)一致(zhi)程度(du)。再(zai)(zai)(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)條件是在(zai)(zai)(zai)不(bu)同(tong)(tong)實(shi)驗室(shi)(shi)(shi)，由不(bu)同(tong)(tong)的(de)(de)(de)操作者(zhe)使用不(bu)同(tong)(tong)的(de)(de)(de)設(she)備，按相(xiang)(xiang)同(tong)(tong)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)試(shi)方法，從同(tong)(tong)一被測(ce)(ce)對(dui)象取得測(ce)(ce)試(shi)結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)條件。再(zai)(zai)(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)表征了該(gai)方法在(zai)(zai)(zai)實(shi)驗室(shi)(shi)(shi)間的(de)(de)(de)精密度(du)，用來確保該(gai)方法能(neng)夠在(zai)(zai)(zai)不(bu)同(tong)(tong)實(shi)驗室(shi)(shi)(shi)中(zhong)(zhong)應用。再(zai)(zai)(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)實(shi)驗過(guo)程中(zhong)(zhong)，必須選擇至少3個不(bu)同(tong)(tong)濃度(du)水(shui)平(ping)或加標(biao)濃度(du)水(shui)平(ping)樣(yang)品，定世限或靠近定量限的(de)(de)(de)濃度(du)為必選濃度(du)，如果(guo)樣(yang)品具有(you)容許限，該(gai)容許限也是必選濃度(du)，平(ping)行(xing)(xing)雙份，每份平(ping)行(xing)(xing)測(ce)(ce)定至少6次(ci)。對(dui)各實(shi)驗室(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)定數(shu)據進行(xing)(xing)統(tong)計分析，計算(suan)總平(ping)均值、再(zai)(zai)(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)標(biao)準差(cha)和再(zai)(zai)(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)相(xiang)(xiang)對(dui)標(biao)準偏差(cha)。再(zai)(zai)(zai)現(xian)(xian)(xian)性(xing)相(xiang)(xiang)對(dui)標(biao)準偏差(cha)指標(biao)應符合(he)表3的(de)(de)(de)要求。
5.3線性
分(fen)(fen)析方(fang)(fang)法的(de)線(xian)(xian)性(xing)(xing)用來表征(zheng)待(dai)測物濃(nong)度(du)或(huo)量與響(xiang)應(ying)(ying)值(zhi)之間的(de)關系(xi)(xi)，其作用就是在給定(ding)的(de)濃(nong)度(du)范圍里，通(tong)過(guo)線(xian)(xian)性(xing)(xing)關系(xi)(xi)可以直接(jie)或(huo)通(tong)過(guo)數(shu)學(xue)公(gong)式(shi)得到檢測結果(guo)。方(fang)(fang)法的(de)濃(nong)度(du)范圍應(ying)(ying)該盡可能覆(fu)蓋一個數(shu)量級(ji)，至(zhi)少作5個點(不(bu)(bu)包(bao)括空白)，測試溶(rong)液中被(bei)測組分(fen)(fen)濃(nong)度(du)應(ying)(ying)在線(xian)(xian)性(xing)(xing)濃(nong)度(du)范圍內(nei)。對(dui)于篩(shai)選方(fang)(fang)法，線(xian)(xian)性(xing)(xing)相(xiang)關系(xi)(xi)數(shu)值(zhi)不(bu)(bu)應(ying)(ying)低于O.98，對(dui)于確證方(fang)(fang)法，線(xian)(xian)性(xing)(xing)相(xiang)關系(xi)(xi)數(shu)值(zhi)不(bu)(bu)應(ying)(ying)低于0.99。
5.4檢測(ce)限(xian)和定(ding)量限(xian)
檢測限和(he)定(ding)量限是(shi)表征方法檢測能力的(de)兩個重要指(zhi)標。檢測限的(de)確定(ding)有(you)以(yi)下幾種(zhong)方式(shi)：
(1)、至少20次(ci)平(ping)行(xing)測(ce)定(ding)(ding)空白樣品所得的(de)平(ping)均響應(ying)(ying)信號值加上(shang)平(ping)行(xing)測(ce)定(ding)(ding)值的(de)標(biao)準偏差的(de)3倍，對(dui)應(ying)(ying)的(de)樣品分析(xi)物濃度(du)或(huo)含量稱(cheng)為該方法的(de)檢(jian)測(ce)限。
(2)、對(dui)(dui)于分光(guang)光(guang)度(du)法，以扣除空白值后(hou)的與0.01吸光(guang)度(du)相對(dui)(dui)應的濃(nong)度(du)值為(wei)檢測限。
(3)、色譜分(fen)析的(de)檢測限系指檢測器恰能產生與噪聲相區別的(de)響(xiang)應信號時所需(xu)要(yao)進(jin)入色譜柱的(de)物(wu)質的(de)最小(xiao)量(liang)，一般將其定為(wei)3倍信噪比響(xiang)應值對應的(de)樣品分(fen)析物(wu)濃度或(huo)含量(liang)。
規定至少(shao)20次平行(xing)測(ce)定空(kong)白樣(yang)品所(suo)得的平均響應(ying)信號(hao)值加上平行(xing)測(ce)定值的標(biao)準(zhun)偏差的10倍，對應(ying)的樣(yang)品分析(xi)物濃(nong)度或含量稱該方法(fa)的定量限(xian)。
5.5特異性
特異性(xing)是(shi)指方法(fa)區分(fen)(fen)待測分(fen)(fen)析物(wu)(wu)和(he)其(qi)他干(gan)擾物(wu)(wu)質(如異構體、代謝物(wu)(wu)、降解產物(wu)(wu)、內源(yuan)性(xing)物(wu)(wu)質、基質成分(fen)(fen)等)的能(neng)力(li)。表征了方法(fa)可以在一種(zhong)復(fu)雜混合(he)物(wu)(wu)中測定(ding)分(fen)(fen)析物(wu)(wu)的能(neng)力(li)，同時又不干(gan)擾這種(zhong)混合(he)物(wu)(wu)(或(huo)樣(yang)品)中的其(qi)他成分(fen)(fen)。
5.6耐變性
耐變性指分析方法具(ju)有(you)對可變試驗因素的抗干擾能力，當測定條件發(fa)生細小變動時，方法具(ju)有(you)一(yi)定的保持測定結果不受影響的承受程度。
方法(fa)耐變(bian)性的(de)檢驗通常(chang)選擇樣(yang)品預處(chu)理、凈化、分析過程等(deng)可能影(ying)響測定(ding)結果(guo)的(de)因素進行預試(shi)驗，比如試(shi)劑來(lai)源(yuan)和保存(cun)時間、溶劑、標(biao)準、樣(yang)品提取物(wu)、加熱速(su)率、溫(wen)度、pH值，
以及(ji)許(xu)多其他實(shi)驗室(shi)可能出現的因素。
5.7不確定(ding)度
不(bu)確定度(du)(du)是(shi)(shi)(shi)指由于測(ce)(ce)量(liang)(liang)誤(wu)差的(de)(de)(de)存在而對被測(ce)(ce)量(liang)(liang)值不(bu)能肯(ken)定的(de)(de)(de)程(cheng)(cheng)度(du)(du)，是(shi)(shi)(shi)表征被測(ce)(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)真值所處(chu)的(de)(de)(de)量(liang)(liang)值范圍的(de)(de)(de)評定。不(bu)確定度(du)(du)包含(han)若干分量(liang)(liang)，是(shi)(shi)(shi)由隨機因(yin)素(su)引起的(de)(de)(de)分量(liang)(liang)和(he)由系統(tong)因(yin)素(su)引起的(de)(de)(de)分量(liang)(liang)的(de)(de)(de)綜合(he)。化(hua)學(xue)測(ce)(ce)試(shi)過(guo)程(cheng)(cheng)是(shi)(shi)(shi)一個復雜的(de)(de)(de)過(guo)程(cheng)(cheng)，不(bu)確定度(du)(du)來源包括方法、取(qu)樣(yang)、存放條(tiao)(tiao)件(jian)(jian)、提(ti)取(qu)條(tiao)(tiao)件(jian)(jian)、環境條(tiao)(tiao)件(jian)(jian)、測(ce)(ce)量(liang)(liang)條(tiao)(tiao)件(jian)(jian)、儀器(qi)效應、樣(yang)品效應、空白校正、試(shi)劑純度(du)(du)、化(hua)學(xue)計(ji)算、操(cao)作者的(de)(de)(de)影(ying)響和(he)隨機效應等。在實踐中，應依據中華人民共(gong)和(he)國國家計(ji)量(liang)(liang)技(ji)術規范JJFl059一1999，選取(qu)重要(yao)的(de)(de)(de)不(bu)確定度(du)(du)來源進行評定。估計(ji)和(he)控(kong)制化(hua)學(xue)測(ce)(ce)試(shi)過(guo)程(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)不(bu)確定度(du)(du)分量(liang)(liang)，保(bao)證溯(su)源鏈的(de)(de)(de)連續性(xing)，是(shi)(shi)(shi)保(bao)證檢測(ce)(ce)結(jie)果質量(liang)(liang)的(de)(de)(de)關(guan)鍵。
