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分享|長假歸來,實驗室儀器開機要注意這些問題!

2024-02-23 作(zuo)者: 瀏(liu)覽數:596

春節長假過得爽(shuang)吧!又(you)要(yao)回去(qu)做實驗(yan)啦!回到實驗(yan)室,第一件事當然是(shi)打開儀器,可是(shi)休(xiu)息了(le)這幾(ji)天的(de)儀器跟你一樣,可能有“節后綜合征”,搞不(bu)好會鬧別扭的(de),那么如何正確(que)打開你的(de)儀器呢?

01

液相色譜儀

開機順序: 

1.檢查溶劑(ji)托盤托盤上的溶劑(ji)是否足(zu)量,以溶劑(ji)液(ye)面超過過輸(shu)液(ye)管過濾頭(tou)5厘米以上為宜(yi)。 

2.檢查輸液管內部有(you)否氣泡,若有(you),應及時通過排(pai)(pai)液閥排(pai)(pai)出。 

3.對溶劑(針對第1項看是否(fou)需要(yao)補充溶劑)和樣(yang)品進行處(chu)理,過(guo)濾,脫(tuo)氣(qi)。

4.打(da)(da)開(kai)主機電(dian)源(yuan),依次(ci)打(da)(da)開(kai)檢測器,泵(beng)A,泵(beng)B,柱箱(xiang)的電(dian)源(yuan)

5.打開(kai)(kai)電腦(nao),開(kai)(kai)啟色譜工(gong)作(zuo)站 

6.先在工(gong)作(zuo)站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(約(yue)需30min) 

7.打開氘(dao)燈(deng),等待(dai)系(xi)統基線走穩 

8.開始進樣檢測


常見故障:

開機后壓力在一(yi)段時間(jian)逐漸變化(升高或降低),這往(wang)往(wang)是(shi)流動相在色譜柱內(nei)還(huan)沒有(you)(you)平衡好、柱箱溫(wen)度還(huan)沒有(you)(you)恒定。這些(xie)都不屬于(yu)儀器問題,只要多平衡一(yi)會(hui)就會(hui)穩定。若使用(yong)的是(shi)梯度程序,由于(yu)流動相的比(bi)例正處在變化中,壓力也會(hui)跟隨變化。

開機(ji)后壓力瞬(shun)間變化(>3MPa)。原因不(bu)外乎(hu)以(yi)下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向(xiang)閥不(bu)良;(4)泵(beng)工作相位不(bu)正確,可逐(zhu)個排除(chu)。

02
氣相色譜儀

開機使(shi)用:

氣相(xiang)色譜(pu)開(kai)(kai)機(ji)前(qian)要先(xian)(xian)打(da)開(kai)(kai)載氣、氦氣、空氣總(zong)閥的(de)開(kai)(kai)關,檢(jian)查二(er)次(ci)表的(de)壓力一般都(dou)在(zai) 0.6MPa(氦氣在(zai) 0.2MPa)。儀器(qi)電源(yuan)開(kai)(kai)啟后要先(xian)(xian)通(tong)過自檢(jian)再(zai)打(da)開(kai)(kai)工作站(zhan), 確(que)認(ren)每根(gen)柱子都(dou)要有流(liu)量之后再(zai)升溫做樣。

使用前一(yi)項十分重要的工作是(shi)氣密性檢查(cha), 如(ru)果氣路泄露(lu), 會導致儀器工作不穩(wen)定或靈敏(min)度下降(jiang)甚至可能(neng)發生爆炸, 因(yin)此在操作使用前必須(xu)進行(xing)這(zhe)項工作,即檢查(cha)載氣流(liu)路,如(ru)果氫氣和空氣流(liu)路若(ruo)未拆動過,可不檢查(cha)。


檢測器:

FID 和 TCD 的檢測(ce),溫(wen)(wen)度要控(kong)制(zhi)在室溫(wen)(wen) 10℃到 339℃, 控(kong)溫(wen)(wen)溫(wen)(wen)度在±0.1℃。FID 的檢測(ce)限(xian) Mt 小于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu) 1×10 -11 g/s, 噪(zao)聲小于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu) 5×10 -14 A, 漂(piao)移小于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu) 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu) 3000mV· ml/mg,噪(zao)聲小于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu) 0.03mV,漂(piao)移小于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)(yu)(yu) 0.1mV/30min。


注意事項:

氣相色(se)譜(pu)儀在使用時(shi)溫度(du)(du)不可(ke)超(chao)過進樣(yang)口(kou)溫度(du)(du)的(de)上限(xian),以免破壞(huai)進樣(yang)口(kou);要做(zuo)好進樣(yang)口(kou)污(wu)染的(de)常規處理(li):隔墊(dian)和去活玻璃毛的(de)更換(huan)、 清(qing)洗或更換(huan)襯管、 跟換(huan)密封(feng)墊(dian)、 分(fen)流(liu)平板的(de)清(qing)洗;操作時(shi)要保證有干凈的(de)載氣和干凈的(de)進樣(yang)口(kou)時(shi)才可(ke)以接柱(zhu)子(zi)。最(zui)常見的(de)是(shi)污(wu)染問(wen)題(ti), 做(zuo)高沸點(dian)物質后應將柱(zhu)子(zi)老化, 把溫度(du)(du)升高后趕出殘留物,以防止長期的(de)積累(lei), 造成柱(zhu)子(zi)的(de)永久損(sun)壞(huai)。

03
質譜儀

開機前準備事項:

檢查真空(kong)泵油(you)液面,確保泵內油(you)頁面處于標定的上下兩線之間(jian); 

查(cha)看離子源潔凈程度,ESI源查(cha)看噴(pen)口(kou)是否有固體析出,毛細(xi)管口(kou)是否完好;APCI噴(pen)口(kou)是否有積液; 

氣體(ti)壓力,打(da)開高純(chun)氮氣鋼瓶(ping)總閥(fa),調(diao)節出口(kou)壓力調(diao)至0.65MPa,打(da)開高純(chun)氦氣鋼瓶(ping)總閥(fa),調(diao)節出口(kou)壓力調(diao)至0.25Mpa; 

檢(jian)查(cha)殼氣及輔助氣接口連(lian)接緊固,松(song)開液相管(guan)路與離子源的接口;

開啟動力(li)電(dian)源,電(dian)壓穩(wen)定,正常;

確保室內溫度在(zai)18~25度。


開機順序: 

 以(yi)質譜聯用儀(yi)為例(li):

1、打開UPS和(he)氮氣(qi)(qi)發(fa)生器開關(guan),待氮氣(qi)(qi)的壓力(li)表(biao)穩定后,打開機械泵(beng)上的電源開關(guan);

2、機械泵工作至少(shao)15min后,打開質譜儀(yi)的(de)電源主開關,等系(xi)統(tong)抽真空24h以(yi)上(shang)才可(ke)以(yi)正常(chang)操作儀(yi)器掃描;初始真空度為7~9。

3、打(da)開液(ye)相(xiang)泵,自動進樣(yang)器及(ji)柱溫(wen)箱(xiang)電源(yuan)開關;

4、啟(qi)動電腦,打開電腦桌(zhuo)面的Analysis software軟件;


使用注意事項:

質(zhi)譜儀需在(zai)高(gao)真空條(tiao)件下工作,其中離(li)子(zi)源(yuan)在(zai) 10 -3 ~10 -5 Pa, 質(zhi)量分析器(qi)在(zai) 10 -6 Pa。早更換燈絲, 清洗(xi)離(li)子(zi)源(yuan)或(huo)儀器(qi)檢(jian)修后(hou)調整質(zhi)譜。在(zai)做樣期間(jian)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)注(zhu)重口隔墊密封(feng)性的(de)檢(jian)查。每(mei)月要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)進行He 載氣系(xi)統泄(xie)(xie)漏的(de)檢(jian)查。必要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)時要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)檢(jian)修老(lao)化(hua)的(de)色譜柱。每(mei)半年(nian)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)更換干燥劑(ji)。每(mei)月要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)進行機械(xie)泵油(you)面的(de)檢(jian)查。每(mei)年(nian)要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)注(zhu)意(yi)分子(zi)泵加注(zhu)潤滑油(you)。必要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)時要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)清洗(xi)分子(zi)泵和(he)離(li)子(zi)泵。并且要(yao)(yao)(yao)(yao)(yao)進行進樣口隔墊密封(feng)性和(he)載氣系(xi)統泄(xie)(xie)漏的(de)檢(jian)查,只有很好的(de)維護才能增加儀器(qi)的(de)使用壽命(ming)。


提醒: 

樣品在處理時(shi)應(ying)注意處理系統有過(guo)濾的功能, 進入(ru)到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度(du)應(ying)不大(da)于 1μm, 并且要(yao)減少樣品在傳輸過(guo)程中的滯后(hou)時(shi)間, 因為質譜儀極(ji)快的分析速度(du), 樣品傳輸時(shi)間如果過(guo)長就會失去質譜分析的意義。


問題:

質(zhi)譜(pu)開機時,泵轉速(su)最高(gao)只能升到一半,聽到提示音后,控制面(mian)板上提示:system vented;同時,泵轉速(su)緩慢(man)下降(jiang)。判(pan)斷(duan)可能是漏(lou)氣導致(zhi)分子渦(wo)輪(lun)泵無法開啟,檢漏(lou)后重(zhong)新開啟質(zhi)譜(pu),故障沒有排除(chu),是什么(me)原因導致(zhi)?


網友支招:

經分析,認為只有很(hen)嚴重的漏氣(qi)才會導致這(zhe)種情(qing)況,需要(yao)全套檢查:

1、進樣(yang)口(kou)是否安裝有(you)隔墊(dian)以及密封圈。

2、色譜柱兩頭是(shi)否安(an)裝到位(wei)。

3、放空閥有沒有擰(ning)緊。

4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5、泵油是否太少(shao)或太多(duo)了。

6、鋼瓶(ping)沒氣了或載氣分壓壓力不足(zu)。

7、鋼瓶接口位置大漏(lou)氣。

8、以上問(wen)題(ti)都沒有,建(jian)議(yi)查看真空泵是否壞掉了。

04

ICP-MS

開機(ji)之前的準(zhun)備事(shi)項

1、檢查超純水(2個),5%硝(xiao)酸(suan),調(diao)諧液(ye)(ye),內標液(ye)(ye)的溶液(ye)(ye)是否(fou)夠用,注意及時(shi)添加。廢液(ye)(ye)桶要及時(shi)清(qing)空。

2、開機之前要打開空調,冷卻水裝置(zhi),排風系統,卡上蠕動泵管(guan),超純(chun)水,5%硝(xiao)酸(suan),調諧液的蓋子。

3、定(ding)期(qi)檢查機械(xie)泵(beng)的油(you)位(wei)和顏(yan)色,定(ding)期(qi)打開機械(xie)泵(beng)的振氣閥使油(you)氣過濾器中的泵(beng)油(you)流回泵(beng)中。

ICP-MS在開機后真空上不去,真空顯示為ERROR,檢查了分(fen)子泵(beng)和真空泵(beng)都沒有問題(ti)的,不知道(dao)是(shi)什么原(yuan)因?

1. 顯(xian)示是error,那一定應(ying)該是控制和通訊的問題(ti)吧。

2. 檢查一(yi)下循(xun)環(huan)水(shui)是否打(da)開, 流量(liang)和水(shui)壓是否正確, 一(yi)般的(de)分子泵都帶有(you)水(shui)流連鎖保護功(gong)能, 我們(men)的(de)儀器(qi)如(ru)果(guo)不(bu)(bu)(bu)開水(shui)循(xun)環(huan), 真空就不(bu)(bu)(bu)能抽(chou)上去,因為分子泵不(bu)(bu)(bu)啟(qi)動。

3. 如果是(shi)(shi)熱電的X7系列(lie)通訊出了問題,你可以點擊windows任(ren)務欄(lan)下一個齒輪圖標(biao),找(zhao)到連接(jie)那,先斷開(kai)再連接(jie),或是(shi)(shi)重啟機子。

4. 溫差有沒(mei)有設定好呢,環境(jing)的溫度也有關系哦。

5. 也有可能是(shi)泵的問題。

05
原子吸收

開機使用故(gu)障排除:

1、開機(ji)(ji)后(hou)自(zi)檢出現狹(xia)縫(feng)馬達(da)鎖死,故(gu)障(zhang)原因(yin)是電機(ji)(ji)驅動部分或(huo)電機(ji)(ji)的(de)機(ji)(ji)械傳動故(gu)障(zhang)或(huo)狹(xia)縫(feng)零位(wei)光敏對壞,或(huo)接口板故(gu)障(zhang),做出正確的(de)判斷后(hou)予以更換。 

2、開機(ji)自檢出(chu)現波(bo)長(chang)電(dian)機(ji)鎖死,原因其本同(tong)上(shang),即電(dian)機(ji)驅動或機(ji)械(xie)故(gu)障波(bo)長(chang)零(ling)位和低端限(xian)位開關故(gu)障,或接口板(ban)故(gu)障,排(pai)除(chu)方法如上(shang)。 

3、找不到光零(ling),開機時沒安(an)裝元(yuan)素燈或半透半反鏡(jing)以(yi)及(ji)燃燒頭等(deng)擋住光路,另(ling)外光電(dian)倍增管、高壓以(yi)及(ji)接(jie)口板等(deng)故障。 

4、開(kai)機啟(qi)動軟件后不出現光(guang)零(ling)曲(qu)線,而且(qie)死(si)機,屬(shu)于接口板故障。 

5、點火檢(jian)查(cha)(cha)時,出(chu)現空氣壓(ya)力偏低,應檢(jian)查(cha)(cha)空壓(ya)機(ji)工作情況及(ji)出(chu)口(kou)壓(ya)力,另(ling)外空氣旋鈕(niu)是否完全(quan)打開或管路漏(lou)氣。 

6、出現乙炔壓力(li)偏低,檢查乙炔鋼瓶和管路(lu)有無漏氣。 

7、自動尋峰時出現信(xin)號太弱,調不(bu)到百分(fen)之百,檢查(cha)有無擋光、元素燈(deng)是否正確,如果以上原因排除后,可用波長(chang)微調引導(dao)至(zhi)理(li)論(lun)波長(chang)處,找(zhao)到最(zui)大值。如果仍不(bu)能解決,則屬于接口板或(huo)前放部(bu)份故障(zhang)。 

8、開(kai)機(ji)電源指示燈不亮,檢查外部供電系統及主機(ji)保險絲。 

9、扣除背景時氘燈(deng)不亮,氘燈(deng)開(kai)關是否打開(kai),以(yi)及軟(ruan)件上的氘燈(deng)控制按(an)鈕是否選置在“開(kai)”狀態。 

10、點(dian)燃氘(dao)燈得需要一定的(de)預熱時間,若長時間不能點(dian)著,或不穩定應檢查供電系統是(shi)否(fou)屬(shu)于正(zheng)常范圍。

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