在實驗室無法完全按照標準操作應該如何去處理？
2018-08-06
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1、檢測對象與方法規定不一致
情(qing)況(kuang)(1)：檢(jian)測樣(yang)品與方法規(gui)定適用對(dui)象性(xing)質近(jin)似，實(shi)驗室(shi)參(can)考標準方法進行(xing)樣(yang)品檢(jian)測;
處(chu)理(li)辦(ban)法(fa)(fa)：上述情況屬于非(fei)標(biao)準方(fang)(fang)法(fa)(fa)，實驗室應進行方(fang)(fang)法(fa)(fa)確認(ren)。
示例(li): 標準SH/T 1757-2006規(gui)定(ding)適(shi)用于“測(ce)定(ding)工業芳烴中(zhong)的(de)(de)微量有機氯(lv)”，但實際檢測(ce)對象(xiang)為汽油中(zhong)有機氯(lv)含(han)量。上述情況屬于非標方法，實驗室(shi)應(ying)進(jin)行技術確(que)認，包括：確(que)定(ding)樣品中(zhong)其他(ta)成分可能存(cun)在的(de)(de)干(gan)擾(rao)(比如硫含(han)量)、合適(shi)的(de)(de)操作條件(如：電解池、偏壓、氣體流量、進(jin)樣速(su)度等)以及方法的(de)(de)檢出限(xian)、精密度等。
情況(2)：檢(jian)測樣品與方(fang)(fang)法規(gui)定適用對象差異較大，實驗室參(can)考標準方(fang)(fang)法進行樣品檢(jian)測。
處理辦法：需(xu)要(yao)根據初步的(de)技術手段、經驗(yan)等判斷(duan)參考方法(或修改后的(de)參考方法)是否(fou)適用，再進行區分：
a)適(shi)用(yong)時：比如本行業(ye)領域(yu)不能找(zhao)到(dao)規定(ding)的檢(jian)測方法，可參考(kao)其他行業(ye)較接近的標準方法進行檢(jian)測。此(ci)時需轉化為實(shi)驗室制定(ding)的方法，并按非標準方法進行確認;
b)不(bu)(bu)適用時：屬于方法選擇不(bu)(bu)合(he)理，如(ru)果(guo)該(gai)方法已用于日常檢測，應(ying)追溯對原(yuan)檢測結果(guo)的影響，按照“不(bu)(bu)符合(he)工作”處(chu)理。
示例：評審發(fa)現(xian)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)采用GB/T 19145-2003《沉積巖中總有機碳的測定(ding)》測定(ding)鋼(gang)鐵中的碳含(han)量(liang)，因鋼(gang)鐵碳含(han)量(liang)測定(ding)的標準(zhun)方法(fa)已廢(fei)止，但(dan)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)也未(wei)將參考(kao)方法(fa)制定(ding)為實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)自(zi)己的方法(fa)。
2、操作方(fang)法與(yu)標準(zhun)方(fang)法規定不一致(zhi)
情況(1)：操(cao)作順(shun)序、操(cao)作手法上的簡單(dan)不(bu)一致(zhi);
處理方(fang)法：要(yao)采用與標準方(fang)法進行(xing)比對、實驗室(shi)間比對等多種方(fang)式進行(xing)方(fang)法確認，判斷(duan)其對操作過程的(de)干擾(rao)程度以(yi)及對檢(jian)測(ce)結果的(de)影響程度。
示例：GB/T 511-2010《石油(you)和石油(you)產品及添(tian)加(jia)劑機械雜質測定法》中測定原油(you)機械雜質要(yao)求全(quan)程使(shi)用(yong)甲(jia)苯(ben)作為(wei)溶(rong)(rong)劑，甲(jia)苯(ben)用(yong)量(liang)高達800mL/樣次。甲(jia)苯(ben)屬于低毒物(wu)質，為(wei)了減少甲(jia)苯(ben)用(yong)量(liang)，實驗(yan)中使(shi)用(yong)了兩段法。即在溶(rong)(rong)解和沖洗環節(7.1和7.2)先用(yong)溶(rong)(rong)劑油(you)將(jiang)可溶(rong)(rong)物(wu)質溶(rong)(rong)解沖洗掉(diao)，再用(yong)甲(jia)苯(ben)將(jiang)剩余的物(wu)質溶(rong)(rong)解沖洗干凈。
情況(kuang)(2)：如果對操作方(fang)法的(de)偏離(li)嚴重影響檢測(ce)質量或者導(dao)致檢測(ce)后的(de)產物(wu)完全不(bu)同;
處理方法：如果(guo)這種(zhong)情況已發生，屬于工作不符(fu)合，應追(zhui)溯(su)對原檢測結果(guo)的影響，執行“不符(fu)合工作”。
示例：SY/T 5118-2005《巖石中氯(lv)(lv)(lv)仿(fang)瀝青的(de)測定(ding)》方法規定(ding)使用氯(lv)(lv)(lv)仿(fang)作(zuo)為(wei)抽提溶(rong)劑(ji)，得到的(de)抽提產物為(wei)氯(lv)(lv)(lv)仿(fang)瀝青。該產物也是(shi)后續(xu)族組份檢測的(de)樣品(pin)。但(dan)由于氯(lv)(lv)(lv)仿(fang)毒性(xing)大，有實(shi)驗(yan)室采用毒性(xing)較小的(de)二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)甲(jia)(jia)烷(wan)替代氯(lv)(lv)(lv)仿(fang)作(zuo)為(wei)抽提溶(rong)劑(ji)。實(shi)驗(yan)室僅(jin)確(que)認了二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)甲(jia)(jia)烷(wan)作(zuo)為(wei)溶(rong)劑(ji)時檢測結果精(jing)密度(du)正常(chang)，但(dan)未考察(cha)二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)甲(jia)(jia)烷(wan)抽提產物是(shi)否(fou)為(wei)氯(lv)(lv)(lv)仿(fang)瀝青。
3、儀器配置與標準(zhun)方法(fa)規定不一致
情況(1)：檢測(ce)基(ji)本原(yuan)理相同，由于檢測(ce)儀(yi)器的(de)更新發展超(chao)越(yue)方法(fa)標(biao)準的(de)編(bian)制及(ji)修訂，實驗室為了(le)提高(gao)工作效(xiao)率采用(yong)更先進的(de)儀(yi)器設備。
情況(2)：標準方(fang)法只規定了系列儀器(qi)儀表(biao)的規格，實驗室(shi)配置的是這些儀器(qi)儀表(biao)組合起(qi)來的一(yi)體(ti)化裝置。
處(chu)理方法：情況(1)和(2)均(jun)屬于方法的改(gai)進，依(yi)據CNAS-CL01-A002的要求，需進行適當的方法確(que)認。
針對這些情況(kuang)，首(shou)先(xian)建議根據(ju)供應(ying)商提供的(de)設備說明書編制作業指導書，然(ran)后按照CNAS-CL01要(yao)求，在方法標準(zhun)規(gui)定的(de)質量要(yao)求基礎上，提供技術方法的(de)確認記錄(lu)。
技(ji)術確認內容可包括：兩種操作方法的準(zhun)確度(du)(du)、精密度(du)(du)結果的多次對比記錄(lu);采(cai)用有證標(biao)準(zhun)物質、參考標(biao)準(zhun)(工作標(biao)準(zhun))進行多次準(zhun)確度(du)(du)評價的記錄(lu)等。
示例1：SY/T 5523-2016《油氣田水分析》規定(ding)(ding)(ding)常規6項離(li)子(zi)檢測(ce)(ce)使用(yong)滴定(ding)(ding)(ding)管(guan)作為檢測(ce)(ce)儀器(qi)，目前大多數實驗(yan)(yan)室(shi)都(dou)采用(yong)了全自動滴定(ding)(ding)(ding)儀檢測(ce)(ce)。SY/T 5061-1993《鉆井液(ye)用(yong)石灰(hui)石粉》中(zhong)規定(ding)(ding)(ding)用(yong)斯托克斯沉降法測(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)細度(小于6μm的顆粒含量)，而實驗(yan)(yan)室(shi)多采用(yong)先進的激(ji)光(guang)粒度儀(濕法)測(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)等。
示(shi)例2：SY/T 5358-2010《儲(chu)層敏(min)感(gan)性流(liu)動(dong)實驗(yan)評(ping)價方法》5.3.1規定了實驗(yan)流(liu)程圖，5.3.2 規定了具(ju)體儀器儀表的(de)名稱和(he)規格(ge)。有些實驗(yan)室使用(yong)的(de)是(shi)二者結合的(de)全自動(dong)敏(min)感(gan)性評(ping)價實驗(yan)裝置。
情況(kuang)(3)：樣品(pin)(pin)前處理(li)使(shi)用設(she)備或后期樣品(pin)(pin)檢測用儀器設(she)備不同于方法標(biao)準規(gui)定(ding)時(shi);
處理(li)辦法(fa)：按非標準(zhun)方法(fa)處理(li)。
示例(li)：GB/T 29172-2012《巖心分(fen)析方(fang)法(fa)(fa)》規定(ding)(ding)含水(shui)(shui)飽和度測(ce)定(ding)(ding)方(fang)法(fa)(fa)之一(yi)是用(yong)(yong)溶(rong)劑(ji)按照一(yi)定(ding)(ding)順序(xu)通過動(dong)態混相驅(qu)替(ti)(ti)方(fang)法(fa)(fa)清(qing)洗(xi)柱塞巖樣，沖洗(xi)流出物再用(yong)(yong)卡(ka)爾.菲(fei)休滴定(ding)(ding)法(fa)(fa)去檢(jian)測(ce)其中的(de)(de)水(shui)(shui)含量(liang)。有(you)些(xie)實(shi)驗室用(yong)(yong)無水(shui)(shui)乙醇(chun)萃取法(fa)(fa)替(ti)(ti)代規定(ding)(ding)的(de)(de)驅(qu)替(ti)(ti)法(fa)(fa);水(shui)(shui)含量(liang)的(de)(de)檢(jian)測(ce)用(yong)(yong)氣相色譜法(fa)(fa)替(ti)(ti)代規定(ding)(ding)的(de)(de)卡(ka)爾.菲(fei)休滴定(ding)(ding)法(fa)(fa)。
4、標準樣(yang)品、標準曲線與(yu)標準方(fang)法規定不(bu)一致
情況(1)：標準(zhun)樣品濃度與(yu)標準(zhun)方法推薦的(de)要求不一致;
處理辦法：通常(chang)要進行(xing)方法確認。
但如果實(shi)驗(yan)室事(shi)先(xian)能判斷(duan)出檢(jian)測物的(de)大(da)致(zhi)含量，在此前(qian)提下適度調(diao)整標準(zhun)(zhun)溶液濃度的(de)情況，可不(bu)視為對標準(zhun)(zhun)方法的(de)修改(gai)，不(bu)需進行(xing)方法確(que)認。
示例：SH/T 0689-2000《輕質烴及發動機燃(ran)料和其他油品的(de)(de)總硫含量測定法(fa)(fa)(紫外熒光(guang)法(fa)(fa))》中10.1推薦的(de)(de)標(biao)準溶液(ye)濃度(du)規定曲線(xian)1使用(yong)(yong)的(de)(de)硫含量為0.50、2.50、5.00ng/μL，實際使用(yong)(yong)的(de)(de)含量可能為0.50、2.00、5.00ng/μL。如(ru)果標(biao)準溶液(ye)的(de)(de)濃度(du)能滿足與(yu)樣品被測物濃度(du)匹配(pei)，也就(jiu)是被測物含量在標(biao)準曲線(xian)的(de)(de)線(xian)性范圍(wei)內，那么(me)舉例中對標(biao)準溶液(ye)濃度(du)的(de)(de)調整是允許的(de)(de)，不用(yong)(yong)進行(xing)方法(fa)(fa)確認。
情況(2)：檢測中(zhong)實驗室使用的標(biao)(biao)準物質(zhi)(參考物質(zhi))與方法標(biao)(biao)準規定不同;
處理方(fang)(fang)法(fa)(fa)：可采用回收(shou)率研究或與(yu)標(biao)(biao)準(zhun)參考方(fang)(fang)法(fa)(fa)進行比對等方(fang)(fang)式進行方(fang)(fang)法(fa)(fa)確(que)認，建議保留的(de)資料包括：標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質(參考物(wu)質)的(de)研制數(shu)據(ju)記錄(包括與(yu)標(biao)(biao)準(zhun)規(gui)定(ding)標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質的(de)數(shu)據(ju)對比結(jie)果)、不確(que)定(ding)度以及(ji)實驗室(shi)間(jian)比對結(jie)果等，以保證使(shi)用的(de)標(biao)(biao)準(zhun)物(wu)質滿(man)足檢(jian)測方(fang)(fang)法(fa)(fa)的(de)要求。
示例：GB/T 18602-2012《巖(yan)石熱解(jie)分析(xi)》中規(gui)定使(shi)用“國(guo)家(jia)二級巖(yan)石熱解(jie)標(biao)準物(wu)質(zhi)”，但是在實際檢(jian)測中有的實驗(yan)室為(wei)了(le)降(jiang)低成本，使(shi)用實驗(yan)室自行制(zhi)作的標(biao)準物(wu)質(zhi)。
