模板參考：實驗室二次抽樣作業指導書
2019-12-11
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規范(fan)本實驗(yan)室(shi)的二(er)次抽(chou)樣活動、確保本實驗(yan)室(shi)二(er)次抽(chou)樣的均勻性和代(dai)表性。
本文規(gui)定了固體(ti)、液體(ti)、氣體(ti)二次(ci)抽樣的(de)基(ji)本要求、抽樣方(fang)案、抽樣工具和操(cao)作方(fang)法。
3.1技術(shu)負(fu)責人負(fu)責負(fu)責二次抽樣的技術(shu)問題(ti)、組織監督員監督日常(chang)二次抽樣工作(zuo)的實施(shi)。
3.2樣品測試人員負責(ze)二次抽樣的(de)實施(shi)。
3.3樣(yang)品測試人員負責(ze)填寫二次抽樣(yang)相關記(ji)錄(lu)。
本(ben)實(shi)驗室(shi)根據本(ben)準則規定實(shi)施二次抽(chou)樣，除非有以下特殊(shu)規定：
1）法律(lv)、法規(gui)或強(qiang)制性標準規(gui)定特殊要求；
2）產(chan)品(pin)標準(zhun)、檢測(ce)方法(fa)有特殊要(yao)求的；
3）仲裁檢測、委托檢測有特殊要求(qiu)的(de)；
4）客(ke)戶委托(tuo)有特殊要(yao)求。
對于單相低粘度液體(ti)可用以下幾種(zhong)方法混勻:
2) 中等容器(如桶)用滾動、倒置或手工攪拌器進行混勻。
3) 大容器(如貯罐、槽車、船艙)用機械攪拌器、噴射循環泵進行混勻。
對于多相液體(ti)可(ke)用上述各(ge)種方法使其混合成不會(hui)很快分離的均勻相后(hou)抽樣。如不易混勻，就分別采各(ge)層部位樣品(pin)混合成平(ping)均樣品(pin)作為(wei)代表(biao)性樣品(pin)。
5.1.2樣(yang)品的(de)代表(biao)性
如(ru)(ru)被(bei)采容(rong)器內(nei)(nei)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)已混(hun)(hun)合(he)(he)均勻(yun)，采取混(hun)(hun)合(he)(he)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)作(zuo)為代表性(xing)(xing)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)。如(ru)(ru)被(bei)采容(rong)器內(nei)(nei)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)未混(hun)(hun)合(he)(he)均勻(yun)，可采部位樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)按一(yi)定比例混(hun)(hun)合(he)(he)成平均樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)作(zuo)為代表性(xing)(xing)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)。
5.1.3樣(yang)品容器必(bi)須清潔(jie)、干(gan)燥、嚴密，抽樣(yang)工具必(bi)須清潔(jie)、干(gan)燥、不能(neng)用與被采取樣(yang)品起化學作(zuo)用的材料制造，抽樣(yang)過程中防止被抽樣(yang)品受到(dao)環境(jing)污染和變質。
用不與被(bei)采取(qu)樣品發生化學作用的金(jin)屬或(huo)塑料或(huo)其他材質(zhi)制成；
用不與被采取樣(yang)品發生化學(xue)作用的金屬或塑料或其他(ta)材質制成；
1）選擇固體二次抽樣的原則應依據樣品的形態、粒徑、數量、樣品特性值的差異性、狀態(靜止或運動 )。
2）固體二次抽樣應能保證在允許的抽樣誤差范圍內獲得總體樣品的有代表性的樣品。
5）要求特殊處理的固體和有危險性的固體，按有關規定選擇適當的特殊技術抽樣。
5.2.2對抽(chou)樣器基(ji)本(ben)要求
1）所用材質不能和待抽樣樣品有任何反應;不能使待抽樣樣品污染、分層和損失。
2）應清潔、干燥、便于使用、清洗、保養、檢查和維修。
3）任何抽樣裝置(特別是自動抽樣器)在正式使用前均應做可行性試驗。
用抽樣探子或其他合適(shi)的工(gong)具，從抽樣單元中(zhong)，按一定(ding)(ding)方向(xiang)(xiang)(xiang)，插入(ru)一定(ding)(ding)深度取定(ding)(ding)向(xiang)(xiang)(xiang)樣品。每個抽樣單元中(zhong)所取得(de)的定(ding)(ding)向(xiang)(xiang)(xiang)樣品的方向(xiang)(xiang)(xiang)和數(shu)量依容器中(zhong)樣品的均(jun)勻(yun)程度確定(ding)(ding)。
直(zhi)接沿(yan)一(yi)定(ding)(ding)方向，在(zai)一(yi)定(ding)(ding)深度上取定(ding)(ding)向樣品。應注(zhu)意用抽樣探子抽樣有可能改變樣品的粒徑(jing)。
根據樣(yang)(yang)品(pin)(pin)狀況可分別(bie)取(qu)部(bu)位樣(yang)(yang)品(pin)(pin)、定向樣(yang)(yang)品(pin)(pin)、幾何(he)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)或代(dai)表(biao)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)。分述如下:
用(yong)合適的(de)工(gong)具從所需部位取(qu)一定量的(de)樣(yang)(yang)品，若樣(yang)(yang)品堅硬，用(yong)鉆(zhan)或鋸在(zai)要(yao)求(qiu)的(de)部位處理樣(yang)(yang)品。收集所有的(de)鉆(zhan)屑或鋸屑做為樣(yang)(yang)品。處理對(dui)熱敏感的(de)樣(yang)(yang)品時應用(yong)適當的(de)惰性(xing)冷卻劑對(dui)工(gong)具進行冷卻。
對于單(dan)塊(kuai)或連續(xu)大塊(kuai)的樣(yang)品(pin)，沿(yan)要求的方向把大塊(kuai)樣(yang)品(pin)破(po)成兩塊(kuai)。切削新暴露(lu)的表(biao)面，收集所有切屑做為樣(yang)品(pin)。
若(ruo)樣品堅硬，用(yong)鉆(zhan)或(huo)(huo)鋸沿要求(qiu)的方向處理樣品，收(shou)集所有(you)的鉆(zhan)屑或(huo)(huo)鋸屑做為樣品。
對于單塊或(huo)連續(xu)大(da)塊的樣(yang)品，用(yong)錘子和鑿子，或(huo)用(yong)鋸從樣(yang)品上切下所要求的形狀和重量的樣(yang)品做為(wei)樣(yang)品。
如(ru)果不要求(qiu)保持樣(yang)品(pin)(pin)的(de)原始狀態，可以把(ba)大塊樣(yang)品(pin)(pin)粉(fen)碎(sui)至可充分混合的(de)粒度，再用適當的(de)抽樣(yang)方法從總(zong)體樣(yang)品(pin)(pin)中取出(chu)樣(yang)品(pin)(pin)。
如果(guo)樣(yang)(yang)品(pin)系在溶劑中使用，溶液(ye)(ye)不影響樣(yang)(yang)品(pin)的待測特性，可把樣(yang)(yang)品(pin)溶解后按溶液(ye)(ye)的抽樣(yang)(yang)方(fang)法抽樣(yang)(yang)。
可(ke)以(yi)切割(ge)的固(gu)體(ti)的抽(chou)樣
用刀子或其他合適的(de)工具(ju)(如金屬(shu)線(xian))在樣(yang)品(pin)的(de)一(yi)定(ding)部(bu)位取截面樣(yang)品(pin)或一(yi)定(ding)形狀(zhuang)和(he)重量的(de)幾(ji)何樣(yang)品(pin)。
2）制備技術和裝置在樣品制備過程中不破壞樣品代表性，不改變樣品組成，不使樣品受到污染和損失。
3）在檢驗允許的前提下，為了不加大抽樣誤差，應在縮減樣品的同時縮減粒度。
4）應根據待測特性、原始樣品的量及粒度以及待抽樣物料的性質確定樣品制備的步驟及應采用的技術。
一般包括粉碎(sui)、混合(he)、縮分三個階段。應根據具體(ti)情(qing)況一次或多(duo)次重復操(cao)作，直(zhi)至獲得(de)最終樣(yang)品(pin)。
粉碎(sui)、混合、縮分均可(ke)根據情(qing)況及可(ke)能，選用手工或機械方法(fa)進行。
用研缽或(huo)錘(chui)子等手工工具(ju)粉碎樣(yang)品。
用適當裝(zhuang)置和研磨(mo)機械粉碎樣品。
根據(ju)樣品量的(de)大小，選用合適(shi)的(de)手(shou)工工具(ju)(如手(shou)鏟等)混合樣品。
用合適(shi)的機械混合裝置混合樣(yang)品(pin)
常用(yong)的(de)方法(fa)有四等分法(fa)和交替鏟法(fa)。選用(yong)何(he)種方法(fa)應根(gen)據物料狀況而定(ding)。
用分(fen)(fen)樣(yang)器、分(fen)(fen)格縮分(fen)(fen)鏟或其他適當的機械分(fen)(fen)樣(yang)器縮分(fen)(fen)樣(yang)品。
最終樣品(pin)的量及其保(bao)存(cun)
1）最終樣品的量應滿足檢測及備考的需要。把樣品一般等量分成兩份。一份供檢測用，一份留作備考。每份樣品量至少應為檢驗需要量的三倍
2）應根據樣品及貯存時間選擇對樣品呈惰性的包裝材質及合適的包裝形式。
3）容器在裝入樣品后應立即貼上寫有規定內容的標簽。
4）樣品制成后應盡快檢驗。備檢樣品貯存時間一般為六個月。根據實際的需要和物料的特性，可以適當延長和縮短。
5.3.1鋼瓶(ping)中壓(ya)縮(suo)或液化(hua)氣體
鋼瓶(ping)中(zhong)的壓縮氣體(ti)基本上是均勻的，實驗(yan)室可(ke)以直接(jie)抽取部(bu)分氣體(ti)測(ce)試。
由于各種(zhong)液(ye)化氣體(ti)(ti)成品貯罐(guan)結構(gou)不同，當遇到有的(de)貯罐(guan)難(nan)以使(shi)內裝的(de)液(ye)化氣體(ti)(ti)產品達到完全均勻時，需(xu)要和客戶溝通，達成協議的(de)方法抽取(qu)樣(yang)品。
貯罐中的氣體(ti)，實驗(yan)室可(ke)直接采取儲罐中某個(ge)部位樣品作為(wei)實驗(yan)樣品。
抽(chou)(chou)樣工(gong)具(ju)包括(kuo)抽(chou)(chou)樣器、導(dao)管、樣品容器、預處(chu)理裝(zhuang)置(zhi)、調節壓力或流(liu)量的裝(zhuang)置(zhi)、吸氣器和抽(chou)(chou)氣泵等。
對分析之前接觸樣品的(de)設備(bei)材(cai)料有如(ru)下要求:對樣品氣不(bu)滲透(tou)，不(bu)吸收(shou)，在抽樣溫度下無化(hua)(hua)學(xue)活(huo)性(xing)，不(bu)起催化(hua)(hua)作用，機械性(xing)能良好，容易(yi)加工連(lian)接。
本(ben)(ben)實驗室的(de)(de)二次抽(chou)樣通常是一(yi)種簡單的(de)(de)抽(chou)樣，實驗室人員(yuan)按照本(ben)(ben)準則(ze)的(de)(de)方法和(he)原(yuan)則(ze)進行，可不編制抽(chou)樣計劃，最終目的(de)(de)需要保證二次抽(chou)樣的(de)(de)代表性。
