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分享|實驗室能力驗證常見不滿意結果的原因分析!

2023-07-25 作者: 瀏覽數:818
能力驗證

能力驗(yan)(yan)(yan)證是(shi)(shi)一種合格(ge)評定活(huo)動,在(zai)認可活(huo)動中扮演(yan)著重要(yao)的(de)角色,其(qi)已成為認可機構對檢測、校準(zhun)和檢驗(yan)(yan)(yan)機構在(zai)認可活(huo)動中的(de)要(yao)求內容之(zhi)一的(de)重要(yao)組成部分。同(tong)時(shi),能力驗(yan)(yan)(yan)證也是(shi)(shi)實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室和檢驗(yan)(yan)(yan)機構進行(xing)質(zhi)量控制的(de)重要(yao)手段之(zhi)一。而在(zai)實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室參(can)加能力驗(yan)(yan)(yan)證的(de)過程(cheng)中經(jing)常(chang)會出(chu)現結果不滿(man)(man)意(yi)(yi)的(de)情況,當(dang)出(chu)現能力驗(yan)(yan)(yan)證結果不滿(man)(man)意(yi)(yi)時(shi),不妨(fang)通過以下(xia)幾點查(cha)找一下(xia)原因。

01

未按照(zhao)作業指導書要求進行(xing)檢測

能力驗證計劃的作業指導書是針對該項目特點而編制,其作用就是統一檢測過程的關鍵環節,具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業指導書要求操作,造成其操作環節與其他實驗室有所不同,可能導致結果的偏離。(例如:在蛋白質的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數,如果不按照主辦方提供的系數進行計算,會造成結果有很大偏離)。


02

對檢測(ce)技(ji)術關(guan)鍵點的(de)掌握不夠(gou)

人(ren)員的(de)業務素質(zhi)會影響檢(jian)測結果的(de)準(zhun)確(que)性(xing),檢(jian)驗(yan)人(ren)員在(zai)操作過(guo)程(cheng)中的(de)任一點疏忽都可(ke)以導致最終結果的(de)偏離。只有充分認識質(zhi)量控(kong)制(zhi)的(de)重要性(xing),加(jia)強學習,不斷提高自(zi)身素質(zhi),正確(que)理解(jie)、全面掌(zhang)握實驗(yan)技術關(guan)鍵點,檢(jian)驗(yan)人(ren)員才(cai)能(neng)出(chu)色完成能(neng)力驗(yan)證活動。


03

儀器設備的(de)工作狀態不佳

儀器(qi)設(she)備運行狀態(tai)(tai)可(ke)影響檢測(ce)結果(guo)(guo)的(de)精密度、準確(que)度,所以(yi)檢測(ce)人員應調整儀器(qi)到最佳工(gong)作狀態(tai)(tai),使(shi)儀器(qi)的(de)各項(xiang)指標趨于穩定后(hou)再(zai)開始檢測(ce)。儀器(qi)處于穩定狀態(tai)(tai),則檢測(ce)數(shu)據(ju)的(de)復現(xian)性得以(yi)實現(xian),也進一(yi)步(bu)提高了測(ce)定結果(guo)(guo)的(de)精密度,減小檢測(ce)數(shu)據(ju)間的(de)偏差,從而使(shi)檢測(ce)結果(guo)(guo)更加準確(que)可(ke)靠。


04

標準曲線的線性范圍設計不合(he)理

多數理化檢驗項目需事先制備標準曲線,計算樣品濃度時,給出響應值y,即可算出濃度x。在標準曲線的濃度范圍內,根據分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第一點(最低濃度點)稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。

檢驗中遇(yu)(yu)到最(zui)多的(de)(de)(de)是測(ce)量(liang)信號處(chu)于(yu)原點和(he)測(ce)定(ding)下限之間的(de)(de)(de)情況。解(jie)決這個問(wen)題(ti),首先應該確定(ding)的(de)(de)(de)是,第(di)一標準(zhun)點是否(fou)能滿足(zu)分析精度(du)(du)要(yao)求的(de)(de)(de)最(zui)低濃度(du)(du)點,可以在(zai)標準(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)低濃度(du)(du)區域增加幾個點,視測(ce)定(ding)精度(du)(du)而定(ding)。低于(yu)測(ce)定(ding)下限的(de)(de)(de)值就(jiu)不(bu)能接受(shou)。如遇(yu)(yu)測(ce)量(liang)結果(guo)超出(chu)標準(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)上限或下限,應重(zhong)新制作標準(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)并對樣(yang)品做必要(yao)的(de)(de)(de)復測(ce)。


05

各實(shi)驗室(shi)檢測系統(tong)不同導致偏差(cha)

實(shi)驗(yan)(yan)室通常是按照(zhao)自己(ji)的(de)意(yi)愿,選擇(ze)需要(yao)的(de)儀器(qi)、試劑、操(cao)作程序等組合(he)的(de)檢(jian)測(ce)(ce)系統。近年(nian)來隨著(zhu)檢(jian)驗(yan)(yan)技(ji)術的(de)不(bu)斷(duan)發展,越來越多的(de)實(shi)驗(yan)(yan)室使用(yong)原理(li)各異(yi)的(de)檢(jian)測(ce)(ce)系統。不(bu)同的(de)儀器(qi)、方(fang)法所測(ce)(ce)定的(de)結果(guo)間存(cun)在(zai)的(de)差異(yi)可能導致能力驗(yan)(yan)證(zheng)的(de)結果(guo)偏離(li),實(shi)驗(yan)(yan)室應在(zai)查找(zhao)原因時(shi)仔(zi)細分(fen)析(xi)辨別,因檢(jian)測(ce)(ce)系統不(bu)同而產生偏離(li)是否影響(xiang)檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)的(de)準(zhun)確性。


06

樣品前處理不(bu)徹底

實(shi)際(ji)檢測過(guo)程中(zhong),樣(yang)(yang)本基(ji)質(zhi)可能(neng)與標(biao)準(zhun)溶液有所不(bu)同,故樣(yang)(yang)品需(xu)經消化、提取等前處(chu)理之后,才(cai)進行(xing)含(han)量測定。如果樣(yang)(yang)品前處(chu)理不(bu)完全,基(ji)質(zhi)中(zhong)的(de)干擾物(wu)質(zhi)排除不(bu)充(chong)分,或(huo)者前處(chu)理過(guo)程中(zhong)造成目標(biao)物(wu)損失,則可能(neng)導致測定結(jie)果的(de)不(bu)準(zhun)確(這種情況通常(chang)可以選(xuan)擇與能(neng)力驗(yan)(yan)證(zheng)樣(yang)(yang)品相似的(de)基(ji)質(zhi)同時進行(xing)添加(jia)回收實(shi)驗(yan)(yan))。


07

樣品的取(qu)樣量不足

能(neng)力(li)驗證樣(yang)品(pin)濃度(du)比較低時(shi)(shi),按(an)照一般的(de)(de)取樣(yang)量(liang)進行(xing)測(ce)定(ding),往往造成(cheng)測(ce)定(ding)值處于(yu)標準曲(qu)線的(de)(de)下段,并非處于(yu)標準曲(qu)線的(de)(de)最佳線性范圍,可能(neng)導致結(jie)果出現偏差。因此,當遇到低濃度(du)的(de)(de)樣(yang)本時(shi)(shi),可以(yi)考(kao)慮(lv)加大取樣(yang)量(liang),使(shi)測(ce)定(ding)數值落(luo)在曲(qu)線的(de)(de)線性范圍,提高結(jie)果的(de)(de)準確性(當無法確定(ding)能(neng)力(li)驗證樣(yang)品(pin)濃度(du)時(shi)(shi),通常可以(yi)提前進行(xing)預(yu)實驗,確定(ding)樣(yang)品(pin)濃度(du)的(de)(de)大約范圍)。


08

使用過(guo)期的標準物質

標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質在(zai)化(hua)學(xue)分析中的(de)作用是校(xiao)準(zhun)(zhun)儀器(qi)、評價測(ce)試方(fang)法或為(wei)材料賦值,它的(de)使用應以保證(zheng)(zheng)測(ce)量的(de)可靠性(xing)為(wei)原(yuan)則。標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質的(de)有(you)效(xiao)期是指(zhi)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質在(zai)規定的(de)儲存條(tiao)件下,經(jing)穩(wen)(wen)定性(xing)試驗(yan)(yan)(yan)證(zheng)(zheng)明(ming)其特(te)性(xing)值穩(wen)(wen)定的(de)時間間隔。標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質的(de)穩(wen)(wen)定性(xing)好,則有(you)效(xiao)性(xing)長,反之則有(you)效(xiao)性(xing)短。在(zai)實際工作中檢驗(yan)(yan)(yan)人員應密切監測(ce)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質的(de)變化(hua)情(qing)況,注意收集相關信(xin)息,積(ji)累(lei)經(jing)驗(yan)(yan)(yan),正確使用標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質(在(zai)進(jin)行能力驗(yan)(yan)(yan)證(zheng)(zheng)樣品檢測(ce)前(qian),最好對標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)物(wu)質進(jin)行核查,并重新配制標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶液)。

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