一、能力(li)驗(yan)證不合格(ge)

　　參(can)加了實驗(yan)室能力驗(yan)證，卻得到不(bu)滿意結果，可以從以下(xia)常見問題去分析找(zhao)原(yuan)因(yin)。

　　1.未按照作業指導書要求進行檢測

　　能力驗證計劃的(de)(de)(de)作(zuo)業(ye)指導(dao)書是針(zhen)(zhen)對該(gai)項目特(te)點(dian)而編制(zhi)，其作(zuo)用就(jiu)是統一檢測過程的(de)(de)(de)關鍵環(huan)節，具有很(hen)強的(de)(de)(de)操(cao)作(zuo)性和針(zhen)(zhen)對性。檢測人員未嚴格(ge)按照作(zuo)業(ye)指導(dao)書要求操(cao)作(zuo)，造成其操(cao)作(zuo)環(huan)節與(yu)其他(ta)實(shi)驗室(shi)有所不(bu)同，可能導(dao)致結果的(de)(de)(de)偏離(li)。

　　2.檢驗人員素質及對檢測技術關鍵點的掌握不夠

　　人員(yuan)的業務素質會(hui)影響檢(jian)測結(jie)果(guo)的準確性(xing)，檢(jian)驗(yan)人員(yuan)在操作過程中的任何一點(dian)疏忽都可以(yi)導致最終結(jie)果(guo)的偏(pian)離。只(zhi)有充分認識質量控制(zhi)的重(zhong)要性(xing)，加強學習，不斷(duan)提(ti)高(gao)自身素質，正確理解、全面掌握實驗(yan)技(ji)術(shu)關鍵點(dian)，檢(jian)驗(yan)人員(yuan)才能出色完成能力驗(yan)證的檢(jian)測活動。

　　3.儀器設備的工作狀態不佳

　　儀器(qi)設備運行狀態可(ke)影(ying)響檢(jian)測結(jie)果(guo)(guo)的(de)精(jing)密度(du)、準確度(du)，所以(yi)檢(jian)測人員應調整儀器(qi)到(dao)最佳工(gong)作狀態，使(shi)儀器(qi)的(de)各項指(zhi)標趨于(yu)穩定(ding)后再開始檢(jian)測。儀器(qi)處于(yu)穩定(ding)狀態，則檢(jian)測數(shu)據的(de)復現性得以(yi)實現，也進一步提高了測定(ding)結(jie)果(guo)(guo)的(de)精(jing)密度(du)，減小檢(jian)測數(shu)據間的(de)偏差，從(cong)而使(shi)檢(jian)測結(jie)果(guo)(guo)更加(jia)準確可(ke)靠。

　　4.標準曲線的線性范圍設計不合理

　　多(duo)數理化檢驗項目需事先(xian)制(zhi)備標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)，計算(suan)樣(yang)品濃度(du)(du)時，給(gei)出(chu)響(xiang)應(ying)值 y，即可算(suan)出(chu)濃度(du)(du) x。在標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)濃度(du)(du)范(fan)圍(wei)(wei)內，根(gen)據(ju)分析方法精(jing)(jing)度(du)(du)的(de)(de)(de)要求(qiu)和(he)對(dui)(dui)曲(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)偏離情況將標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)系列的(de)(de)(de)第(di)一(yi)點( 最(zui)(zui)低(di)濃度(du)(du)點) 稱為(wei)測(ce)(ce)(ce)定下(xia)限(xian)(xian)(xian)，標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)最(zui)(zui)高濃度(du)(du)點稱為(wei)測(ce)(ce)(ce)定上限(xian)(xian)(xian)，兩限(xian)(xian)(xian)間(jian)的(de)(de)(de)濃度(du)(du)( 含兩限(xian)(xian)(xian))范(fan)圍(wei)(wei)稱為(wei)線(xian)(xian)性范(fan)圍(wei)(wei)。也就是(shi)(shi)說只(zhi)有當測(ce)(ce)(ce)量信號處(chu)于線(xian)(xian)性范(fan)圍(wei)(wei)內時，其對(dui)(dui)應(ying)的(de)(de)(de)濃度(du)(du)結(jie)(jie)果才可接(jie)受(shou)(shou)，否則就應(ying)增加取(qu)樣(yang)量或稀釋試樣(yang)。檢驗中遇到多(duo)是(shi)(shi)測(ce)(ce)(ce)量信號處(chu)于原點和(he)測(ce)(ce)(ce)定下(xia)限(xian)(xian)(xian)之間(jian)的(de)(de)(de)情況。解決這個(ge)問題，首(shou)先(xian)應(ying)該(gai)確定的(de)(de)(de)是(shi)(shi)，第(di)一(yi)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)點是(shi)(shi)否能滿足分析精(jing)(jing)度(du)(du)要求(qiu)的(de)(de)(de)最(zui)(zui)低(di)濃度(du)(du)點，可以在標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)低(di)濃度(du)(du)區域增加幾個(ge)點，視(shi)測(ce)(ce)(ce)定精(jing)(jing)度(du)(du)而定。低(di)于測(ce)(ce)(ce)定下(xia)限(xian)(xian)(xian)的(de)(de)(de)值就不(bu)能接(jie)受(shou)(shou)。如遇測(ce)(ce)(ce)量結(jie)(jie)果超(chao)出(chu)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)上限(xian)(xian)(xian)或下(xia)限(xian)(xian)(xian)，應(ying)重新制(zhi)作標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)曲(qu)線(xian)(xian)并對(dui)(dui)樣(yang)品做(zuo)必要的(de)(de)(de)復(fu)測(ce)(ce)(ce)。

　　5.因各實驗室檢測系統不同導致測量結果出現一定偏差

　　實(shi)驗(yan)室通(tong)常是按照自己的(de)意愿，選(xuan)擇需要的(de)儀器、試劑、操(cao)作程(cheng)序等(deng)組(zu)合的(de)檢測系統。近年來隨著(zhu)檢驗(yan)技術(shu)的(de)不斷(duan)發(fa)展，越(yue)來越(yue)多的(de)實(shi)驗(yan)室使用原理各異(yi)的(de)檢測系統。不同的(de)儀器、方法所測定(ding)的(de)結(jie)(jie)果(guo)(guo)間(jian)存(cun)在的(de)差異(yi)可(ke)能導(dao)致能力(li)驗(yan)證的(de)結(jie)(jie)果(guo)(guo)偏離，實(shi)驗(yan)室應在查找原因(yin)時仔細分析辨別，因(yin)檢測系統不同而產生(sheng)偏離是否(fou)影響檢測結(jie)(jie)果(guo)(guo)的(de)準確性。

　　6.樣品前處理不徹底

　　實際檢測過程中(zhong)(zhong)，樣本(ben)基質(zhi)可能(neng)與標準(zhun)溶液(ye)有所不(bu)(bu)同，故樣品需經消化、提取等前處理之后，才進行含(han)量測定(ding)(ding)。如果樣品前處理不(bu)(bu)完(wan)全，基質(zhi)中(zhong)(zhong)的(de)干擾(rao)物質(zhi)排除(chu)不(bu)(bu)充分，則可能(neng)導致測定(ding)(ding)結果的(de)不(bu)(bu)準(zhun)確。

　　7.樣品的取樣量不足

　　能(neng)力驗證樣(yang)(yang)品濃度(du)比較低(di)時，按照一般的(de)取樣(yang)(yang)量進行測(ce)定(ding)，往往造成測(ce)定(ding)值處(chu)于標準(zhun)曲線的(de)下(xia)段，并非處(chu)于標準(zhun)曲線的(de)最佳線性范(fan)圍(wei)，可能(neng)導致結果出現偏差。因此(ci)，當遇到低(di)濃度(du)的(de)樣(yang)(yang)本時，可以考(kao)慮加大取樣(yang)(yang)量，使(shi)測(ce)定(ding)數(shu)值落在曲線的(de)線性范(fan)圍(wei)，提(ti)高(gao)結果的(de)準(zhun)確性。

　　8.使用過期標準物質

　　標(biao)準(zhun)物質(zhi)在化(hua)學分析中的(de)作用是校準(zhun)儀器、評價測試(shi)方法或為材料賦值(zhi)，它(ta)的(de)使用應以保證測量的(de)可靠性為原(yuan)則。標(biao)準(zhun)物質(zhi)的(de)有(you)效期(qi)是指標(biao)準(zhun)物質(zhi)在規定(ding)(ding)的(de)儲存條件下，經穩(wen)定(ding)(ding)性試(shi)驗(yan)證明其特性值(zhi)穩(wen)定(ding)(ding)的(de)時間間隔。標(biao)準(zhun)物質(zhi)的(de)穩(wen)定(ding)(ding)性好，則有(you)效性長(chang)，反之則有(you)效性短。在實際工(gong)作中檢驗(yan)人員(yuan)應密切(qie)監測標(biao)準(zhun)物質(zhi)的(de)變化(hua)情況，注意收集相(xiang)關(guan)信息，積累經驗(yan)，正確使用標(biao)準(zhun)物質(zhi)。

　　二、檢測結果異(yi)常、不合(he)格

　　遇(yu)到檢(jian)測(ce)結果異常、不合(he)格(ge)的情況下，處理(li)流程如下。

　　(一)結果超標、異常的情況

　　1.超出質(zhi)量標(biao)準(zhun)的實驗結(jie)果(OOS)：檢測結(jie)果超出設定質(zhi)量標(biao)準(zhun)，質(zhi)量標(biao)準(zhun)包括注冊標(biao)準(zhun)以及(ji)企業內控標(biao)準(zhun)。

　　2.超出趨勢(shi)(OOT)的實驗結果: 檢測結果雖在質量標(biao)準之內， 但是(shi)仍然比較反常，與長期(qi)觀察到的趨勢(shi)或(huo)者預(yu)期(qi)結果不一致。

　　異常數據(ju)(AD): 指超(chao)出(chu)標(biao)準及超(chao)趨勢(shi)以(yi)外的(de)異常數據(ju)或來自(zi)異常測試過程的(de)數據(ju)或事(shi)件。例如：儀器設備停機(ji)、人為差錯(cuo)、系統適(shi)用性不合格、樣品(或溶液)異常等產生的(de)數據(ju)或事(shi)件

　　3.結果超(chao)標、異常(chang)的處理(li)要(yao)求

　　一般要求 ：

　　(1)當超規或(huo)異(yi)常結果發(fa)生(sheng)時，需進(jin)行實驗室(shi)調查，并通知QA。

　　(2)所有實驗(yan)室(shi)調查(cha)(cha)(cha)都需要有實驗(yan)室(shi)調查(cha)(cha)(cha)記錄，調查(cha)(cha)(cha)記錄的調查(cha)(cha)(cha)編號(hao)(hao)應從QA處得到;調查(cha)(cha)(cha)報告編號(hao)(hao)可(ke)采用(yong)LI-YY-MM-DD-XX規則編制(zhi)，LI代(dai)表(biao)(biao)(biao)實驗(yan)室(shi)調查(cha)(cha)(cha)，YY代(dai)表(biao)(biao)(biao)年份，MM代(dai)表(biao)(biao)(biao)月，DD代(dai)表(biao)(biao)(biao)日，XX代(dai)表(biao)(biao)(biao)流水號(hao)(hao);如：LI-19-12-13-01 表(biao)(biao)(biao)示2019年12月13日第一份實驗(yan)室(shi)調查(cha)(cha)(cha)報告表(biao)(biao)(biao)。

　　(3)實(shi)驗室調查應在(zai)實(shi)驗室負責人或其授權人的(de)指(zhi)導(dao)下進行(xing)。

　　(4)當在實驗(yan)(yan)中出現明顯(xian)錯誤(wu)時(如, 突然停(ting)電造成儀器自動關機、玻璃儀器破(po)裂(lie)等) ，應停(ting)止試驗(yan)(yan)，并做好相應記錄和調查，該試驗(yan)(yan)結果無效;應重(zhong)新(xin)實驗(yan)(yan)獲(huo)得有(you)效結果。

　　(5)經過調查、發現(xian)(xian)的問題，應(ying)采取相應(ying)的措(cuo)施，防止以后的工(gong)作中再次出現(xian)(xian)。

　　(二)調查時間要求

　　1.試驗(yan)(yan)人(ren)員應(ying)將(jiang)超規、異(yi)常結果(guo)(guo)當天報(bao)(bao)告實(shi)驗(yan)(yan)室負責人(ren)，如果(guo)(guo)在(zai)周末/ 假日(ri)產生異(yi)常情況出現如當天報(bao)(bao)告不到，可在(zai)第二個工作(zuo)日(ri)之內(nei)報(bao)(bao)告;實(shi)驗(yan)(yan)室負責人(ren)應(ying)在(zai)接到報(bao)(bao)告之后的一個工作(zuo)日(ri)內(nei)通知QA。

　　2.初步的(de)實驗(yan)室調(diao)查必須在兩個工作日內(nei)完成(檢測周期較長實驗(yan)除(chu)外(wai)，如微生物(wu)實驗(yan))。

　　3.如果不能識(shi)別或無(wu)法確定(ding)明(ming)確的原因，在將超(chao)規、異常(chang)結果通知QA之(zhi)日起(qi)，實驗室需進(jin)行深入調查(cha)(cha)，一般調查(cha)(cha)時間應不超(chao)過(guo)15 天(檢(jian)測周期較長(chang)實驗除外(wai)，如無(wu)菌檢(jian)查(cha)(cha))。

　　4.如(ru)果需要更多(duo)的時間(jian)來(lai)繼續或(huo)完成調(diao)查，在(zai)延長的時間(jian)內，應有調(diao)查階段總結報告提交QA。

　　(三)糾正及預防實施要求

　　1.若(ruo)明確(que)是(shi)實驗室(shi)原因的(de)(de)，應在(zai)新(xin)的(de)(de)樣品測試之前(qian)完成實驗室(shi)的(de)(de)糾正工作;且所有需要重新(xin)取樣或復(fu)試的(de)(de)實驗室(shi)調查(cha)都(dou)應是(shi)糾正過的(de)(de)結果。

　　2.糾正及(ji)預防行(xing)動應(ying)有(you)專人負責(ze)，在(zai)確定(ding)的時間內(nei)完成;且所有(you)行(xing)動措施(shi)應(ying)有(you)記錄追蹤(zong)至完成。

　　(四)調查過程

　　1.報告

　　當檢驗人員的檢測結果出現(xian)超(chao)規或異常時，該檢驗人員應如實記錄，保(bao)存(cun)樣品，并立即向(xiang)實驗室(shi)負責人報告。

　　當實驗室負責人(ren)或其授權人(ren)對某一(yi)合格檢驗結果產(chan)生質(zhi)疑時，也可(ke)立即(ji)報告(gao)啟動調查(cha)。

　　2.調查

　　實驗室(shi)負責人安排技術(shu)人員和發(fa)生超規(gui)或(huo)異常的檢驗人員，共同(tong)按照超標檢驗結果調查記錄逐項(xiang)進行(xing)調查。

　　(1)初步調查

　　①實驗(yan)室調(diao)查應(ying)從初步調(diao)查開始，首先對檢(jian)驗(yan)過程中涉及到的(de)各(ge)個因素進(jin)行檢(jian)查，可以仔(zi)細檢(jian)查實驗(yan)相關的(de)人員、樣品、儀器、設(she)備、試劑、內控品、標準、分(fen)析方(fang)法、計算方(fang)法、環境等是否存在問題。

　　②對(dui)于滴定、分光光度(du)法(fa)、色(se)譜法(fa)等(deng)分析方法(fa)，可(ke)將保(bao)留的(de)(de)試樣(yang)重新進(jin)樣(yang)分析，以證明是否為(wei)偶然誤差所致，排除(chu)對(dui)系統的(de)(de)懷疑。

　　③實驗室負(fu)責人(ren)接到超標(biao)、異常結果報告(gao)后，應及時與試驗人(ren)員討論分析方法，確(que)認有無操作及理解(jie)方面(mian)的問題，檢查(cha)包括(kuo)圖(tu)譜在內的原(yuan)始記錄，查(cha)找異常或可疑(yi)的信息，檢查(cha)儀器狀(zhuang)態及操作過(guo)程(cheng)是否(fou)有差(cha)錯。

　　④實驗分析時，實驗人(ren)員(yuan)由于某(mou)種誤差中斷測(ce)(ce)試，則初步調(diao)查(cha)應(ying)記錄測(ce)(ce)試中斷的原因，經分析調(diao)查(cha)后(hou)(hou)對結果無影響后(hou)(hou)，實驗人(ren)員(yuan)可繼續進(jin)行測(ce)(ce)試。

　　如有可確(que)定的(de)原因(yin)，實驗室調(diao)查至這(zhe)個步(bu)驟即可完成。

　　(2)深入的調查(cha)

　　①當實驗室初步調查(cha)不能識別或確(que)認(ren)確(que)切原(yuan)因(yin)，可進(jin)入深(shen)入的調查(cha)以識別或查(cha)找出可能的原(yuan)因(yin);可以通過(guo)具體的調查(cha)測試方案(an)，嘗試操作測試系統以再現與得到原(yuan)始超規、異常結(jie)果時相同類型的問題。

　　②調(diao)查測試方(fang)案一般采(cai)(cai)用(yong)原樣(yang)(yang)品復(fu)驗(yan)(yan)、重新取(qu)樣(yang)(yang)復(fu)驗(yan)(yan)等(deng)方(fang)法;當(dang)發現存在非取(qu)樣(yang)(yang)原因的實驗(yan)(yan)室偏差(cha)(cha)或不能(neng)排除(chu)存在實驗(yan)(yan)室偏差(cha)(cha)可能(neng)性時(shi)，采(cai)(cai)用(yong)原樣(yang)(yang)復(fu)驗(yan)(yan);當(dang)調(diao)查發現初(chu)檢樣(yang)(yang)品有(you)誤或樣(yang)(yang)品本身不具有(you)代(dai)表性，采(cai)(cai)用(yong)重新取(qu)樣(yang)(yang)復(fu)驗(yan)(yan)。

　　③復(fu)驗(yan)(yan)時(shi)若調(diao)查發現確(que)有實驗(yan)(yan)室偏(pian)(pian)差時(shi)，應安(an)排原試(shi)驗(yan)(yan)人員排除偏(pian)(pian)差后自行復(fu)(必要時(shi)測定(ding)兩(liang)次)，以(yi)復(fu)驗(yan)(yan)結果報(bao)告即(ji)可(ke);若調(diao)查未(wei)發現確(que)切的偏(pian)(pian)差原因并且不能排除存在(zai)實驗(yan)(yan)室偏(pian)(pian)差可(ke)能性(xing)時(shi)，應安(an)排原試(shi)驗(yan)(yan)人員和(he)具有一定(ding)資質的專職復(fu)檢人員共同進(jin)行原樣復(fu)檢(必須進(jin)行平行測試(shi))，復(fu)檢過程注意(yi)核對(dui)試(shi)劑、試(shi)液是(shi)(shi)否異常(chang)，是(shi)(shi)否在(zai)有效期內，儀器及量器是(shi)(shi)否經過校正(zheng)，操作(zuo)是(shi)(shi)否正(zheng)確(que)。確(que)認無誤則復(fu)檢有效，復(fu)檢合(he)格則判(pan)斷為合(he)格，不合(he)格按首次檢驗(yan)(yan)不合(he)格處理。

　　④發現超標原(yuan)因并復檢(jian)合格(ge)后，用復檢(jian)結(jie)果(guo)取代(dai)原(yuan)結(jie)果(guo)，同時(shi)保留原(yuan)不(bu)合格(ge)結(jie)果(guo)的記錄，并由(you)調查人員注明“該結(jie)果(guo)無效”，并簽名和(he)記錄日期。

　　(3)調查結論

　　根據調(diao)查(cha)結果，寫(xie)出調(diao)查(cha)結論;并由QA對調(diao)查(cha)結果進行確(que)認。若是非實驗(yan)室原因的，QA應組(zu)織人員對超(chao)(chao)標、異常結果所涉及(ji)的產品進行偏差分析與調(diao)查(cha)，以確(que)認實驗(yan)室超(chao)(chao)規結果/異常結果產生的任(ren)何問題。

　　3.非實(shi)驗室因素(su)

　　糾正與預防

　　若(ruo)是(shi)實驗(yan)室(shi)原(yuan)因引起的超標(biao)、異常結果，實驗(yan)室(shi)應對引起的原(yuan)因進行糾(jiu)正，并(bing)采(cai)取(qu)有效(xiao)的措施防止(zhi)以(yi)后(hou)類似情況再次出現(xian)。

　　4.總結調查報告(gao)

　　實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室負責人審核調查(cha)報告，并對近(jin)階(jie)段(前(qian)1個月)檢(jian)驗(yan)(yan)(yan)完畢的(de)樣品重新進行評估，確定是否需要復驗(yan)(yan)(yan)，以排除可能的(de)檢(jian)測(ce)結果錯誤;填(tian)寫完畢實(shi)驗(yan)(yan)(yan)室調查(cha)報告后，經QC負責人及QA相關人員(yuan)簽(qian)字后，本次(ci)調查(cha)工作結束。

　　5.調查記錄的歸檔及(ji)存放

　　完成調(diao)查(cha)后，填寫相關調(diao)查(cha)記錄。

　　三(san)、出(chu)具的(de)報告(gao)存在錯誤

　　1.檢測報告更改

　　檢測報(bao)告的更(geng)正是指對檢測機構(gou)已簽發批準送達客戶后，因(yin)(yin)出現下列(lie)原因(yin)(yin)之一，需要對檢測報(bao)告進行的更(geng)正或(huo)補(bu)充：

　　發現(xian)檢(jian)測(ce)報(bao)告對應的(de)檢(jian)測(ce)儀(yi)器設備出(chu)現(xian)問題且已影響到(dao)該檢(jian)測(ce)報(bao)告所涉及的(de)檢(jian)測(ce)結果;

　　發現(xian)由于采用了不正確或不完(wan)善的檢(jian)測(ce)方法，導致檢(jian)測(ce)結果有誤;

　　發現出具的檢測報告(gao)有(you)其他(ta)錯誤;

　　為滿(man)足客戶的(de)合理要(yao)求。

　　2.報告的更改方式

　　(1)只(zhi)要方法、程序符合要求，檢測(ce)報告是可以修改(gai)的。

　　發布一個新的檢(jian)測(ce)報(bao)告(gao)，以替代原檢(jian)測(ce)報(bao)告(gao)。新報(bao)告(gao)應有新的編(bian)號并標明替代的舊報(bao)告(gao)號，并且回收舊報(bao)告(gao);

　　(2)以“報告的更(geng)改或(huo)補充的通知(zhi)”的形式通知(zhi)客(ke)戶(hu)(尤其是：采用電子傳輸時)，應統一編制這種文件(jian)格(ge)式。一般來(lai)說，第(di)一種方式使用更(geng)普(pu)遍。