實驗室一般對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行定期檢定或校準(zhun)，以保證(zheng)其量值的(de)溯(su)源性，并加以必要的(de)維護(hu)和保養，以保證(zheng)設備的(de)有效(xiao)性和可靠性。因此，大(da)多數實驗室認為，只要對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行了(le)定期檢定或校準(zhun)，儀(yi)器(qi)就是可靠的(de)，出具的(de)數據就是有效(xiao)的(de)，而忽視了(le)儀(yi)器(qi)期間核查(cha)這一環節。

　　01、期間核查(cha)的定義

　　期(qi)(qi)間(jian)核(he)(he)(he)查(intermediate checks)是指為保(bao)持對設(she)備校準(zhun)狀態的(de)(de)(de)(de)可(ke)信度，在兩次檢定之間(jian)進(jin)行的(de)(de)(de)(de)核(he)(he)(he)查，包括設(she)備的(de)(de)(de)(de)期(qi)(qi)間(jian)核(he)(he)(he)查和(he)參(can)考(kao)標準(zhun)器的(de)(de)(de)(de)期(qi)(qi)間(jian)核(he)(he)(he)查，二者合起來本質(zhi)上(shang)相(xiang)當于ISO/IEC導(dao)則(ze)25(1990)中的(de)(de)(de)(de)運(yun)行檢查。這種核(he)(he)(he)查應按規定的(de)(de)(de)(de)程序進(jin)行。通過(guo)期(qi)(qi)間(jian)核(he)(he)(he)查可(ke)以(yi)增強實驗室的(de)(de)(de)(de)信心，保(bao)證檢測數(shu)據(ju)的(de)(de)(de)(de)準(zhun)確(que)可(ke)靠。

　　02、期間核查(cha)的原(yuan)因

　　使用頻率高(gao)、易損壞(huai)、性能不穩定(ding)的儀器在使用一段時間后，由于操(cao)作方(fang)法(fa)，環境條件(電(dian)磁干擾、輻射、灰邕、溫度(du)、濕度(du)、供電(dian)、聲級)，以及移動、震(zhen)動、樣品和試劑(ji)溶(rong)液(ye)污染等因素的影響，并不能保證檢(jian)定(ding)或校準狀態的持(chi)續(xu)可信度(du)。因此(ci)，實驗(yan)室應對這(zhe)些儀器進(jin)行期間核查。核查原因如下：

　　(1)按照(zhao)年核(he)查次數(shu)進行(xing);

　　(2)儀器設備導出數據異常;

　　(3)儀器(qi)設備故障維修或改裝后;

　　(4)常期脫離實驗室控制的儀器設備(bei)在恢(hui)復使用(yong)前(qian)(如外界(jie));

　　(5)儀(yi)器設備(bei)經過運輸和搬遷;

　　(6)使用在中心控制范圍以外的(de)儀器設備。

　　03、核查的內容

　　(1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(dian)穩定(ding)度檢測;

　　(2)光(guang)學儀器(qi)設備(bei)的波長重現性(xing)和靈敏度檢(jian)測(ce);

　　(3)采用有證標(biao)準物質(zhi)，對(dui)儀器設備進行準確(que)度(du)和精密度(du)的檢(jian)測(ce)(ce);也可將以前(qian)做(zuo)過的工作再做(zuo)一次(留樣再測(ce)(ce))、使用標(biao)準樣再測(ce)(ce)(作質(zhi)控圖);

　　(4)制作測(ce)量工作校準曲線，根(gen)據線性回歸方程(cheng)，獲得修正因子，確認儀器設備的檢測(ce)范(fan)圍和檢出限(xian)量。

　　04、核查(cha)的方法(fa)

　　開(kai)展“期(qi)間(jian)核(he)(he)(he)查(cha)(cha)”的(de)方法(fa)是(shi)多(duo)(duo)樣的(de)，基本上以(yi)等精(jing)度核(he)(he)(he)查(cha)(cha)的(de)方式(shi)進行，如儀器間(jian)的(de)比(bi)對(dui)(dui)、方法(fa)比(bi)對(dui)(dui)、標(biao)(biao)準(zhun)物質驗證、加標(biao)(biao)回收、單(dan)點自校等都(dou)(dou)是(shi)可(ke)以(yi)采用(yong)的(de)。更多(duo)(duo)的(de)期(qi)間(jian)核(he)(he)(he)查(cha)(cha)是(shi)通過核(he)(he)(he)查(cha)(cha)標(biao)(biao)準(zhun)來實現，所謂核(he)(he)(he)查(cha)(cha)標(biao)(biao)準(zhun)是(shi)指用(yong)來代表被(bei)測(ce)對(dui)(dui)象(xiang)的(de)一種(zhong)相對(dui)(dui)穩定的(de)儀器、產(chan)品或其他物體。它的(de)量限、準(zhun)確(que)度等級都(dou)(dou)應接近于被(bei)測(ce)對(dui)(dui)象(xiang)，而它的(de)穩定性要(yao)比(bi)實際的(de)被(bei)測(ce)對(dui)(dui)象(xiang)好。核(he)(he)(he)查(cha)(cha)標(biao)(biao)準(zhun)本身也(ye)應進行校準(zhun)和確(que)認。

　　(1)使(shi)用標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)核(he)查(cha)(cha)。標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)包括(kuo)各種(zhong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)(yang)品、實物標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)。使(shi)用標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)核(he)查(cha)(cha)時(shi)應(ying)注(zhu)意(yi)所用的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)的(de)量值(zhi)能(neng)夠溯源(yuan)、在有(you)效期(qi)內。如pH計、離子計、電導率儀等采(cai)(cai)用定值(zhi)溶液進行核(he)查(cha)(cha)，氣體(ti)(ti)檢測(ce)儀采(cai)(cai)用標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)氣體(ti)(ti)進行核(he)查(cha)(cha)，氣體(ti)(ti)采(cai)(cai)樣(yang)(yang)器采(cai)(cai)用標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)流量計等。使(shi)用標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)核(he)查(cha)(cha)時(shi)應(ying)注(zhu)意(yi)所用的(de)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)的(de)量值(zhi)能(neng)夠溯源(yuan)，并且有(you)效。

　　(2)使(shi)用儀器(qi)附帶(dai)設(she)(she)備核查。有些儀器(qi)自帶(dai)校準設(she)(she)備，有的(de)還帶(dai)有自動(dong)校準系統，可以用來核查。如電子天(tian)平往往自帶(dai)一個校準砝(fa)碼。

　　(3)參加實驗室間比對。

　　(4)與相(xiang)同準確度等(deng)級的另一設備或(huo)幾個設備的量值進行比較。

　　(5)對保留樣品(pin)量值(zhi)重(zhong)新測(ce)量：保留的(de)樣品(pin)性能(測(ce)試的(de)量值(zhi))穩(wen)定， 也(ye)可以用來作為期(qi)間核 查的(de)核查標準。

　　(6)在(zai)資源允許(xu)的情(qing)況(kuang)下，采用高等級的儀器(qi)設備進行核查。

　　05、核查結果

　　期間檢(jian)查情況應記錄并歸檔。期間檢(jian)查中發現設(she)備運(yun)行有問題時，應停用報修。對(dui)運(yun)行有問題的設(she)備所涉及(ji)檢(jian)測(ce)結果有效性有影響時，應對(dui)檢(jian)測(ce)項目(mu)進行重新檢(jian)測(ce)。基本要求：

　　(1)使用標(biao)準物質和(he)標(biao)準樣品進行測定，誤差應(ying)不超過允(yun)許差值的(de)2/3。

　　(2)對適宜保留的樣品進行(xing)再(zai)檢驗，比較(jiao)檢驗結果，偏差應不超過(guo)相(xiang)關檢測(ce)方法標(biao)準規定的平行(xing)允差的1.5倍(bei)。

　　(3)與其它實(shi)驗室進(jin)行(xing)比對實(shi)驗。偏(pian)差應不超過檢測方法標準規(gui)定(ding)的(de)平行(xing)允差的(de)2倍。

　　06、重點關注10類(lei)儀器設備

　　(1)對測量結果有重要影響的(比如在用液相色譜(pu)測醛類(lei)物(wu)質(zhi)含量時，液相色譜(pu)需要期間核查);

　　(2)檢定或(huo)校準周(zhou)期(qi)較長(比如校準和檢定周(zhou)期(qi)超(chao)過(guo)兩年的(de)設(she)備);

　　(3)頻繁使(shi)(shi)用的(比(bi)如(ru)一把卡尺每天使(shi)(shi)用的次數非常多);

　　(4)容易(yi)損壞的儀器設備;

　　(5)性能不穩定(ding)的儀器設備;

　　(6)檢測數(shu)據(ju)有爭議、 易漂移的儀器設備;

　　(7)易老化的(de)儀器設備;

　　(8)經常(chang)帶(dai)到現場使用的儀(yi)器設備;

　　(9)貴重的儀器(qi)設備(比(bi)如ICP-MS);

　　(10)儀(yi)器設(she)(she)備(bei)(bei)的使用環境較(jiao)為惡劣(lie)，導(dao)致了儀(yi)器設(she)(she)備(bei)(bei)的性(xing)能(neng)可能(neng)發生改變的。

　　07、全部儀器都需要(yao)核查嗎?

　　期(qi)間(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)主要(yao)是核(he)查(cha)(cha)(cha)測(ce)量儀(yi)器、測(ce)量標準或標準物質(zhi)的(de)系統漂移，即其長(chang)期(qi)穩定性。必須具備相(xiang)應的(de)核(he)查(cha)(cha)(cha)標準和(he)實(shi)(shi)施(shi)條(tiao) 件的(de)，對無法尋找核(he)查(cha)(cha)(cha)標準(物質(zhi))的(de)不(bu)進行期(qi)間(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)。期(qi)間(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)可(ke)(ke)以提高監測(ce)質(zhi)量的(de)可(ke)(ke)靠性，降低(di)出錯的(de)風(feng)險，但(dan)不(bu)能完全排除(chu)風(feng)險。期(qi)間(jian)核(he)查(cha)(cha)(cha)的(de)實(shi)(shi)施(shi)以及(ji)實(shi)(shi)施(shi)頻次應結合(he)監測(ce)機構自(zi)身的(de)特點(dian)尋求成本和(he)風(feng)險的(de)平衡點(dian)。

　　對于采用相對測量方法的儀(yi)器(qi)，一般(ban)不必進行期間核查。包括：可見(jian)分光(guang)光(guang)度(du)計、紅外分光(guang)光(guang)度(du)計、紫外分光(guang)光(guang)度(du)計、原子(zi)吸收分光(guang)光(guang)度(du)計、等離子(zi)發射光(guang)譜儀(yi)、色譜類儀(yi)器(qi)等。

　　實驗室(shi)應針(zhen)對具體的(de)儀(yi)(yi)器(qi)進(jin)(jin)行分(fen)析(xi)研究，掌握(wo)儀(yi)(yi)器(qi)分(fen)析(xi)原理和(he)性(xing)(xing)能(neng)特(te)性(xing)(xing)以及可能(neng)影響檢驗結(jie)果準(zhun)確性(xing)(xing)和(he)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)(xing)的(de)因素，確定(ding)(ding)需(xu)要(yao)進(jin)(jin)行期(qi)間(jian)(jian)核查(cha)(cha)(cha)的(de)儀(yi)(yi)器(qi)名稱，編(bian)制相應的(de)期(qi)間(jian)(jian)核查(cha)(cha)(cha)方法。儀(yi)(yi)器(qi)的(de)期(qi)間(jian)(jian)核查(cha)(cha)(cha)并不等于檢定(ding)(ding)周期(qi)內(nei)(nei)的(de)再次檢定(ding)(ding)，而是(shi)核查(cha)(cha)(cha)儀(yi)(yi)器(qi)的(de)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)(xing)、分(fen)辨率、靈敏度(du)等指標是(shi)否持續符合儀(yi)(yi)器(qi)本身的(de)檢測/校準(zhun)工作的(de)技術(shu)要(yao)求(qiu)。期(qi)間(jian)(jian)核查(cha)(cha)(cha)的(de)時間(jian)(jian)間(jian)(jian)隔一般以在儀(yi)(yi)器(qi)的(de)檢定(ding)(ding)或校準(zhun)周期(qi)內(nei)(nei)進(jin)(jin)行一二次為宜。對于使用頻(pin)率比較(jiao)高的(de)儀(yi)(yi)器(qi)，應增加(jia)核查(cha)(cha)(cha)的(de)次數。