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檢測實驗中的常見錯誤操作及規范步驟

2022-07-21 作(zuo)者(zhe): 瀏(liu)覽數:1098

  正(zheng)確的(de)實(shi)驗(yan)操作(zuo)(zuo)是(shi)獲得準確結(jie)(jie)(jie)果的(de)基(ji)本保證,落(luo)實(shi)到實(shi)際工作(zuo)(zuo),常常容易(yi)弄錯(cuo)或者忽略一些細節。本期我們結(jie)(jie)(jie)合前輩們的(de)經(jing)驗(yan),總結(jie)(jie)(jie)了這份實(shi)驗(yan)工作(zuo)(zuo)中(zhong)的(de)易(yi)錯(cuo)操作(zuo)(zuo)以及相應的(de)規范操作(zuo)(zuo),希望(wang)對大家有所借鑒和幫助。

  一(yi)、溶液配制(zhi)的易錯操作(zuo)及使用(yong)規(gui)范(fan)

  (一)在溶液配置中易出現的錯誤操作

  1.未(wei)使用(yong)有(you)檢定(ding)標識(shi)的量具;

  2.試(shi)劑溶解及稀釋過程中有灑落(luo);

  3.試(shi)劑(ji)溶解及轉移(yi)時未使(shi)用玻璃棒轉移(yi);

  4.配(pei)置標(biao)準(zhun)使用溶液時,沒有將儲備液倒入潔(jie)凈的小燒杯(bei)內移取;

  5.提(ti)取安瓿瓶中標準溶液時,沒有固定防護措施;

  6.使用(yong)移液管時,移液管和洗(xi)耳球的拿法錯誤;

  7.移液管(guan)下端提出液面,移液管(guan)的末(mo)端未靠在盛溶液器皿(min)的內壁上;

  8.移(yi)出移(yi)液(ye)管,未用干凈濾紙擦去移(yi)液(ye)管末端外部的溶(rong)液(ye);

  9.在(zai)移(yi)液管插入承接溶液的器皿中(zhong)時(shi),移(yi)液管的末端沒有靠在(zai)器皿內(nei)壁上;

  10.承接的器皿未(wei)傾斜;

  11.管內(nei)溶液(ye)自然地全部沿器壁流下,未等待(dai)10-15秒;

  12.溶液移入后未進行(xing)初步搖勻;

  13.未(wei)靜置一段時間就直接定容(rong)(溶(rong)液(ye)在配制(zhi)過程(cheng)中會(hui)產生放熱或吸熱現(xian)象,未(wei)等(deng)溶(rong)液(ye)冷卻到(dao)室溫時進行定容(rong),會(hui)引起溶(rong)液(ye)體積偏差(cha),使(shi)所配溶(rong)液(ye)濃度出(chu)現(xian)誤差(cha));

  14.定(ding)容的方法(fa)不(bu)對,不(bu)能準確定(ding)容。

  (二)溶液配置的規范操作

  1.選擇有(you)檢定(ding)標識的量具,在(zai)配置前用合適的洗滌液清洗量具并晾干;

  2.使用時先檢查所用量具是否完好,量程和規(gui)格是否合適(shi);

  3.在(zai)小燒杯中放入準確稱量(liang)(liang)(liang)好的試(shi)劑,加(jia)(jia)入適量(liang)(liang)(liang)水后攪拌使其(qi)溶解(若(ruo)試(shi)劑較難溶解,可(ke)在(zai)小燒杯上(shang)蓋上(shang)表(biao)面皿,稍加(jia)(jia)熱以促進其(qi)溶解,但必(bi)須(xu)等溶液(ye)放冷(leng)后才能進行轉移),沿玻璃棒把溶液(ye)轉移至事先加(jia)(jia)入了少量(liang)(liang)(liang)水的容量(liang)(liang)(liang)瓶中;

  4.在燒(shao)杯(bei)中的(de)液(ye)體倒(dao)盡(jin)時(shi)燒(shao)杯(bei)不要直接離(li)開玻(bo)(bo)璃棒,應(ying)使燒(shao)杯(bei)嘴向沿(yan)玻(bo)(bo)璃棒方向上(shang)提1-2cm,隨后燒(shao)杯(bei)即可離(li)開玻(bo)(bo)璃棒,這樣(yang)做可以避免燒(shao)杯(bei)嘴與(yu)玻(bo)(bo)璃棒之(zhi)間的(de)一滴溶液(ye)流到燒(shao)杯(bei)外面減(jian)少試劑的(de)損耗。再(zai)用少量(liang)水沖(chong)洗燒(shao)杯(bei)內壁,每(mei)次的(de)沖(chong)洗液(ye)按(an)同(tong)樣(yang)操作轉移至容(rong)量(liang)瓶中,最好多沖(chong)洗幾(ji)次確保(bao)盡(jin)可能多的(de)試劑都進入容(rong)量(liang)瓶中;

  5.當容量瓶中的溶(rong)液(ye)達到(dao)瓶的2/3容量時(shi),應將容量瓶沿水平方(fang)向晃動目的是使溶(rong)液(ye)能夠進行初步混(hun)勻(yun)(注意:此時(shi)不能倒(dao)轉容量瓶);

  6.當加水快要接(jie)近(jin)標線(xian)(xian)時,應使用滴管從標線(xian)(xian)以上1cm處緩緩滴加純水,使溶液凹液面與標線(xian)(xian)相切(qie);

  7.旋緊瓶塞,左手(shou)食指壓住瓶塞,右(you)手(shou)托(tuo)住容量(liang)瓶底部,倒(dao)轉容量(liang)瓶,使(shi)容量(liang)瓶內氣泡上升至頂部,如此重復倒(dao)轉搖(yao)動多次(ci);

  8.在移(yi)取溶液(ye)(ye)(ye)前,須(xu)用濾紙將移(yi)液(ye)(ye)(ye)管尖端的水吸去,再用待移(yi)取的溶液(ye)(ye)(ye)潤洗移(yi)液(ye)(ye)(ye)管2-3次,以確保被(bei)移(yi)取溶液(ye)(ye)(ye)的濃度不變;

  移取溶(rong)液(ye)(ye)(ye)時,右手的(de)大(da)拇指(zhi)和中(zhong)指(zhi)捏住移液(ye)(ye)(ye)管(guan)管(guan)頸刻(ke)度(du)線(xian)上(shang)方(fang),使移液(ye)(ye)(ye)管(guan)下部的(de)尖端插入待移取溶(rong)液(ye)(ye)(ye)中(zhong)1-2cm,左手拿洗(xi)耳(er)(er)球,當液(ye)(ye)(ye)面高度(du)超(chao)過刻(ke)度(du)線(xian)時,移去洗(xi)耳(er)(er)球,快速用右手的(de)食(shi)指(zhi)壓住管(guan)口,緩緩將移液(ye)(ye)(ye)管(guan)下口提出液(ye)(ye)(ye)面,但移液(ye)(ye)(ye)管(guan)的(de)末(mo)端仍(reng)靠在(zai)盛溶(rong)液(ye)(ye)(ye)器皿的(de)內壁上(shang),稍(shao)微放松食(shi)指(zhi),用拇指(zhi)和中(zhong)指(zhi)輕輕捻轉管(guan)身,使液(ye)(ye)(ye)面平穩下降,直到溶(rong)液(ye)(ye)(ye)的(de)凹液(ye)(ye)(ye)面與標線(xian)相(xiang)切時,立即用食(shi)指(zhi)壓緊管(guan)口,使液(ye)(ye)(ye)體不再流出;

  9.移(yi)出(chu)(chu)移(yi)液(ye)管(guan),用(yong)干凈(jing)的(de)濾紙拭去移(yi)液(ye)管(guan)末(mo)(mo)端(duan)(duan)外(wai)部(bu)的(de)液(ye)體,但不(bu)可(ke)接觸到管(guan)的(de)下口(kou),插入承(cheng)接溶(rong)液(ye)的(de)容(rong)器中,使(shi)管(guan)的(de)末(mo)(mo)端(duan)(duan)靠在(zai)容(rong)器的(de)內壁上。此(ci)時移(yi)液(ye)管(guan)應豎(shu)直,承(cheng)接的(de)容(rong)器應傾(qing)斜45°,松開食指,讓管(guan)內溶(rong)液(ye)自然地全部(bu)沿器壁流下,等待15秒(miao)后,移(yi)出(chu)(chu)移(yi)液(ye)管(guan)。(移(yi)液(ye)管(guan)未(wei)標“吹”字,殘留在(zai)移(yi)液(ye)管(guan)末(mo)(mo)端(duan)(duan)的(de)溶(rong)液(ye),決不(bu)可(ke)用(yong)外(wai)力使(shi)其流出(chu)(chu),因移(yi)液(ye)管(guan)的(de)容(rong)積(ji)不(bu)包括末(mo)(mo)端(duan)(duan)殘留的(de)溶(rong)液(ye)。)

  二、標定與滴定的易錯操作(zuo)及使(shi)用規范

  (一)標定與滴定中易出現的錯誤操作

  1.未(wei)選(xuan)擇合適量程與顏(yan)色的(de)滴定管;

  2.使用前(qian)未對滴定管進行(xing)試漏檢查;

  3.標準溶液使用前未進行充分搖勻;

  4.滴定管使用前未充分潤洗;

  5.滴定管氣泡排不干凈;

  6.滴定速(su)度過快;

  7.滴定終點判(pan)斷(duan)不準確(que);

  8.滴(di)定管讀數(shu)方式和(he)記錄不符合要求;

  9.滴定結(jie)束后未及時進(jin)行清理現(xian)場。

  (二)標定與滴定的規范操作

  1.選擇合(he)適的顏色與量程的滴定管(guan);

  2.檢查滴(di)定(ding)(ding)管(guan)(guan)(guan)的(de)(de)密合(he)性:將用水(shui)潤濕(shi)后的(de)(de)旋塞(sai)插(cha)入塞(sai)槽內,并(bing)使滴(di)定(ding)(ding)管(guan)(guan)(guan)中水(shui)的(de)(de)高度(du)至最高標線,并(bing)將其固(gu)定(ding)(ding)在滴(di)定(ding)(ding)管(guan)(guan)(guan)夾上。密合(he)性好的(de)(de)滴(di)定(ding)(ding)管(guan)(guan)(guan),15min后漏水(shui)不(bu)應超過1個分(fen)度(du);

  3.試漏:試漏的(de)方法是將(jiang)(jiang)旋(xuan)(xuan)塞關閉,管中(zhong)充水至最高刻(ke)度,然后將(jiang)(jiang)滴(di)(di)定(ding)(ding)管垂直夾在滴(di)(di)定(ding)(ding)管架(jia)上,放(fang)置12min,觀察滴(di)(di)定(ding)(ding)管的(de)尖嘴(zui)口(kou)處及旋(xuan)(xuan)塞兩(liang)端(duan)是否有水滲(shen)出(chu):將(jiang)(jiang)旋(xuan)(xuan)塞轉動(dong)180度,再(zai)放(fang)置2min,若前(qian)后兩(liang)次(ci)均無(wu)水滲(shen)出(chu),旋(xuan)(xuan)塞轉動(dong)也靈(ling)活,即可洗凈使用;

  4.裝入(ru)操(cao)作(zuo)溶(rong)(rong)液(ye):操(cao)作(zuo)溶(rong)(rong)液(ye)由貯(zhu)液(ye)瓶(ping)(ping)直接(jie)灌(guan)入(ru)滴定(ding)管,貯(zhu)液(ye)瓶(ping)(ping)內壁會有凝結的水(shui)珠,裝入(ru)前(qian)應先將貯(zhu)液(ye)瓶(ping)(ping)中的操(cao)作(zuo)溶(rong)(rong)液(ye)搖(yao)勻。為確保操(cao)作(zuo)溶(rong)(rong)液(ye)的濃(nong)度不(bu)變,除去滴定(ding)管內部(bu)的水(shui)膜,應用(yong)操(cao)作(zuo)溶(rong)(rong)液(ye)將滴定(ding)管潤洗2-3次,每(mei)次用(yong)量約為10mL左(zuo)右。

  5.排(pai)氣(qi)(qi)泡(pao)(pao):對于(yu)堿式滴(di)定(ding)管(guan)(guan),可(ke)把(ba)乳膠管(guan)(guan)向(xiang)上(shang)彎曲,出口上(shang)斜,擠(ji)捏玻璃(li)珠右上(shang)方,使溶(rong)液從尖嘴快速(su)沖(chong)出,即可(ke)排(pai)出氣(qi)(qi)泡(pao)(pao)。對于(yu)酸(suan)式滴(di)定(ding)管(guan)(guan),可(ke)用右手拿(na)住滴(di)定(ding)管(guan)(guan)無刻度部位使其傾斜約30℃,左手迅速(su)打開旋塞,使溶(rong)液快速(su)沖(chong)出,將氣(qi)(qi)泡(pao)(pao)帶走;

  6.滴定管的讀(du)數:

  (1)讀(du)數時(shi)滴定管應豎直放置,注入溶(rong)(rong)液或(huo)放出溶(rong)(rong)液后,需等(deng)待1-2min后才能讀(du)數;

  (2)無色溶液和淺色溶液,應(ying)(ying)讀彎月(yue)面下緣實線的最低點(dian)(dian)。有色溶液,視線應(ying)(ying)與液面兩側的最高點(dian)(dian)相切;

  (3)滴定(ding)時,最好每次(ci)從(cong)0.00mL開始,或(huo)從(cong)接近“0”的任一刻度開始,這樣(yang)可以固定(ding)在某(mou)一體積(ji)范(fan)圍內量度滴定(ding)時所消耗的標準溶液,減少體積(ji)誤差。讀數必須準確(que)至0.01mL。

  7.滴定操作:

  (1)使用(yong)酸式滴(di)(di)定(ding)管,應用(yong)左手(shou)控制滴(di)(di)定(ding)管旋(xuan)塞(sai)(sai),大拇(mu)指(zhi)(zhi)在(zai)前,食指(zhi)(zhi)和中指(zhi)(zhi)在(zai)后,手(shou)指(zhi)(zhi)略(lve)微彎曲,輕(qing)輕(qing)向(xiang)內扣住旋(xuan)塞(sai)(sai),手(shou)心空(kong)握(wo),以免(mian)碰(peng)到旋(xuan)塞(sai)(sai)使其松動,甚至(zhi)可能頂出旋(xuan)塞(sai)(sai)。右手(shou)握(wo)持錐形瓶,邊滴(di)(di)邊搖(yao)動,向(xiang)同一方向(xiang)作(zuo)水平圓周旋(xuan)轉(zhuan),而不能前后振蕩,否則(ze)會使溶液濺出。滴(di)(di)定(ding)速度一般為每秒3-4滴(di)(di)。臨近滴(di)(di)定(ding)終點時(shi),應一滴(di)(di)滴(di)(di)的加入(ru)(ru),并(bing)用(yong)洗瓶吹入(ru)(ru)少量水沖洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全(quan)部流下,然后搖(yao)動錐形瓶。如此(ci)繼續滴(di)(di)定(ding)至(zhi)準確到達終點為止;

  (2)使(shi)用堿式滴定管(guan),左手拇指(zhi)在前,食指(zhi)在后,捏(nie)住乳膠管(guan)中的(de)玻(bo)璃(li)球(qiu)所在部位(wei)右上邊處,向(xiang)手指(zhi)擠捏(nie)乳膠管(guan),使(shi)其與玻(bo)璃(li)球(qiu)之間形成一(yi)條(tiao)縫隙,溶液即(ji)可流出(chu)。注意(yi),不可捏(nie)擠乳膠管(guan)的(de)下(xia)方。

  8.滴(di)(di)(di)定結束后(hou)滴(di)(di)(di)定管(guan)的處(chu)理滴(di)(di)(di)定結束后(hou),把滴(di)(di)(di)定管(guan)中剩(sheng)余的溶液倒掉(diao),不能倒回原貯液瓶(ping)。依(yi)次(ci)用(yong)自來(lai)水和(he)純水洗凈,然后(hou)用(yong)純水充滿滴(di)(di)(di)定管(guan)并垂直夾(jia)在滴(di)(di)(di)定管(guan)架上(shang),滴(di)(di)(di)定管(guan)的下(xia)尖嘴口(kou)處(chu)距鐵架臺底座1-2cm,上(shang)管(guan)口(kou)用(yong)滴(di)(di)(di)定管(guan)帽蓋住。

  三、常用設(she)備(bei)的(de)易錯操作及使用規范

  ? 天平

  實(shi)驗室當中最常(chang)見的(de)稱量儀器主要有托盤(pan)天平和分析(xi)天平。

  (一)使用托盤天平時易出現的錯誤操作

  1. 不(bu)觀察天平的最大稱(cheng)量范圍;

  2. 不用鑷(nie)子去取砝碼(ma),而用手直接(jie)去拿(na);

  3.使(shi)用之前(qian)未調(diao)平,把物體放(fang)右(you)邊,把砝碼放(fang)左邊;

  4.稱(cheng)量結束后,未將天平歸位;

  5.未(wei)在(zai)使用記(ji)錄本上登記(ji)使用情況。

  托盤天平規范(fan)操作方(fang)法

  1.應把(ba)天(tian)平(ping)放(fang)在水平(ping)減震桌面上(shang);

  2.稱量(liang)不能超過天平稱量(liang)范圍的物體;

  3.砝(fa)碼要用鑷子(zi)夾取,不(bu)能用手直接去(qu)拿;

  4.往(wang)天平(ping)托盤里放(fang)物(wu)體(ti)和加減(jian)砝碼時(shi)要輕(qing)拿輕(qing)放(fang);

  5.砝碼(ma)用(yong)后要及時放回砝碼(ma)盒里,不(bu)要隨意(yi)放置;

  6.潮濕的(de)或有腐(fu)蝕性的(de)物品不能(neng)直接放在托盤里;

  7.稱量(liang)結束后要把天(tian)平(ping)歸位(wei),把托盤(pan)放在同一(yi)側(ce)或(huo)在兩邊托盤(pan)下(xia)墊(dian)上(shang)托盤(pan)墊(dian)。

  (二)使用分析天平時易出現的錯誤操作

  1.不查(cha)看(kan)儀器狀(zhuang)態及環境狀(zhuang)況;

  2.不(bu)進行稱量前清理;

  3.分析天(tian)平預熱時間不夠30分鐘;

  4.不戴(dai)手套直接(jie)用手接(jie)觸稱(cheng)量(liang)容器;

  5.多余稱量(liang)試(shi)劑放回試(shi)劑瓶中;

  6.未在使用記錄(lu)本(ben)上登記使用情況。

  分(fen)析天平規范操(cao)作方(fang)法

  1.分析(xi)天平(ping)應設置在室溫均勻(yun)的房間(jian)里(li),并安裝牢固的臺面上,避免震動、潮濕、陽光直接照(zhao)射(she)和防止腐蝕氣體的侵襲;

  2.稱量開始(shi)前要預熱(re)30min,同(tong)時調節螺(luo)旋腳,并使水平器的氣泡對準(zhun)圓(yuan)圈(quan)的中心(xin);

  3.稱量物品時,物品應從側門(men)取放,為(wei)了避免空氣流動(dong)引(yin)起(qi)天平(ping)擺動(dong)讀(du)數時應關閉(bi)箱門(men);

  4.對(dui)于長(chang)時間(jian)不使用(yong)的天(tian)平(ping),保養人(ren)員則應定(ding)期通(tong)電預(yu)熱,最(zui)好達(da)到每(mei)周(zhou)一次(ci)(ci),每(mei)次(ci)(ci)至(zhi)少(shao)需要預(yu)熱2個小時,以確保天(tian)平(ping)始終處于良(liang)好狀態;

  5.天平箱內應(ying)設有吸濕用的(de)干(gan)燥(zao)劑,經(jing)常(chang)保(bao)持(chi)天平箱內清潔干(gan)燥(zao)。干(gan)燥(zao)劑應(ying)定(ding)期烘干(gan),保(bao)持(chi)其(qi)良(liang)好的(de)吸濕性能。稱量時應(ying)注意隨手關閉天平門(men);

  6.稱量物體的溫度(du)必須與室溫相(xiang)同。稱完(wan)后(hou),天(tian)平的各部(bu)位應恢(hui)復原位,關好(hao)(hao)天(tian)平門,罩(zhao)好(hao)(hao)天(tian)平罩(zhao);

  7.化(hua)學(xue)試劑(ji)的稱量,必須放在適當的容器(qi)中,不得直接放在天平盤上稱量。

  ? 離心機

  (一(yi))離心機使用時常見錯誤操(cao)作

  1.離心機套管底部沒有墊棉花(hua)或(huo)試管墊;

  2.離心管(guan)沒有對稱放(fang)入套管(guan)中;

  3.電動離心機有(you)噪(zao)音或機身振(zhen)動時(shi),還在使用;

  4.非必要條件下,強(qiang)制手動打開離(li)心(xin)機。

  (二(er))離心(xin)機的規范操作

  1.使用(yong)前檢查離心機(ji)配件(jian)是否齊全;

  2.通電前,檢查離心機內的轉軸是(shi)否正常;

  3.檢查離心機內的(de)轉頭(tou)是(shi)(shi)否擰緊,稱量試樣試管是(shi)(shi)否合適;

  4.在試(shi)管中放(fang)置等量(liang)的樣品,然后對(dui)稱放(fang)在轉(zhuan)頭上;

  5.擰緊(jin)蓋形螺絲,蓋好蓋門;

  6.打開(kai)電(dian)源開(kai)關,電(dian)源指示燈(deng)亮;

  7.定時(shi)至所(suo)需時(shi)間;

  8.旋(xuan)轉(zhuan)(zhuan)調速旋(xuan)鈕(niu),轉(zhuan)(zhuan)頭開始運轉(zhuan)(zhuan),轉(zhuan)(zhuan)速表指針指示實際(ji)轉(zhuan)(zhuan)速;

  9.轉(zhuan)(zhuan)頭運轉(zhuan)(zhuan)到設(she)定的時間,自動(dong)降速(su)直至(zhi)完全(quan)停止,轉(zhuan)(zhuan)速(su)表(biao)指針回到零;

  10.打開蓋子,取(qu)出試(shi)管;

  11.關閉(bi)電源。

  ? 通風櫥

  (一)通風櫥使用時常見錯誤操作

  1.操(cao)作人員頭部以(yi)及上半身伸進通(tong)風柜內,沒有與(yu)通(tong)風櫥調(diao)節門保持適當距離;

  2.通風柜內放置過多非必要物品、器(qi)材(cai);

  3.通風(feng)櫥不工作(zuo)時,沒有關(guan)閉玻璃視窗。

  (二)通風櫥(chu)的規范操作

  1.操(cao)作(zuo)人員在使(shi)用通(tong)風櫥(chu)前需先(xian)檢(jian)查電源(yuan)開關是(shi)(shi)否都處于開啟位(wei)置,日(ri)光(guang)燈開關是(shi)(shi)否打開,通(tong)風柜(ju)是(shi)(shi)否處于排風狀態。當(dang)所(suo)有檢(jian)查結(jie)果(guo)一切正常時方可開始操(cao)作(zuo)通(tong)風柜(ju)。

  2.實驗人員(yuan)在通風柜實驗進行(xing)中(zhong)時,應避免(mian)將頭伸入調節門內(nei),避免(mian)危險;

  3.實(shi)驗過程(cheng)中通風櫥門不(bu)要拉的過高(gao);

  4.操(cao)作人(ren)員在結束(shu)工(gong)作、離開通風(feng)柜前,應將(jiang)通風(feng)柜內(nei)設備電源關閉,將(jiang)調節門降(jiang)至最低位(wei)置(zhi)后(hou)方可(ke)離開;

  5.通(tong)風柜在實驗(yan)結束后,應將內部以清(qing)水擦(ca)拭清(qing)潔(jie),每三個月至少一次將導流(liu)板卸下清(qing)洗檢查。


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