微(wei)波消解(jie)中常用酸通常分(fen)為兩類(lei):
非氧化(hua)性酸(suan)，如(ru)鹽酸(suan),氫氟酸(suan),磷酸(suan),稀硫酸(suan)和稀高(gao)氯酸(suan);
氧化性酸(suan)，如硝酸(suan),熱濃(nong)高氯酸(suan),濃(nong)硫酸(suan)和過氧化氫。
1、硝酸
硝酸有以下特性:
65%濃度沸點為120°C;
濃度小(xiao)于(yu)2M 時，氧化(hua)(hua)能(neng)力較弱;隨著(zhu)濃度和反應(ying)溫(wen)度的增(zeng)加，氧化(hua)(hua)能(neng)力增(zeng)強(qiang);
氧化有機物的典型酸，反應式如下: (CH2)X + 2HNO3 -> CO2(g) + 2NO + 2H2O;
溶解大多數(shu)金(jin)屬(shu)硝酸鹽， Au 和Pt 例(li)外(wai)(不能氧化) ， Al, B, Cr, Ti 和Zr 例(li)外(wai)(鈍化);
這些金屬要求混(hun)酸或稀硝(xiao)酸;
經常與H2O2, HCl和H2SO4混用;
高純(chun)度經常(chang)用于痕量分析。
以上為微波加(jia)熱過程中硝酸(suan)的溫度壓力曲線。
注意(yi)：壓力為(wei)25bar 時,溫(wen)度為(wei)225°C。
過氧化氫
過氧化氫是氧化劑(2H2O2 -> 2H2O + O2); 與硝酸混(hun)合可減少含(han)氮蒸(zheng)汽(qi)，通過增加溫度加速有機樣(yang)品的
消解過程.
典型混合比例是HNO3:H2O2= 4:1 (體(ti)積/體(ti)積)。
鹽酸
鹽酸(suan)有以(yi)下(xia)特性:
與20,4% H2O混合(he)后恒沸(fei)點為110°C;
38% 濃度;
溶解弱酸鹽(yan)(碳酸鹽(yan),磷酸鹽(yan))及(ji)大多數(shu)金屬，AgCl, HgCl 和TiCl 例外;
過量HCl可提高AgCl的溶解能力,使之轉換為AgCl2-；
強配(pei)位能力;
由于(yu)溶液中可成為氯(lv)化(hua)物的特性而廣泛用于(yu)鐵基(ji)合金(jin);
其他可用(yong)于Ag (I), Au (II), Hg (II), Ga (III), Tl (III), Sn (IV), Fe (II) and Fe (III);
不溶解Al, Be, Cr, Ti, Zr, Sn和Sb的氧化物;Ba和Pb的硫酸鹽,II價氟化物, SiO2, TiO2和ZrO2。
以上為微波加(jia)熱(re)過程中鹽酸的溫度壓力曲線。
注意：壓力為(wei)25bar 時,溫度(du)為(wei)205°C。
氫氟酸
氫氟(fu)酸有(you)以下(xia)特性:
酸消解
40%濃度時沸點為108°C;
非氧化性,強配位能力;
用(yong)于消(xiao)解礦(kuang)物,礦(kuang)石(shi),土壤,巖石(shi)甚(shen)至含(han)硅蔬菜;
按以下反應，主要用于消解硅: SiO2 + 6HF -> H2SiF6 + 2H2O;
經常與HNO3 或 HClO4混用。
蒸發/濃縮
樣品溶(rong)解(jie)后,為避免(mian)損(sun)壞(huai)儀器或重(zhong)新(xin)溶(rong)解(jie)不溶(rong)氟化(hua)物(wu)，很多分析要(yao)求去除HF;
很(hen)多分(fen)析如(ru)As, B, Se, Sb, Hg 和Cr 可能揮(hui)發。
配位
可通過加入(ru)硼(peng)酸去除溶液(ye)中的HF;
發生以下(xia)反應: H3BO3 + 3HF -> HBF3(OH) + 2H2O and HBF3(OH) + HF -> HBF3 + H2O;
10-50 倍過量硼酸(suan)加快(kuai)反應速率。
以上(shang)為微波加熱過程中(zhong)氫氟酸的(de)溫(wen)度壓力曲線(xian)。
注意：壓力為(wei)(wei)25bar 時,溫度為(wei)(wei)240°C.
硫酸
硫酸有(you)以下特性:
98%濃度的(de)硫酸(suan)沸點為340°C,高于(yu)TFM 罐子的(de)最大工作溫度;
為避免罐子損壞應(ying)仔細關(guan)注反應(ying);
通過脫水(shui)反應破壞(huai)有(you)機物;
很多硫酸鹽(yan)是不可溶(rong)的(Ba, Sr, Pb)。
以上為微波(bo)加熱(re)過程中硫酸的溫度(du)壓力(li)曲線。
注意溫(wen)度(du)(du)被控(kong)制在300°C (僅(jin)1 分鐘),沒有任何壓力增(zeng)加(jia)。很明顯(xian)，在MDR 轉子(zi)中使(shi)用濃(nong)硫酸(suan)是(shi)不適(shi)宜的(de).300°C 是(shi)TFM 罐子(zi)的(de)臨(lin)界溫(wen)度(du)(du)，對PFA 罐子(zi)來說溫(wen)度(du)(du)過高(該溫(wen)度(du)(du)下將熔化)。所(suo)以，建議使(shi)用硫酸(suan)時應進行嚴格的(de)溫(wen)度(du)(du)控(kong)制。
高氯酸
高氯酸(suan)以(yi)下(xia)特(te)性:
72%濃度時沸點(dian)203°C;
熱且濃的高氯酸是強氧化性(xing)酸;
與有(you)機物反應(ying)迅速，有(you)時爆炸;
經(jing)常與硝酸混(hun)用(yong)用(yong)于(yu)有機物(wu)消解;
所有高氯酸鹽可溶，KClO4除外;
在密閉微波罐體中，高氯酸(suan)在245°C 分解，產生(sheng)大量氣(qi)體副產品和(he)大量壓力。
警告
當使用(yong)高氯酸時(shi)應(ying)特別注意.
不要完全使(shi)用高氯酸消解有機樣(yang)品(pin).
當溫度不(bu)超過200°C 時可(ke)用高(gao)氯(lv)酸消(xiao)解無機樣(yang)品(pin)，高(gao)氯(lv)酸體積應小于整(zheng)個溶液體積的20%(體積/體積)。
王水
王水有以(yi)下特性:
鹽酸和(he)硝酸以3:1 (體(ti)積(ji)/體(ti)積(ji))混合;
產生NOCl(亞硝酰氯),加熱時分解成NO和Cl2;
溶解貴金屬(shu);
必須現制并(bing)立即用完,否則(ze)將變成氯氣(qi)使罐(guan)體過壓。
以上為微波加熱(re)過程中(zhong)王水的溫度(du)壓(ya)力(li)曲線。
注意(yi)：壓力(li)為25bar 時,溫(wen)度為200°C。
