在CNAS認證實驗室如何進行分析系統核查？
2018-09-05
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實驗室進行分析(xi)系統核查是非常重要(yao)的一項(xiang)工(gong)作(zuo)(zuo)，該怎么(me)操作(zuo)(zuo)呢?
實驗室核查分(fen)析系(xi)統的一般(ban)原則
實驗室核查分析(xi)系(xi)統，應(ying)符合以(yi)下一般原則：
a)在CNAS認證中應使用規定的分析系統核查工具核查已建立的分析系統。通過核查表明系統運行超出控制范圍之外，則檢測結果不可信，需要調查原因，對分析系統實施糾正措施后，再重新檢測。實驗室管理者還需制定有關分析系統核查信息反饋、糾正措施以及有關員工激勵機制的程序。由于誤差影響，可能會對個別樣品測試中存在的過失誤差或短期的干擾無法鑒別。
b)CNAS認證實驗室應明(ming)確承擔分析系統核查職責的部門或人員。
c)通過(guo)分析系統核查結果所得結論，只(zhi)適合檢測方法驗證或確(que)認后的(de)濃度范(fan)圍內的(de)樣品檢測。
d)通過方法驗證(zheng)或確(que)認(ren)建立的(de)(de)分(fen)析系統，其構成系統的(de)(de)要(yao)素均被(bei)確(que)定(ding)，且系統的(de)(de)性(xing)能指標(biao)證(zheng)明能滿足相(xiang)關(guan)要(yao)求，能出具準確(que)可靠的(de)(de)檢測結果(guo)。一旦要(yao)素發生變化，需重(zhong)新確(que)認(ren)變化的(de)(de)要(yao)素對檢測結果(guo)的(de)(de)影響程度，根(gen)據確(que)認(ren)的(de)(de)結果(guo)調整分(fen)析系統。
e)檢測人員在檢測過(guo)程(cheng)中主(zhu)要質量(liang)責任是確保分析(xi)系統(tong)穩定，嚴格按照SOP的要求(qiu)實施(shi)檢測過(guo)程(cheng)質量(liang)控制(zhi)措施(shi)，當(dang)結果(guo)滿足SOP要求(qiu)時，可以報出檢測結果(guo)。
f)實(shi)(shi)驗(yan)室質(zhi)(zhi)控(kong)部門或質(zhi)(zhi)控(kong)人員按照SOP的要求實(shi)(shi)施(shi)(shi)分(fen)析(xi)系(xi)統(tong)核(he)查(cha)(cha)，根據核(he)查(cha)(cha)結果得出系(xi)統(tong)是否(fou)正常的結論。如果核(he)查(cha)(cha)表明系(xi)統(tong)已(yi)發生(sheng)偏離，質(zhi)(zhi)控(kong)部門或質(zhi)(zhi)控(kong)人員與檢測人員一道分(fen)析(xi)原因，制定(ding)和實(shi)(shi)施(shi)(shi)糾(jiu)正措施(shi)(shi)。糾(jiu)正措施(shi)(shi)實(shi)(shi)施(shi)(shi)完畢后，質(zhi)(zhi)控(kong)部門或質(zhi)(zhi)控(kong)人員應再次核(he)查(cha)(cha)分(fen)析(xi)系(xi)統(tong)，以證明系(xi)統(tong)已(yi)經(jing)恢復正常。
用于(yu)分(fen)析系統核查的質控樣品
1.質控樣品的性質
用于分析系(xi)統核查的質控樣品(pin)應(ying)具備性質穩定、含量不變(bian)、足(zu)夠(gou)(gou)均勻、數量足(zu)夠(gou)(gou)的特點。實驗室應(ying)確保此4個要求(qiu)得到滿足(zu)。
2.質控樣品種(zhong)類(lei)
用于(yu)分析系統(tong)核查的(de)質(zhi)控樣品包含(han)有證標準樣品即CRM基(ji)質(zhi)，標準溶液、參考物質(zhi)或內部質(zhi)控物質(zhi)，空白樣，常(chang)規測試樣4類:
a)CRM基(ji)質(zhi)，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)利(li)用CRM基(ji)質(zhi)的(de)重復檢測(ce)(ce)結果(guo)能(neng)準確揭示系統(tong)效應(ying)(偏倚)和(he)精(jing)密度(du)(du)。只要(yao)實(shi)(shi)際情(qing)況和(he)經濟(ji)條件允(yun)許，應(ying)盡可能(neng)使用CRM基(ji)質(zhi)。但是，相對于樣(yang)品，CRM基(ji)質(zhi)具有更(geng)好的(de)均勻性(xing)和(he)較少的(de)干擾物質(zhi)，利(li)用CRM基(ji)質(zhi)的(de)重復檢測(ce)(ce)結果(guo)得到的(de)精(jing)密度(du)(du)往往優于利(li)用常規樣(yang)品重復檢測(ce)(ce)的(de)精(jing)密度(du)(du)，這一點應(ying)引起實(shi)(shi)驗(yan)(yan)室(shi)重視。
b)標準溶液，參考物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)或內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)控物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)，與CRM基質(zhi)(zhi)(zhi)相(xiang)同(tong)，標準溶液，參考物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)或內部(bu)質(zhi)(zhi)(zhi)控物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)同(tong)樣(yang)能(neng)提供方法有(you)關的系(xi)統效(xiao)應(ying)(ying)和隨機效(xiao)應(ying)(ying)信息(xi)。如果(guo)在方法驗(yan)證或確(que)認初期已經證明(ming)，實驗(yan)室(shi)檢測這(zhe)類核查樣(yang)品與測試(shi)樣(yang)，所得到的方法隨機效(xiao)應(ying)(ying)相(xiang)近，則(ze)可使(shi)用(yong)這(zhe)類樣(yang)品，獲(huo)得精密度數據。
c)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)(pin)，實驗室可利用不含目(mu)標組(zu)分的空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)(pin)建立(li)控制圖(tu)。這(zhe)種情況下，使用空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)(pin)檢測(ce)的結果應扣除試劑空(kong)白(bai)的值。
d)常規測試(shi)樣(yang)(yang)品(pin)，如果實驗室證(zheng)明了(le)，使用(yong)重復檢測CRM基(ji)質(zhi)和(he)標(biao)準溶液、參考(kao)物(wu)質(zhi)或(huo)內部質(zhi)控物(wu)質(zhi)所(suo)得結果的精密度遠小于(yu)常規測試(shi)樣(yang)(yang)的精密度時，應(ying)使用(yong)常規測試(shi)樣(yang)(yang)作為(wei)核查(cha)樣(yang)(yang)品(pin)。使用(yong)常規樣(yang)(yang)品(pin)作為(wei)核查(cha)樣(yang)(yang)品(pin)的前提(ti)條件是樣(yang)(yang)品(pin)性質(zhi)穩定、含量不變、足夠均勻、數(shu)量足夠。
3、核查頻次
應將分(fen)(fen)(fen)析任務區分(fen)(fen)(fen)為檢(jian)測(ce)(ce)頻(pin)率(lv)高(gao)、檢(jian)測(ce)(ce)頻(pin)率(lv)低和(he)特殊(shu)分(fen)(fen)(fen)析等幾(ji)類(lei)，按(an)下(xia)列要(yao)求決定分(fen)(fen)(fen)析系統核查頻(pin)次(ci):
a)檢(jian)(jian)測頻率低，每批樣(yang)品(pin)數(shu)量(liang)不足20個(ge)，批內樣(yang)品(pin)目標組分濃度或含量(liang)范圍較小(xiao)。這種(zhong)情(qing)況下，可確定(ding)一個(ge)濃度或含量(liang)點，在(zai)此濃度或含量(liang)點制作控制圖(tu)。以后(hou)分析系統核查中，每批樣(yang)品(pin)中至(zhi)少(shao)加人一個(ge)質控樣(yang)，將檢(jian)(jian)測所得的單個(ge)結果或平均值(重(zhong)復(fu)檢(jian)(jian)測多個(ge)質控樣(yang))標在(zai)控制圖(tu)上，判斷分析系統穩定(ding)性(xing)。
b)檢測(ce)頻率高，每批樣品數(shu)量(liang)大于20個(ge)(ge)(ge)，批內樣品目標組分濃(nong)度(du)或含(han)量(liang)范圍(wei)較(jiao)小(xiao)。這(zhe)種情況下，也可以只(zhi)確定(ding)一個(ge)(ge)(ge)濃(nong)度(du)或含(han)量(liang)點(dian)，在此(ci)濃(nong)度(du)或含(han)量(liang)點(dian)制作控(kong)(kong)制圖(tu)。以后分析系統核查(cha)中，每間(jian)隔20個(ge)(ge)(ge)檢測(ce)樣品中加人一個(ge)(ge)(ge)質控(kong)(kong)樣。將(jiang)檢測(ce)所得的單個(ge)(ge)(ge)結果或平均(jun)值(zhi)(重復檢測(ce)多個(ge)(ge)(ge)質控(kong)(kong)樣)標在控(kong)(kong)制圖(tu)上(shang)，判(pan)斷分析系統穩定(ding)性。
c)檢(jian)測(ce)頻率高(gao)，批(pi)內(nei)樣(yang)(yang)(yang)品目(mu)(mu)標(biao)組分濃(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)(huo)含(han)(han)(han)量范圍較(jiao)大。在(zai)這種(zhong)情(qing)況下(xia)，應確定至(zhi)少(shao)兩個(ge)(ge)具(ju)有代表(biao)性的(de)目(mu)(mu)標(biao)組分濃(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)(huo)含(han)(han)(han)量水(shui)(shui)(shui)平(ping)，一個(ge)(ge)需接(jie)近(jin)目(mu)(mu)標(biao)組分濃(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)(huo)含(han)(han)(han)量的(de)中(zhong)(zhong)等(deng)水(shui)(shui)(shui)平(ping)，另一個(ge)(ge)需接(jie)近(jin)較(jiao)高(gao)或(huo)(huo)(huo)(huo)較(jiao)低目(mu)(mu)標(biao)組分濃(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)(huo)含(han)(han)(han)量水(shui)(shui)(shui)平(ping)。在(zai)此兩個(ge)(ge)濃(nong)(nong)度(du)或(huo)(huo)(huo)(huo)含(han)(han)(han)量水(shui)(shui)(shui)平(ping)上制(zhi)作控(kong)(kong)制(zhi)圖。以(yi)后分析系統核查中(zhong)(zhong)，每(mei)批(pi)樣(yang)(yang)(yang)品檢(jian)測(ce)時，每(mei)20個(ge)(ge)檢(jian)測(ce)樣(yang)(yang)(yang)品中(zhong)(zhong)加人一個(ge)(ge)質控(kong)(kong)樣(yang)(yang)(yang)。將檢(jian)測(ce)所得(de)的(de)單個(ge)(ge)結果或(huo)(huo)(huo)(huo)平(ping)均值(重復檢(jian)測(ce)多個(ge)(ge)質控(kong)(kong)樣(yang)(yang)(yang))標(biao)在(zai)控(kong)(kong)制(zhi)圖上，判斷分析系統穩定性。
d)特殊分析(xi)，對(dui)于一些特殊分析(xi)，統計控制的方法可(ke)(ke)能不適用(yong)。但是可(ke)(ke)以假(jia)設(she)批內(nei)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)為同一類型，即誤差(cha)充分相(xiang)似。在(zai)這種情況下，應對(dui)所有被(bei)(bei)測(ce)物重(zhong)復(fu)測(ce)定，并插入空(kong)白對(dui)照，加(jia)人適當數(shu)量(liang)的質控樣(yang)(yang)品(pin)(pin)。在(zai)合適的情況下可(ke)(ke)對(dui)不同濃度(du)的被(bei)(bei)測(ce)物進行回收率試驗。當沒有適當的質控限可(ke)(ke)用(yong)時，可(ke)(ke)用(yong)偏差(cha)或其他標準進行比較。
4、分析(xi)系統核查工具
1)控制(zhi)圖使用(yong)控制(zhi)圖核(he)查分(fen)析系(xi)統，應滿足下(xia)列(lie)要求:
a)應在SOP中規定(ding)利(li)用控(kong)制圖(tu)實施(shi)分析系統核查的(de)要求。明確使用的(de)控(kong)制圖(tu)種類和(he)建立、使用控(kong)制圖(tu)的(de)方法。
b)建立(li)(li)控制圖時(shi)，實驗室(shi)應(ying)確(que)認分析系統是穩定的，能出具準確(que)可(ke)靠的檢測結(jie)果(guo)。同時(shi)應(ying)根據核(he)查頻次的要求確(que)定控制的濃(nong)度或含量點。應(ying)在再現性條件下(xia)重(zhong)復檢測25次以上(shang)，并(bing)確(que)保(bao)有(you)20個以上(shang)的合格數據，才(cai)能利(li)用這些結(jie)果(guo)建立(li)(li)控制圖。
c)質(zhi)控樣(yang)(yang)品(pin)應(ying)以(yi)盲樣(yang)(yang)的(de)形式混入(ru)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)樣(yang)(yang)品(pin)中，確(que)保(bao)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)人(ren)員以(yi)正常的(de)程序實(shi)施(shi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)，以(yi)便(bian)反映檢(jian)(jian)測(ce)(ce)過程的(de)實(shi)際狀(zhuang)況。應(ying)由負有(you)質(zhi)量管(guan)理職責的(de)人(ren)員或部(bu)門完(wan)成質(zhi)控樣(yang)(yang)的(de)結(jie)果分析及判斷，并(bing)將(jiang)分析及判斷結(jie)果及時反饋至(zhi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)部(bu)門或檢(jian)(jian)測(ce)(ce)人(ren)員。
d)建立控(kong)制圖維(wei)護體系(xi)，管理者以及技術(shu)運作管理層應定(ding)期(qi)對控(kong)制圖進(jin)行(xing)審查(cha)。如果分析系(xi)統發(fa)生了(le)實質性改變，實驗(yan)室(shi)應重新(xin)建立控(kong)制圖。
2)參加能力驗證計(ji)(ji)劃或測量審(shen)核參加能力驗證或測量審(shen)核計(ji)(ji)劃，是間歇性核查分析(xi)系統的有效措施，應按(an)以下原則進行:
a)參加實驗室能力驗證計劃是實驗室質(zhi)量控(kong)制(zhi)體系有效運行、檢(jian)測結果準確可靠的間(jian)接證明，但(dan)不能代(dai)替實驗室內部(bu)質(zhi)量控(kong)制(zhi)。
b)實驗(yan)(yan)室應根(gen)據(ju)檢測(ce)能力范圍，合理安(an)排參(can)加實驗(yan)(yan)室能力驗(yan)(yan)證的(de)計劃，包含參(can)加的(de)頻次。
c)如果(guo)沒(mei)有(you)可獲取的(de)能力驗(yan)證(zheng)計劃，那么應向有(you)資(zi)質(zhi)的(de)實(shi)驗(yan)室申請測量審核。
3)組(zu)織實(shi)驗(yan)室間比(bi)對組(zu)織實(shi)驗(yan)室間比(bi)對用以核查分析系統，應滿足下列要(yao)求:
a)組織實(shi)驗室(shi)間比(bi)對(dui)是實(shi)驗室(shi)質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)體(ti)系(xi)有效運行(xing)、檢測結(jie)果準確可靠的間接自我證(zheng)明(ming)，但不(bu)能代替實(shi)驗室(shi)內部質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)。
b)不能參加能力驗(yan)(yan)(yan)證計劃，也不能參加測(ce)量審核(he)的(de)(de)情(qing)況下，實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)應自行制(zhi)定實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)間比(bi)(bi)對(dui)計劃。本標準(zhun)將(jiang)選擇的(de)(de)比(bi)(bi)對(dui)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)稱為(wei)(wei)“參予比(bi)(bi)對(dui)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)”。實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)應對(dui)參予比(bi)(bi)對(dui)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)是否能得(de)出(chu)準(zhun)確可(ke)靠的(de)(de)檢測(ce)結(jie)(jie)果作出(chu)準(zhun)確的(de)(de)判斷，為(wei)(wei)了(le)便(bian)于(yu)對(dui)結(jie)(jie)果的(de)(de)正確評價(jia)，參予比(bi)(bi)對(dui)實(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)室(shi)(shi)不能少(shao)于(yu)2個(ge)。
c)應(ying)制(zhi)定(ding)(ding)實(shi)驗室間比對程序(xu)，經實(shi)驗室相關管理者批準(zhun)后執行。這類程序(xu)中(zhong)，規定(ding)(ding)評價檢(jian)測結果的(de)方(fang)法尤其重要，數理統(tong)計技術在結果判(pan)斷中(zhong)的(de)運用必不可少(shao)。
5、測量不確定度(du)在實驗室內(nei)部質最控制(zhi)中的運(yun)用
CNAS認證實驗室應在方(fang)法(fa)驗證或確(que)認階段系統評定(ding)測量不確(que)定(ding)度(du)。方(fang)法(fa)使用(yong)期間，也應定(ding)期重新評定(ding)測量不確(que)定(ding)度(du)。給出以下建議:
a)在方法驗證或確認階段評定的測量不確定度是在實驗室現有技術水平下，方法存在的所有誤差分量的總和，將此運用到實驗室質量控制活動中有更為科學的意義。實驗室應研究和運用測量不確定度在實驗室質量控制中的運用。<<CNAS準則對原始(shi)記錄的要求
b)建議(yi)將測量(liang)不確定度(du)與控制圖結合起來，作為分析系(xi)統核(he)查的(de)有效工具。
