1、 目的
確?;灲Y果的準確與化驗室安全。
2、 適用范圍
適用于化驗室對各種試劑藥品的管理。
3、 試劑管理與溶液配制管理規(guī)定
3.1化學藥品貯存
3.1.1 較大量的化學藥品放置于藥品貯存室中,分類放置。
3.1.2 貯存室避免陽光直接照射,以免因溫度過高使試劑變質(zhì)。
3.1.3 貯存室應干燥通風,避免煙火。
3.2 試劑溶液貯存
3.2.1 所有試劑、溶液以及樣品的包裝瓶上都必須有標簽,標簽要完整、清晰、絕對不允許容器內(nèi)裝入與標簽不相符的物品。標簽大小與瓶子相稱,標簽應書寫工整,寫明名稱、濃度、配制日期。標準溶液還應寫明標定日期、有效期、標定者,并作《溶液配制原始記錄》、《標準溶液標定原始記錄》,專用試劑溶液按分析項目分組存放。
3.2.2 試劑應分類存放,以便使用。
3.2.2.1 無機試劑分作酸類、堿類、鹽類及氧化物等。
3.2.2.2 鹽類按陽離子分類:如鈉鹽、鉀鹽、銨鹽、鎂鹽、鈣鹽等。
3.2.2.3 一般有機試劑按官能團分類:烴類、醇類、醛類、酚類等。
3.2.2.4 指示劑按用途分類:如酸堿指示劑、氧化還原指示劑、絡合物指示劑。
3.2.3 配制的溶液裝在有塞的細口瓶中,需要滴加使用的裝在滴瓶中,見光易分解變質(zhì)的應裝在棕色瓶
中,如AgNO3溶液、Na2S2O3溶液等。
3.3 危險藥品管理
3.3.1 危險品的貯存應干燥、通風良好。
3.3.2 易燃液體貯存的溫度不應超過28℃,易爆炸品貯存溫度不超過30℃。
3.3.3 危險品應分類隔開貯存,量較大應隔開房間貯存,量小時亦應設立鐵板柜或分開貯存。
3.3.4 腐蝕物品應選用耐腐蝕材料作架子。
3.3.5 爆炸性物品可將瓶子儲存于有干燥黃沙的柜中。
3.3.6 相互接觸能引起爆炸的不同危險品,應分開存放,絕對不能混存。
3.3.7 貯存室應嚴禁煙火。
3.3.8 實驗室應設有消防器材,人員應有防火知識。
3.3.9 危險品分類見附錄1
4、 基本操作規(guī)定
4.1安全操作
4.1.1 所有藥品、溶液都應有標簽。絕對不可以在容器內(nèi)裝入與標簽不符的物品。
4.1.2 禁止使用化驗室器皿盛裝食物,也不要用茶杯、食具裝藥品,更不要用燒杯當茶具使用。
4.1.3 稀釋硫酸時必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進行,只能將濃硫酸慢慢注入水中,邊倒邊攪拌,溫度過高時,應等冷卻或降溫后再繼續(xù)進行,嚴禁將水倒入硫酸中。
4.1.4 開啟易揮發(fā)液體試劑之前,應先將試劑瓶放在自來水中冷卻幾分鐘,開啟時瓶口不要對人,最好在通風柜中進行。
4.1.5 易燃溶劑加熱時,必須在水浴或砂浴中進行,避免明火。
4.1.6 裝過強腐蝕性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿,應由操作者親手洗凈。
4.2 溶液配制
4.2.1 配制標準溶液要及時,對于需要長時間放置穩(wěn)定后方能標定的溶液,更要提早準備。
4.2.2 標準溶液的配制必須嚴格按照操作規(guī)程進行,并要求認真填寫記錄表格。
4.2.3 配制中所用到的基準物必須烘干至恒重,并準確稱量。
4.2.4 標定時,平行試驗不得少于8次,兩人各作四平行,取兩人八平行平行測定結果的的平均值為測定值。在運算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結果取四位有效數(shù)字。
4.2.5 制備的標準滴定溶液的濃度的相對擴展不確定度不大于0.2%(k=2)。
4.2.6 配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時,應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標定。
4.2.7 配制和標定溶液的水,在沒有注明其它要求時,應符合GB 6682中三級水的規(guī)格,所用試劑純度應在分析純以上。
4.2.8 所有已標定的標準溶液,必須在瓶外貼上標簽,并注明名稱、濃度有效期、標定者及標定日期。瓶上原有的標簽須撕下。
4.2.9 除另有規(guī)定外,滴定分析用標準溶液在常溫下(15~25℃)下,保存時間一般不超過兩個月。當溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應重新制備。
4.2.10標準滴定溶液的濃度,除高氯酸外,均指20℃時的濃度。在標準溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異,應按附錄A進行補正。
4.3 滴定管的使用
4.3.1 滴定管使用前必須用洗滌劑和水沖洗,如管內(nèi)壁油污較大,可用鉻酸洗液洗凈。注意洗堿式滴定管時,洗液不要直接接觸膠管。要求洗凈后,滴定管內(nèi)壁不掛水珠。
4.3.2 滴定管活塞使用前須涂凡士林油,套上橡皮筋,并試漏。
4.3.3 裝標準溶液前,先用標準溶液淋洗2~3次,每次都要沖洗尖嘴部分。
4.3.4 滴定時速度不要太快,滴定速度一般應保持在6mL/min~8 mL/min,切忌呈液柱流下。讀數(shù)時要求視線與液面刻度齊平。
4.3.5 滴定完畢,將溶液裝滿,用小塑料瓶套在管口上。
4.4 移液管和吸量管的使用
4.4.1移液管和吸量管的洗滌:先用自來水洗凈,再用蒸餾水淋洗2~3遍,若內(nèi)壁掛油,可用有機溶劑或鉻酸洗液洗凈后,再用自來水清洗,清洗后移液管和吸量管應放在移液管架上自然晾干,切忌在烘箱中烘干。
4.4.2 讀數(shù)時要求移液管直立,視線與溶液彎月面的底部齊平,讀取溶液彎月面的底部與標線相切處刻度值。
4.4.3 放液時,應使器皿傾斜,移液管直立,管下端緊靠容器內(nèi)壁,讓溶液沿壁流下。放液后停留15s,再將管移去。
4.4.4 移液管和吸量管最好貼上標簽,專管專用。
4.4.5 為減少誤差,吸量管應從最上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是需要多少體積就吸取多少體積。